ICP-MS测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法

微波消解法是处理生物样品的主要技术,但存在处理效率不高等问题还有待进一步研究。本文采用高压低通量(12位)和低压高通量(41位)微波消解法对蔬菜样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌,氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-CAFS)测定汞。采用两种前处理方法消解标准物质GBW 10010(大米)和GBW 10014(圆白菜),ICP-MS的测定值与标准值基本吻合,全流程加标回收率为91.5%~103.8%;用于测定GBW 10010和GBW 10014,因GBW 10010中铬、铅、砷,GBW 10014中砷的含量较低,测定值与标准值的相对误差较大;其余元素的测定值与标准值基本相符,表明两种前处理方法均能满足分析要求。但在保证测定结果质量的前提下,低压高通量微波消解处理样品,试剂用量少,单次样品处理量大,更加适合大批量生物样品的前处理。     

石墨炉原子吸收法测定钛铁矿中的微量镉

研究了石墨炉原子吸收测定钛铁矿中微量元素 Cd 的方法,探索了在高含量的 Fe,Ti 基体干扰下以NH4H2PO4-H2NCSNH2-EDTA为混合基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0．2000g,定容25 mL的条件下,方法检出限为0．006μg/g,用国家标准物质验证,其准确度（犚犈％）＜10％,12次测定精密度（犚犛犇％）＜10％,加标回收率90％～110％之间,符合国家相关要求。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中主次量组分

建立了采用波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe、SiO2、AI2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、TiO2、MnO、P、S和Cu等12种主次量组分的分析方法。采用LiBO2-Li2B4O7混合熔剂熔融制样,以铁矿石一级国家标准物质为校准样品,通过加入Co2O3内标、使用理论α系数法和经验系数相结合的方法校正基体效应和谱线重叠干扰。方法的准确度、精密度达到了传统化学分析方法的要求,分析时间大大缩短,具有很好的使用价值。     

N451型伽玛能谱测井探管的研制与铀钍伽玛能谱测井技术研究

为准确测定铀钍混合型矿床中矿层的铀、钍含量,研制了 N451型伽玛能谱测井探管,并将该探管配接在 HD 4002B轻型综合测井系统上组成了伽玛能谱测井系统.基于该系统,建立了伽玛能谱测井仪的校正方法、伽玛能谱测井的数据处理方法和野外测井工作方法.N451型伽玛能谱测井探管具有探测效率高、自动稳谱系统抗辐射能力强的特点,在铀矿勘查中连续测定钻孔中矿层的U、Th含量,效果良好.     

超燃冲压发动机凹腔内补氧的强化点火试验

在超燃冲压发动机扩张型燃烧室中,对凹腔内局部补氧的点火强化方法进行了试验研究。采用高速摄影手段研究了不同的补氧方式对凹腔内火焰分布特征和燃烧强度的影响,并针对并联双凹腔燃烧室构型,研究了在单侧凹腔补氧条件下向异侧凹腔的火焰传播过程。试验结果表明,采用凹腔内补氧的方式能调节凹腔内的燃料浓度分布、改善凹腔内的燃烧过程,控制燃烧放热强度;稳态燃烧情况下,观察到凹腔驻留火焰的两种存在特征,分别表现为:由回流区热量反馈机制作用下的凹腔局部驻留火焰和燃烧室全局压力反馈影响下的凹腔剪切层火焰。只有在单侧凹腔燃烧建立了全局压力反馈的条件下才能实现凹腔火焰的异侧传播。      

锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中铂族元素

锍镍试金常用于富集常规地质样品中的铂族元素(PGEs);而用于富集硫铁矿中的PGEs鲜有报道。硫铁矿中硫和铁的含量较高,采用常规的试金配方不能得到较好的锍扣,影响下一步样品的溶解和过滤。本文对锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中PGEs的流程进行改进。针对硫铁矿中硫和铁含量高的特点,在不减少称样量的情况下,调整常规锍镍试金中的试剂配方,获得了理想的锍扣和熔渣,使锍扣富集PGEs的能力达到最佳,且避免了由于反应时间过长而造成PGEs损失。同时利用硫化铁易剥落和粉化的特点,省去了锍扣的机械粉碎工序,简化了流程,避免了碎扣时的机械损失和样品间可能的交叉污染。结果表明,高含量的铁对PGEs的测定无显著影响。加标回收试验显示PGEs全流程回收率大于94%。按10 g取样量计算,方法检出限分别为Ru 0.018 ng/g,Rh 0.017ng/g,Pd 0.18 ng/g,Os 0.019 ng/g,Ir 0.013 ng/g,Pt 0.11 ng/g。实际样品分析和加标回收试验表明,改进后的锍镍试金-电感耦合等离子体质谱测定流程可以满足大多数硫铁矿中PGEs的测定要求。     

