地球化学样品分析中污染物研究

样品是地球科学研究工作的根本依据,样品一旦遭受污染,实验结果难免失准,之后的研究过程则是徒劳。这方面的工作较少有人专门研究,但其重要性却不容忽视。试验表明:地化样品在前处理和保存过程中,很容易被污染,而污染物的主要成分与地化样品的成分极为相似,这就意味着地化样品一旦被污染,很难区分哪些是污染物,哪些是样品本身固有的成分,不仅会对实验结果造成干扰,甚至会完全掩盖地质样品的原貌,误导研究工作,给科研和生产带来损失。     

青藏高原东南部冰川雪冰重金属元素特征

雪冰可以很好地记录大气重金属元素的含量水平。基于2015年6月在青藏高原东南部（藏东南）地区采集的4条冰川的雪坑和表层雪冰样品,分析并讨论了雪冰重金属元素特征。结果显示,Pb、Cd等重金属元素含量与高原其他地区雪冰中一致,含量总体较低,显著低于天山和阿尔卑斯山雪冰中Pb和Cd含量,与格陵兰地区雪冰Pb和Cd含量大致相当,但显著高于南极地区雪冰中Pb和Cd含量,这表明藏东南雪冰中元素含量仍代表全球背景地区大气环境状况。元素富集因子结果显示,Pb、Cr、Cd、Cu、Zn、Mo、Sn等发生强烈富集（EFs>10）,而以地壳源为主的元素如Fe、Ti、Mn、Th等则富集较弱。主成分分析表明,不同重金属元素的污染来源存在差异;结合后向气团轨迹分析,推断藏东南地区雪冰元素含量不可避免地受到南亚地区人类活动排放污染物的显著影响。目前,藏东南地区冰川呈显著退缩状态,强烈的冰川消融可释放大量的重金属元素进入河流,可能对下游地区的人类生产生活以及生态系统产生重要影响。     

原子荧光光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质中砷

用王水浸提法和硝酸-高氯酸-氢氟酸混合酸消解法处理样品,原子荧光光度光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质样品中的砷。方法检出限为0.02 mg/kg。两种前处理方法砷的测定值与标准值相符,均可以满足土壤和水系沉积物样品中砷含量的测定要求。单纯测定样品中砷含量时,王水浸提法更好;如果在测定砷同时还要测定其他元素,则可以选用混合酸消解法。     

高压微波消解法测定醋酸纤维过滤器采集的微尘粒子中的砷镉钴铬铜铁锰镍铅钒锌

最新的流行病学研究表明,空气中较高浓度的悬浮细颗粒可能对人类的健康有不利的影响。根据该项研究显示,由于心脏病、慢性呼吸问题和肺功能指标恶化而导致死亡率的升高与细尘粒子有关。这些研究结果已经促使欧盟于1999年4月出台了限制空气中二氧化硫、二氧化氮、氧化氮、铅和颗粒物含量的法案(1999/30/EC),对各项指标包括对可吸入PM10颗粒的浓度提出了新的限制性指标。PM10颗粒是指可以通过预分级器分离采集的气体动力学直径小于10μm的细颗粒。目前研究的兴趣重点逐步偏向PM2.5这些更细微颗粒物,PM2.5这种颗粒物对健康有明显的不利影响。在欧盟指令2008/50/EC中,对PM10和PM2.5都提     

微波消解法测定生物燃料样品中铝钙铬钾镁锰磷锌

生物燃料来源于可再生的有机材料。绝大多数的生物质材料是植物产品或废物,如粮食、油料作物、木头、木板、树皮或碎屑。这些生物质材料由于可以作为替代能源而变得越来越重要,所以人们迫切需要一个能准确测定生物燃料中的主次量元素的分析方法。生物燃料中Al、K、Na、Ca、Mg、Fe和P等主要灰分形成元素,与生物质热工艺转化过程中的灰融、沉积形成和腐蚀等问题有关。而As、Cd、Co、Cu、Cr、Hg、Mo、Mn、Ni、Pb、V、Zn等次量元素由于大气排放问题也十分重要。虽然现在也有一些方法来分析固体燃料中的主量和次量元素;但是测量的精度仍不理想。其中的一个关键问题是这些生物质燃料中的灰分形成元素具有非常复杂     

