狭缝系统与伊利石结晶度Kuebler指数的测定及相关问题讨论

根据实验结果,衍射峰半高宽随接收狭缝增大而呈二次工线线性增大。扫描速度与扫描步长的确定应遵守Ｗａｎｇ（１９９４）提出的关系式,并确定在相对误差小于〈５％的范围内。固定样品条件,选定最优实验条件下使用国际标样标定系统偏差是伊利石结晶测量中必不可少的重要步骤。不固定样品条件和实验条件,同一样品的伊利石工值将因条件的变化而不同;固定样品和实验条件而不使用国际标样标定系统偏差,则无法与他人数据进行对比,其     

微波消解在环境样品分析中的应用

微波消解是近年来兴起的一种样品分析手段,具有快速、高效、试剂用量少、样品不易被沾污、节约能源等优点。对当前微波消解技术在环境样品分析领域的应用和研究现状进行了综述,介绍了微波消解技术的基本原理、特点和设备,尤其对它在环境样品分析中的应用作了较为详细的介绍,并对该技术的应用前景进行了展望。     

堆浸生产中高锑金矿样品金的测定

堆浸生产中,高锑金矿样品采用氢醌容量法测金,锑对测定有严重的正干扰,采用氯化铵培烧除锑或溴化氢挥发除锑,可消除锑对金的干扰,该方法快速、简单,效果明显。     

高压力下原状层间错动带三轴不排水剪切特性及其影响因素分析

针对某大型水电站揭露的原状层间错动带试样,模拟现场快速施工可能会产生的不排水边界条件,在围压5～30 MPa的高压力条件下开展了不固结不排水三轴试验,并结合试样物理性质的差异,分析讨论了原状层间错动带的力学特性。试样试验曲线和破坏模式主要由高围压控制：其应力-应变关系曲线均为应变硬化型且破坏后呈腰鼓状为塑性破坏。此外,较湿颗粒发生了大规模的颗粒破碎,其是造成高饱和度试样强度包线的趋势线随围压降低的根本原因。试验结果明显受物理性质影响造成了试验数据离散性,敏感性分析表明,围压P和饱和度 对初始弹性模量 和破坏强度 的影响最大,其次是孔隙比e,颗粒粒径（ ）分布对其影响程度最小。根据试样剪切特性建立的强度特征（ 和 ）初步预测公式可供实际工程参考。     

植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术

植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。     

电感耦合等离子体质谱法精确测定地质样品中的微量元素镓

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中微量元素镓进行测试分析时,存在两方面问题:一是不同消解方法各有不足,密闭式消解不能批量处理样品,而敞开式消解过程繁杂;二是质谱测试时需要选择⁶⁹Ga还是⁷¹Ga,确定扣除哪些干扰和相应的扣除系数,这些因素使地质样品中镓元素的测试精度不高。本文基于一般地质样品中有机质含量低的特点,针对ICP-MS分析方法提出:①使用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸四种酸混合消解样品,采用半密闭式酸分解法,通过调整加热温度、用酸量、用酸比等加快反应进程,少量的有机质在强酸加热消解时能够反应完全,而不必要进行灰化处理;②采用丰度为39.9%的⁷¹Ga进行测试,使用经验系数0.005,利用⁵⁵Mn¹⁸O对⁷¹Ga位置扣除⁵⁵Mn¹⁶O的干扰。方法精密度在3%以内,方法检出限为0.06 μg/g。本方法简化了样品消解过程,并可批量处理样品,降低了分析成本,在准确测定镓元素的同时还能理想地测定其他微量元素和稀土元素。     

聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂

泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的铂族元素,而富集后往往用高温灰化法解脱,此法操作繁琐,温度过高易使铂配合物分解为王水难以提取的不溶性残渣,导致测试结果不稳定、效率低;单独使用20 g/L硫脲溶液解脱,测试结果的重现性差。本文对此方法进行改进,采用50%王水封闭溶解试样,氯化亚锡还原,聚氨酯泡塑富集,20 g/L硫脲-20%盐酸溶液解脱,石墨炉原子吸收光谱法测定金和铂。在盐酸-氯化亚锡体系中,吸附温度为20℃,振荡时间为30 min时,金和铂的回收率均在95%以上,金和铂的检出限分别为0.23 ng/g和0.39 ng/g,精密度(RSD,n=10)分别为1.8%～10.3%和1.3%～13.3%。经国家一级标准物质验证,测定值和标准值基本相符。该方法泡塑解脱时无需高温灰化,用王水多次提取,在100℃沸水浴中即可一次完成,样品处理快捷。与高温灰化法相比,提取温度大为降低,分析流程简单,显著提高了单次测样量,且干扰小、空白值低,可以满足除王水难溶的铂矿种外大部分地质样品快速测定的需要。     

原子荧光光度法测定植物样品中的铋

植物样品经硝酸-高氯酸1次湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯,可有效消除泡沫,降低记忆效应,提高精密度。方法精密度(RSD=12)铋1.50%。经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。     

亚甲蓝分光光度法测定地下水中硫化物的水样保存方法

硫化物是评价地下水污染的重要特征指标之一。为了使硫化物的测定结果更加准确可靠,在硫化物水样采集过程中通常加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液作为固定剂,以抑制硫离子被氧化生成硫化氢从水样中逸出。但已有的标准方法和文献中对加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的顺序和加入量不尽相同,回收率范围为65%～108%。本研究采用亚甲蓝分光光度法测定地下水中的硫化物,考察了采样时乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入顺序和加入量对硫化物回收率的影响。结果表明,在采样过程中应先加1.0 mL乙酸锌溶液,再加500 mL水样,最后加入2.0 mL氢氧化钠溶液,其低浓度和高浓度加标水样的回收率达到94.2%～98.0%,优于文献的回收率,硫的测定结果令人满意。对硫化物浓度高的水样,可增加乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入量,硫化物同样有着较高的回收率。     

Determination of Rare Earth Elements, Sc, Y, Zr, Ba, Hf and Th in Geological Samples by ICP-MS after Tm Addition and Alkaline Fusion

We present a revised method for the determination of concentrations of rare earth (REE) and other trace elements (Y, Sc, Zr, Ba, Hf, Th) in geological samples. Our analytical procedure involves sample digestion using alkaline fusion (NaOH-Na₂O₂) after addition of a Tm spike, co-precipitation on iron hydroxides, and measurement by sector field-inductively coupled plasma-mass spectrometry (SF-ICP-MS). The procedure was tested successfully for various rock types (i.e., basalt, ultramafic rock, sediment, soil, granite), including rocks with low trace element abundances (sub ng g⁻¹). Results obtained for a series of nine geological reference materials (BIR-1, BCR-2, UB-N, JP-1, AC-E, MA-N, MAG-1, GSMS-2, GSS-4) are in reasonable agreement with published working values.