生态地球化学评价形态和生物样品分析研讨会议纪要

受中国地质调查局基础部委托，区域地球化学调查样品分析质量检查组于2006年7月8～9日，在武汉市召开了生态地球化学调查形态和生物样品分析工作会议。参加会议的有国家地质实验测试中心、中国地质科学院地球物理地球化学研究所和吉林、江苏、安徽、福建、湖北等实验室代表和质量检查组成员共16人。     

关于区域地球化学调查样品分析质量实行外部质量控制的讨论

讨论了以往区域地球化学调查样品分析质量控制方法的优缺点和新的分析质量控制方法,认为区域地球化学调查样品分析质量控制,除进行实验室内部质量控制外,进行实验室外部质量控制是一种行之有效的方法。     

山东日照两城镇龙山文化(4600~4000aB.P.)遗址出土木材的古气候意义

通过分析考古遗址中出土木材样品的树种,能够获得龙山文化前时期区域气候与植被环境的信息。文章采用体视显微镜和扫描电子显微镜,对山东日照两城镇遗址出土的部分木材样品进行树种鉴定。分析与研究的结果表明:龙山文化前期,两城镇聚落周围生长着麻栎、辽东桤木、杜梨和刚竹等树种,反映了比现在温暖湿润的气候状况,龙山文化的繁荣发展,可能与这种适宜的气候环境有关。研究结果还标志着,在我国东部地区,利用考古遗址中出土的木材等植物遗存,研究全新世时期高分辨率的气候演化过程及其与人类文化的关系,具有广泛的学术前景。     

中国大陆科学钻探工程现场实验室采样及样品处理方法探讨

本文主要阐述了中国大陆科学钻探工程现场实验室采样和分析流程。介绍了现场气体分析方法和异常气体采集装置的使用及其对气体分析结果的影响情况,并比较了气体分析的准确度和精密度。对比了4种现场泥浆样品处理方法,特别是后两种方法,分别从准确度和精密度、上层清液放置时间和泥浆处理时间等不同因素对泥浆分析结果的影响进行了分析比较。     

电感耦合等离子体质谱法在勘查地球化学中的应用

采用国家一级标准物质按样品分解步骤配制的溶液，代替纯标准溶液用于优化仪器的各种测定参数，对ICP-MS仪器的测定参数：雾化气流速、射频功率、辅助气流速、采样深度等进行系统研究，从而消除样品基体对仪器工作参数和实验条件的影响，使确定的仪器最佳条件与实际样品分析更接近，提高测定结果准确度。确立了用HF-HNO3分解样品，     

Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用

使用粉末样品压片制样，用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品尹的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速，分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。     

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银镉铊

研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。     

Li2B4O7熔融玻璃-激光剥蚀等离子体质谱法测定水系沉积物国家标准定值样品中微量元素

建立了激光剥蚀等离子体质谱法直接测定Li2B4O7熔融玻璃中微量元素的分析方法。详细讨论了内标元素的选择及Li2B4O7熔融玻璃的均一性、背景空白对分析测定的影响。以Li2B4O7熔融玻璃中低同位素丰度的6Li作内标，水系沉积物国家标准参考物质熔融玻璃建立多元素标准校正曲线，用于标准参考物质及水系沉积物定值样品的分析，测定值与标准值或溶液雾化等离子体质谱结果比较，具有较好的一致性。     

大管回流消解ICP-MS测定植物样品中的Hg及其他痕量元素

针对易挥发元素Hg提出了大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品的大管回流法。该方法结合ICP-MS测定Hg,指出在0.18%L-半胱氨酸加入内标做清洗液消除汞的记忆效应,校准曲线有一个更好的相关系数r=0.9993,Hg的测定限可达0.012μg/g(10σ,DF=100);并比较了原子荧光测定Hg的测定限0.0013μg/g(10σ,DF=100)和测定结果。该方法经标准物质GSV-3、GSV-4、GSB-1、GSB-6、GSB-10和GSB-4验证,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明,该消解方法中Hg基本没有损失,而且ICP-MS的测定Hg的同时可以测定Li、B、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Mo、Cd、Ba和Pb等痕量元素。     

电感藕合等离子体原子发射光谱法快速测定地质样品中的钒

炭质页岩中钼、镍、钒、磷等元素的含量相对较高;作者采用充氩电荷注入检测器(CID)-电感藕合等离子体全谱直读原子发射光谱仪,建立了适应于地质样品中钒的快速测定的方法。方法的特点是:线性范围宽、快速、准确、稳定性好且能同时测试多种元素;该方法也可同时用于:Mn、Cu、Pb、Zn、Co、N i、P等杂质元素的快速测定。通过对实际样品的检测,取得良好结果,与化学法测定结果基本吻合。