原子荧光光度法测定土壤样品中砷的不确定度评定

通过原子荧光光度法对土壤样品中砷重复测定6次，计算实验标准差，同时对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估，从而评定其不确定度。     

P507负载泡塑分离-电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中银钨钼

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,由于受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,直接测定时低含量Ag的分析结果误差较大,需要将干扰元素分离才能得到较准确的结果。当前应用P507萃淋树脂分离样品溶液中Zr和Nb等干扰元素已经成功应用于化探样品中Ag的测定。本文将此方法进一步改进,用氢氟酸、硝酸、高氯酸和逆王水敞开溶样,通过P507负载泡塑进行振荡吸附,实现了化探样品中Ag和内标元素Rh与干扰元素Zr的有效分离,应用ICP-MS可同时测定Ag、W和Mo。标准样品的测定结果准确可靠,方法检出限为Ag 0.0045μg/g,W 0.023μg/g,Mo 0.060μg/g,均低于多目标地球化学调查(1∶250000)样品分析的检出限。P507负载泡塑分离流程操作简便,无交叉污染,一次振荡可处理100件样品,其分析效率显著优于P507萃淋树脂交换柱,更加适合大批量化探样品Ag与W、Mo及微量元素的同时测定。     

用微波封闭溶样氢醌滴定法快速测定金

采用HNO3—NaCl^--MnO2-NK4HF2溶样体系，在微波场中对矿样进行封闭溶解。实验表明，称样20g，利用聚丙烯溶样瓶，在微波场内只要照射2～3min，即可将矿样中的Au完全分解，以活性炭进行吸附富集，氢醌滴定法进行测定，其分析结果可满足地质找矿和选冶工艺对Au分析的要求。     

中国大陆科学钻探（CCSD）主孔100-2000m区间磁化率的变异特征及其地质意义

对中国大陆科学钻探主孔100—2000m区间岩心样品磁化率与钻孔原位测井磁化率进行系统时比研究。结果表明,控制岩石磁化率的主要因素是岩性和退变质作用,其中蛇纹石化石榴石橄榄岩的磁化率最大,样品平均磁化率为86．277×10-3SI,正片麻岩,退变质榴辉岩,榴辉岩,副片麻岩次之,角闪岩的磁化率最小,样品平均磁化率为1．698×10-3SI。不同退变质程度榴辉岩的磁化率特征具有明显的差异:中-强程度退变质榴辉岩由于退变质过程所产生的磁铁矿和钛铁矿-钛磁铁矿,其磁化率最大;随着退变质作用的进一步加剧,这些磁铁矿和钛铁矿-钛磁铁矿被完全分解,导致完全退变质榴辉岩的磁化率最小;新鲜榴辉岩的磁化率介于两者之间。在该深度区间,约70％岩心样品磁化率与测井磁化率的比值小于4．0,其中以<2．0为主,相同岩性岩石(如榴辉岩,退变质榴辉岩和副片麻岩)磁化率的比值随深度变化较小。岩心样品磁化率和测井磁化率之间的欧氏距离位于3．0-6．4范围,且随深度变化不明显,如在100～600m和1500～2000m两个深度范围的欧氏距离分别为3．0-5．2和3．2～5．3,表现出相似的变化特征,显示了在此区间深度范围内,地层压力对磁化率的基本没有影响。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。     

地震时间序列多重分形计算精度估计

目前计算地震时间分形的方法很多,但具体各种计算方法的误差（或精度）是多少,还没有一个定量的结果。本文针对这一问题,利用Ｃａｎｔｏｒ多分形集理论模型数值模拟来估算其精度（误差）,进而解决了限、离散、点集的多重分形维数谱的计算精度（误差）估计问题。通过一维（时间）理论模型数值模拟得出如下结论：（１）存在尺度问题、样本容量问题、基准点选取问题、不同计算方法差异等;（２）固定质量（ＭＡＳ）法和最小生成树（     

Elimination of Interferences in the Determination of Palladium,Platinum and Rhodium Mass Fractions in Moss Samples using ICP‐MS/MS

Moss samples (Pleurozium schreberi) exposed to traffic‐related emission of Pd, Pt and Rh were analysed in this study. Successful elimination of interferences was achieved in the determination of Pd, Pt and Rh mass fractions in these samples using inductively coupled plasma‐tandem mass spectrometry (ICP‐MS/MS). Based on the results, a reliable determination of Pd, Pt and Rh mass fractions in microwave‐digested moss samples was obtained using ammonia (10% NH₃ in He) in the collision/reaction cell when ¹⁰³Rh was measured either on‐mass (103→103) or with mass‐shift (103→171) and mass‐shifts for ¹⁰⁸Pd (108→159) and ¹⁹⁵Pt (195→229) were used. The ICP‐MS/MS procedure was validated using BCR‐723 (road dust) as a reference material. In addition, a good agreement between the ICP‐MS/MS results and the results obtained with cloud point extraction and quadrupole ICP‐MS was observed for the moss samples.     

封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的多元素

高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,大部分元素可得到满意的回收率;但Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难,测定结果不准确。本文对传统的封闭压力酸溶方法进行改进,用盐酸复溶提取代替硝酸复溶提取,ICP-MS法测定岩石、土壤、沉积物等国家一级标准物质中Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、W、Hf、Ta、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素(REEs)等46个元素。将原方法中的称样量25 mg加大至100 mg,溶样时间由12 h延长至48 h,有效地解决了取样代表性及HNO3复溶提取时Rb、Sr、REEs等元素测定结果偏低的问题。分析结果表明,除元素As和V在电感耦合等离子体质谱测定中存在Cl的干扰不能准确测定之外,其他44个元素的测定值与标准值基本一致。改进后的方法测定下限为0.01～0.85μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.73%～13.1%,准确度小于<10%。方法准确、可靠,适用于各种不同种类地质样品的分析。     

不同比例尺与介质中化探数据的含量-频数分形研究--以广东大宝山铜多金属矿田为例

应用含量—频数分形方法对广东大宝山矿田不同范围多介质、多比例尺地球化学场进行比较分析研究,认为成矿元素在不同比例尺与介质中呈基本一致的复杂多重分形特点,该特点是区域元素形成规模矿的一个必要条件,但不是充分条件;提出成矿元素连续多重分形的分维值减小转折点所代表的局部异常样品数所占比例在各比例尺采样介质中均大于2%,而非成矿元素该比例值可能远小于1%;拟合精度明显影响含量—频数分形曲线的类型与性质。