金州断裂降震效应初探

利用位于金州断裂两侧地震台所记录的地震震级的差异,研究金州断裂的降震效应。统计表明,当地震波通过断裂时存在明显的衰减现象,震级相差近０．４级。     

时频系统中主备钟一致性保持方法的研究1

为保证主、备钟切换时时间信号的准确性和稳定性,开展了主、备钟一致性保持方法的研究。搭建了进行主、备钟一致性保持的实验系统,阐述了系统的原理,分析了不同钟差预测模型的效果,给出了计算备份钟频率补偿量的公式,测试了系统在不同控制周期下的同步水平。测试结果表明：采用本系统的主、备钟一致性保持方法,能够实现主、备钟间的最大时间偏差小于1 ns的指标,同时提高了备份钟的长期频率稳定度。     

风化及其它类荒漠漆表面层对高光谱分辨率遥感的影响（一）

由地表风化产生的表面覆被层的矿物质，其质地或与它的基岩矿物相似，或十分不同，虽然这类表面层的厚度仅有几微米到几毫米，但它们却完全控制了地面的反射光谱。与此相似，有些由风吹送的尘埃、胶结物或其它附着物在表面形成的外层也是影响遥感反射光谱的重要因素。这种由胶结物形成的表层往往是深色（甚至黑色）的，因为它们通常出现在干旱区，故常称为“荒漠漆”（“ｄｅｓｅｒｔｖａｒｎｉｓｈ”）。尽管这些暗色对我们的眼睛并无特别之处，但这类表面层（通常为粘土）在短波红外区（ＳＷＩＲ）具有低反射率的吸收特征，并能据此推断它们的矿物成分。因此，为了要在遥感图象和地面的实际“地质状况”之间建立联系，必须对裸露岩石表面特征具有良好的了解。由于不可能在野外总能找到“新鲜”的岩石表面，因此，人们必需能将“岩石内部”物质的光谱和它“上、下表面”的光谱区分开。本部分以美国加里福尼亚东部Ｗｈｉｔｅ－Ｉｎｙｏ山区高海拔地区早古生代白云质碳酸盐的风化表面为例，研究其岩石表面风化特征与海拔高度的关系。     

Analysis of MESSENGER Gamma-Ray Spectrometer data from the Mercury flybys

During its three flybys of Mercury, the MESSENGER spacecraft made the first detection of gamma-ray emission from the planet's surface. With a closest approach distance of ∼200 km, the flybys provided an opportunity to measure elemental abundances of Mercury's near-equatorial regions, which will not be visited at low altitude during MESSENGER's orbital mission phase. Despite being limited by low planetary photon flux, sufficient counts were accumulated during the first two flybys to estimate bounds on abundances for some elements having relatively strong gamma-ray spectral peaks, including Si, Fe, Ti, K, and Th. Only for Si is the standard deviation σ sufficiently small to conclude that this element was detected with 99% confidence. Iron and potassium are detected at the 2−σ (95% confidence) level, whereas only upper bounds on Ti and Th can be determined. Relative to a Si abundance assumed to be 18 weight percent (wt%), 2−σ upper bounds have been estimated as 9.7 wt% for Fe, 7.0 wt% for Ti, 0.087 wt% for K, and 2.2 ppm for Th. The relatively low upper bound on K rules out some previously suggested models for surface composition for the regions sampled. Upper bounds on Fe/Si and Ti/Si ratios are generally consistent with Ti and Fe abundances estimated from the analysis of measurements by the MESSENGER Neutron Spectrometer during the flybys but are also permissive of much lower concentrations.