中国南方存在印支期的油气藏——Re-Os同位素体系的制约

利用Re-Os同位素方法开展富含有机质的沥青、原油等的研究,是确定油气成藏时间和破坏时间有效的但极富挑战性的新途径,在国内尚无研究实例报道。以我国南方最大的古油藏之一的麻江古油藏中的沥青为主要对象,采用Re-Os同位素方法试图限定油气的成藏时间和破坏时间。研究表明,麻江古油藏的固体沥青Re、Os同位素质量分数分别在41.5×10-6～642×10-6和0.21×10-6～12.15×10-6之间,N(187Re)/N(188Os)比值较高,且变化范围较大,在270.90～4074.99之间,Os同位素组成指示中等放射成因,其N(187Os)/N(188Os)比值在0.3400～3.6557之间变化。所有沥青样品的模式年龄在28～144Ma之间变化,集中在85Ma左右。通过沥青Re-Os同位素研究,结合详细地质资料,认为麻江古油藏的成藏时间为印支期—早燕山期(144Ma之前),而油藏破坏时间为燕山晚期即85Ma左右。     

俄罗斯水热法合成祖母绿的宝石学特征研究

俄罗斯水热法合成祖母绿是珠宝界较关注的产品。选用5粒俄罗斯水热法合成祖母绿样品进行了常规宝石学特征测试、电子探针成分分析、红外吸收光谱和紫外-可见吸收光谱测定。结果表明,俄罗斯水热法合成祖母绿样品以低碱、富Fe与Cr为特征,折射率和相对密度明显偏高,红外吸收光谱特征峰出现在4052cm叫附近;俄罗斯水热法合成祖母绿样品的致色元素为Cr与Fe。同时,对比分析了俄罗斯、桂林水热法合成祖母绿样品和天然祖母绿样品的宝石学特征。     

X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中的36种组分的探讨

采用粉末压片法制样,使用新型X射线荧光光谱仪,对土壤样品中的C、N、S、Cl、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、Hf、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sc、Sr、Th、Ti、U、V、Y、Zn、Zr等36种组分的直接同时测试进行了探讨测试。研究了测试中各种分析条件及存在问题。结果表明,方法的检出限、精密度和准确度大多数满足多目标地球化学调查样品分析质量的要求,标准物质的测定值与其标准值相吻合,适合土壤样品中多组分的同时直接测定。     

气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。     

端视电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效钼

样品经草酸?草酸铵溶液(Tamm溶液)浸提,分取浸提液,蒸干灼烧破坏草酸盐,制备成硫酸介质溶液,采用端视电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效钼。方法检出限(3s)为0.013μg/g,精密度(RSD,n=12)为2.13%~6.70%。经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

低氧低分压环境下泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

针对西藏低氧低分压环境下痕量金的测定,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe3+加入量等对测定结果的影响。确定了最佳测定条件,并较详细讨论了Fe3+在溶矿和吸附过程中的重要作用。方法检出限为0.102 ng/g,测定范围为0.24~300 ng/g,准确度(ΔlgC,n=12)为0.01~0.03,精密度(RSD,n=12)为1.61%~7.33%,很好地解决了西藏地区低氧低分压低温环境下痕量金测定的技术难题。     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。     

超微量钐同位素的热表面电离质谱分析

采用双带测量方式,法拉第杯和离子计数器同时接收与跳峰接收相结合,建立了超微量钐同位素的热表面电离质谱的测量方法。优化了制样程序和质谱测量程序,研究了蒸发带电流对离子流强度的影响,考察了从纳克至微克不同样品用量的测量效果及其中Nd、Eu干扰核素的情况。对4 ng~2μg的天然丰度钐样品进行了同位素比值分析,相对标准偏差均小于1.1%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物

利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立了适用于地下水中氯代烃、苯系物、氯代苯类等25种挥发性有机污染物的分析方法。采用选择离子监测与全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,方法检出限为0.10～0.20μg/L,样品加标的平均回收率在83.9%～104.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)在3.23%～10.1%。方法检出限低,精密度好,分析快速,适用于大批量地下水中挥发性有机物的分析。     

土壤中单环芳烃定量分析的基质效应研究

来源于燃料油泄露的单环芳烃对土壤的污染已经成为一个很普遍的现象,因此,准确、高效地检测土壤中的挥发性单环芳烃是一个很关键的问题。文章通过在标准系列中加入石英砂和土壤两种基质,比较水、水-石英砂、水-土壤3个定量库中得到的标准曲线的斜率,研究基质效应对土壤样品定量的影响。结果表明,芳香烃类物质在土壤基质中的斜率总体小于在石英砂基质中的斜率,在石英砂基质中的斜率比在水基质中的斜率小1%(苯)～9%(正丁苯),在水基质中得到的斜率最大;只有苯在土壤基质和水基质中的斜率相当,其余组分在土壤基质中的斜率比在水基质中的斜率小9%(丙苯)～24%(1,2,4-三氯苯)。单环芳烃在土壤基质中相对斜率的大小与化合物本身的沸点以及辛醇-水分配系数呈负相关。研究表明,在对土壤样品进行校准的过程中,选择合适的基质建立定量库是一个非常关键的因素。