土壤样品镉同位素分析中Cd与Sn有效分离方法的改进

保证Cd的高回收率以及彻底的Sn干扰去除是获得精确镉同位素组成的前提,目前报道的多种Cd分离与纯化方法获得的Cd回收率有较大差异(42.6%~99.8%),且去除Sn干扰的效果也不同(去除率在87.8%~97.4%之间),Cd回收率和Sn去除率均不理想。本文对前人报道的分离方法进行对比实验,发现0.1 mol/L氢溴酸-0.5 mol/L硝酸是分离Cd和Sn的有效试剂,增加该组混合酸的用量可淋洗出样品中更多的Sn且不会损失Cd,当混合酸的淋洗用量增加至30 mL时,Sn的淋洗率达到99.8%以上,Cd的回收率亦达到99.0%±0.5%,可满足土壤样品镉同位素的测定要求。本工作为获得高精度的镉同位素组成奠定了基础,为研究土壤环境中镉的污染来源提供了技术手段。     

Z-2700石墨炉原子吸收测定化探样品中痕量金

本文采用泡塑富集化探样品中痕量金,用石墨炉原子吸收法测定痕量金。试样经灼烧,王水密封溶矿,泡塑富集,硫脲解脱等过程进行了改进及条件控制,该方法具有检出限低,灵敏度高,操作简便,速度快,劳动强度小,适用地质化探样品中痕量金的测定。     

Determination of Rare Earth Elements, Sc, Y, Zr, Ba, Hf and Th in Geological Samples by ICP-MS after Tm Addition and Alkaline Fusion

We present a revised method for the determination of concentrations of rare earth (REE) and other trace elements (Y, Sc, Zr, Ba, Hf, Th) in geological samples. Our analytical procedure involves sample digestion using alkaline fusion (NaOH-Na₂O₂) after addition of a Tm spike, co-precipitation on iron hydroxides, and measurement by sector field-inductively coupled plasma-mass spectrometry (SF-ICP-MS). The procedure was tested successfully for various rock types (i.e., basalt, ultramafic rock, sediment, soil, granite), including rocks with low trace element abundances (sub ng g⁻¹). Results obtained for a series of nine geological reference materials (BIR-1, BCR-2, UB-N, JP-1, AC-E, MA-N, MAG-1, GSMS-2, GSS-4) are in reasonable agreement with published working values.     

水平电极发射光谱法测试多目标生态地球化学土壤样品中的钼

以K2SO4、S粉、C粉、聚三氟氯乙烯粉、Al2O3、MgO混合物作为缓冲剂,以Sb为内标,电极发射光谱法测试多目标地球化学土壤样品中的钼。方法的检出限为0.28μg/g(3S),方法的精密度(RSD)为7.25%~8.66%。测试了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符合。该方法已用于10000多件土壤样品的分析,并取得满意的结果。     

聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂

泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的铂族元素,而富集后往往用高温灰化法解脱,此法操作繁琐,温度过高易使铂配合物分解为王水难以提取的不溶性残渣,导致测试结果不稳定、效率低;单独使用20 g/L硫脲溶液解脱,测试结果的重现性差。本文对此方法进行改进,采用50%王水封闭溶解试样,氯化亚锡还原,聚氨酯泡塑富集,20 g/L硫脲-20%盐酸溶液解脱,石墨炉原子吸收光谱法测定金和铂。在盐酸-氯化亚锡体系中,吸附温度为20℃,振荡时间为30 min时,金和铂的回收率均在95%以上,金和铂的检出限分别为0.23 ng/g和0.39 ng/g,精密度(RSD,n=10)分别为1.8%～10.3%和1.3%～13.3%。经国家一级标准物质验证,测定值和标准值基本相符。该方法泡塑解脱时无需高温灰化,用王水多次提取,在100℃沸水浴中即可一次完成,样品处理快捷。与高温灰化法相比,提取温度大为降低,分析流程简单,显著提高了单次测样量,且干扰小、空白值低,可以满足除王水难溶的铂矿种外大部分地质样品快速测定的需要。     

