自然铜矿石样品的加工及分析测试方法

对滇东北地区典型自然铜矿石样品的试验采取、粒度分级过筛、缩分及均匀性试验,认为样品在经过粗碎、中碎后,将颗粒大于2mm的矿物(95%以上为自然铜)用2mm隔筛分离后,余下样品经过棒磨,过0.246mm(60目)筛后进行缩分至常量细碎样品量,再进行0.074mm(200目)样品加工的工艺流程是可行的。样品中铜元素分析方法(原子吸收光谱法、碘量法和碘氟法)的选择符合矿区实际,其经济性、可靠性、准确性能满足地质工作的实际需要。     

锶、钕、铅同位素样品准备方法介绍

针对同位素样品粉末化过程中易受污染的特点，详细介绍了夏威夷大学同位素实验室所使用的方法，包括样品的选取、切割、粗碎、净化、挑选以及粉末化过程。该方法的优点是尽可能地保证样品在粉碎过程中不受外界物质的污染，并去除一些蚀变及氧化物的影响。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钪钇和稀土元素

建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用高分辨模式有效地避免了多原子离子及难熔氧化物离子对待测元素测定的干扰,为钪、钇和14种稀土元素选择了最佳的测定同位素和合适的分辨率;用地球化学标准物质制备的溶液优化仪器工作参数,确定了最佳的仪器测定条件。方法检出限(6σ)为0.003～0.013μg/g(稀释因子为1000),相对标准偏差(RSD,n=12)小于6%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

便携式X射线荧光光谱仪现场测定高含量钡地质样品中的钒

便携式X射线荧光光谱仪应用于野外现场样品的检测[1-2],具有成本低、检测速度快的优点.但由于地质样品的复杂性,测定时存在严重的干扰,有时会导致数据严重失实,使便携式X射线荧光光谱仪的野外应用受到挑战.如使用XL3t-500型便携式X射线荧光光谱仪测试重晶石矿物的过程中,大部分元素的测试数据与实验室内检测数据符合较好,但发现钒被大量检出,而实际上该类样品的钒含量相对较低,可能是样品中存在的其他高含量元素使钒的结果受到了干扰.本文应用便携式X射线荧光光谱仪现场快速测定高含量钡(＞0.x％)地质样品中的钒,讨论了样品中钡对钒测定的影响,并提出数学校正模型,经校正后的测试数据可作为半定量甚至是定量结果,大大减少送回实验室的样品数量,节约了大量成本及时间.     

发射光谱法快速测定化探样品中的硼铍

研究了以石墨粉、氟化钠、三氧化二铝和硫酸事物为缓冲剂,背景作内标、截取曝光,发射光谱法同时化探样品中的Ｂ、Ｂｅ、其检出限分别为：Ｂ３．６μｇ／ｇ,Ｂｅ０．４μｇ／ｇ;稍密度分别为Ｂ８．７％,、Ｂｅ７．０％,标准物质分析结果与推荐值一致。     

河流沉积物多环芳烃标准样品的制备与定值

多环芳烃环境标准样品是保证多环芳烃环境监测和污染调查数据可靠性以及不同实验室间分析数据可比性必不可少的计量工具。美国NIST、欧盟IRMM、英国LGC等研究机构已有沉积物多环芳烃环境标准样品,但浓度水平大部分集中在mg/kg浓度水平,与我国当前的污染水平存在一定差距,难以满足痕量分析(μg/kg)质量保证与质量控制的要求。而我国受天然基体标准样品制备技术和定值分析技术的制约,尚没有研制沉积物多环芳烃环境标准样品。本文研制了适合我国多环芳烃环境监测和科学研究需要的河流沉积物标准样品。沉积物样品采集自松花江哈尔滨段流域,经过自然阴干、研磨、筛分、混匀和灭菌等加工处理,分层随机抽取15瓶样品对16种多环芳烃进行均匀性研究,结果表明样品均匀性良好。在30℃避光保存条件下,采用线性模型进行稳定性研究,标准样品在16个月稳定性检验期间未发现不稳定变化趋势。11家实验室对该河流沉积物标准样品采用气相色谱-质谱法和液相色谱法进行联合定值,经统计分析处理评定出14种多环芳烃的标准值和不确定度,并给出2种多环芳烃的参考值,特性量值在6.9~158 μg/kg之间,不确定度在1.5~25 μg/kg之间,可以满足多环芳烃痕量分析质量保证与质量控制的要求。该标准样品被批准为国家标准样品,填补了国内此类标准样品和标准物质空白,已成功应用于土壤和沉积物样品中多环芳烃的监测,可为进一步开展有机污染物环境基体标准样品研制提供参考和借鉴。     

火焰原子吸收光谱法测定化探样品中铜结果不确定度评定

本文以火焰原子吸收光谱法对化探样品中铜的含量测定为对象,分析了测定不确定度的主要来源,包括样品称量过程、标准溶液配制、标准曲线拟合过程以及样品溶液定容过程,对各不确定度分量进行了分类与计算,评估了某化探样品的合成不确定度以及扩展不确定度.实验结果显示不确定度主要来自样品重复测量过程和标准溶液的配制过程.对于含量为35.05μg/g的土壤样品,其扩展不确定度为0.9744μg/g.     

电感耦合等离子体质谱应用实例

电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）是质谱分析方法之一，由于其检测灵敏度高，主要用于痕量分析，如动植物组织、食品、地质样品、水及环境样品中痕量元素的分析。本书介绍了ICP—MS技术的起源、发展与基本概念，结合编者所在ICP—MS示范实验室的诸多分析实例，重点介绍了ICP—MS在水质分析、土壤及沉积物、大气颗粒物、中药材和食品分析、公安法医等领域以及半导体行业高纯试剂、高纯材料、地质样品及同位素分析中的应用，并阐述了ICP—MS中存在的多种干扰（包括多原子离子干扰）及其消除。本书充分反映了我国ICP—MS研究与应用的现状，具有较强的实用性。     

悬浮液进样电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量元素

提出了人工合成标样和化探样品经熔融处理后消除基体效应的影响,悬浮液进样ＩＣＰ－ＡＥＳ测定化探样品中Ｃｕ、Ｍｎ,Ｂａ、Ｓｒ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ的分析方法,研究了悬浮液进样的最佳实验条件,经部分ＧＢＷ标准物质验证分析结果与推荐值吻合。