离子色谱法同时测定地质样品中氟氯磷硫

本文研究了离子色谱同时测定地质样品中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)的前处理过程,选择了色谱测定最佳条件。在Na_2CO_3全熔的样品溶液中,加入(NH_4)_2CO_3使Si、Al随大多数金属离子同时沉淀;再用预处理柱除去熔剂引入的大量Na~+及CO_3~(2-)消除其干扰;并在流出液中补加相应试剂与淋洗液相匹配,实现了多种地质样品中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)和SO_4~(2-)的测定。方法检出限(3s,μg/ml)分别为F~-0.05、Cl~-0.1、PO_4~(3-)0.3、SO_4~(2-)0.5。测定范围为F~-0.05—3μg/ml,Cl~-0.1—6μg/ml,PO_4~(3-)0.3 —30μg/ml,SO_4~(2-)0.5—30μg/ml。     

微波消解-双浊点萃取ICP-MS测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑

传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中,溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响,通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度,有机成分也对等离子体的稳定性产生影响,同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记忆效应,因而限制了ICP-MS在浊点萃取中的应用。本文建立了双浊点萃取技术ICP-MS测定地球化学样品中铂钯钌铑的分析方法。样品用微波消解处理后,以DDTP为螯合剂,Triton X-114为表面活性剂,对消解溶液第一次浊点萃取,再在有机相中加入硝酸,通过加热完成第二次浊点萃取,使铂钯钌铑由有机相进入水相,铂钯钌铑的富集因子分别为45、33、18和35,高于单次浊点萃取的富集因子,ICP-MS检出限分别为0.05、0.02、0.10和0.03 μg/L。本方法通过两次浊点萃取过程实现了基体复杂的地球化学样品中痕量铂族元素的同时富集,提高了ICP-MS的稳定性。     

草酸铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定碳酸盐岩中的痕量银

目前采用酸溶分解试样,以硫脲或磷酸氢二铵为基体改进剂,应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)可以直接测定各类地质样品中的痕量银;但应用于测定碳酸盐岩中的痕量银时,基体元素钙镁会产生干扰,同时影响石墨管的使用寿命。本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶样,硝酸提取,以草酸铵(45.5 g/L)作基体改进剂,试液中的钙镁与草酸铵快速反应生成白色沉淀物而分离,并形成了具有挥发性的铵盐介质环境,可显著提高石墨炉的灰化温度进一步除去铵盐介质,从而消除了基体元素的各种影响。本方法操作简单,经国家标准物质验证,其测定值与标准值的相对偏差均小于10%,检出限为0.010μg/g,精密度(RSD,n=12)小于1.0%。本方法不仅分离了干扰基体,而且比前人采用的一米光栅发射光谱法的检出限(0.04μg/g)更低。     

Elimination of Interferences in the Determination of Palladium,Platinum and Rhodium Mass Fractions in Moss Samples using ICP‐MS/MS

Moss samples (Pleurozium schreberi) exposed to traffic‐related emission of Pd, Pt and Rh were analysed in this study. Successful elimination of interferences was achieved in the determination of Pd, Pt and Rh mass fractions in these samples using inductively coupled plasma‐tandem mass spectrometry (ICP‐MS/MS). Based on the results, a reliable determination of Pd, Pt and Rh mass fractions in microwave‐digested moss samples was obtained using ammonia (10% NH₃ in He) in the collision/reaction cell when ¹⁰³Rh was measured either on‐mass (103→103) or with mass‐shift (103→171) and mass‐shifts for ¹⁰⁸Pd (108→159) and ¹⁹⁵Pt (195→229) were used. The ICP‐MS/MS procedure was validated using BCR‐723 (road dust) as a reference material. In addition, a good agreement between the ICP‐MS/MS results and the results obtained with cloud point extraction and quadrupole ICP‐MS was observed for the moss samples.     

遥感影像解译样本的一体化生产研究

遥感影像解译样本数据包括地面照片和遥感影像实例,是制作遥感影像解译样本数据库的基础资料。文中针对地理国情普查中遥感影像解译样本的采集、整理进行了研究,通过利用GEOWAY地理国情普查外业调绘核查软件完成遥感影像解译样本的采集、整理,实现了解译样本的一体化生产流程,并与传统的纸质调绘、PDA数字调绘进行对比分析,充分证明解译样本的一体化生产流程自动化程度高,减少了人力、物力,提高了生产效率。