Quantification of the chemical composition of lunar soil in terms of its reflectance spectra by PCA and SVM

In the second phase of the Chang’E Program an unmanned lunar rover will be launched onto the Moon. When ground scientists get a full understanding of the chemical composition of lunar soil around the rover, they can make more detailed survey plans for the rover and various payloads onboard so as to satisfy their scientific objectives. There is an obvious relationship between the reflectance of lunar soil and its chemical characteristics. Both principal component analysis (PCA) and support vector machine (SVM) models were applied to establishing the relationship between the reflectance spectra and chemical compositions of lunar highland and mare soil samples sent back by Apollo missions 11, 12, 14, 15, 16 and 17 and measured by Lunar Soil Characterization Consortium (LSCC). PCA was used to reduce and select the features of the reflectance spectra of lunar soil samples. Then, these features were put into SVM to estimate the abundances of various chemical components in lunar soil. We also compared the results of our measurement with those obtained by the SVM model [partial least squares (PLS)] and the principal component regression (PCR) model reported in literature. Our studies showed that with the exception of TiO₂, the results of prediction of the abundances of chemical compounds in lunar soil by our model are much more reliable than those reported in literature. The reflectance spectra of lunar soil are closely related to the materials from which it was derived.     

激光能量密度对LA-ICP-MS分析数据质量的影响研究

LA-ICP-MS分析矿物元素含量时激光能量密度会影响样品的剥蚀速率,从而影响测试过程的信号强度。激光能量密度变化对测试数据精确度的影响,以及不同天然矿物对激光能量密度的响应尚需进一步明确。本文测定了不同莫氏硬度天然矿物可稳定剥蚀的最小激光能量密度,评估了193nm ArF准分子激光系统中能量密度对地质标准样品(NIST SRM614、USGS BCR-2G、USGS GSC-1G)和天然矿物测试数据质量的影响。研究结果表明:①稳定剥蚀石英和萤石所需的最小激光能量密度为4～5J/cm~2,低于前人的报道值(10J/cm~2),而稳定剥蚀其他矿物(如滑石、磷灰石、刚玉等)所需的最小能量密度一般在1～2J/cm~2;②不同激光能量密度剥蚀条件下,标准样品中大部分微量元素测试结果与推荐值的相对误差小于20%,相对标准偏差(RSD)小于10%,而天然矿物中含量1μg/g的大部分微量元素测试数据的RSD小于20%;③在一定范围内,激光能量密度越大,数据平均相对误差越小,整体质量更好。     

加速器质谱14C分析石墨制备技术研究进展

加速器质谱(AMS)是进行~(14)C同位素分析的主要技术手段,而高精度低本底加速器质谱~(14)C分析主要受样品制备技术限制,因此探讨如何提高石墨制备的稳定性和控制碳污染降低本底将有助于产出高质量~(14)C分析数据,突破~(14)C测年上限(约5.0万年),进一步拓宽~(14)C年代学和同位素示踪的应用范畴。本文详细阐述了催化还原法(H_2/Fe法、Zn/Fe法和Zn-TiH_2/Fe法)制备石墨样品的真空装置和主要工作原理,指出了微量样品石墨制备过程中同位素分馏、石墨产率、束流强度以及精密度与样品量之间存在严重的依赖关系及其抑制方法。着重探讨了石墨制备技术实验条件(还原剂、催化剂、温度等)的优化选择及其与石墨产率、同位素分馏、束流性能之间的内在联系,总结分析了碳污染来源并探寻合适的碳污染控制技术。目前的研究表明最佳实验条件为:H_2/Fe法宜采用还原剂H_2/CO_2(体积比2～2.5),催化剂为源自氢还原单质铁粉(-325目球粒,Fe/C=2～5),温度500～550℃;Zn/Fe法宜采用还原剂Zn/C(质量比50～80),催化剂为源自氢还原单质铁粉(-325目球粒,Fe/C=2～5),Zn反应管温度400～450℃,Fe反应管温度500～550℃。碳污染来源于制备过程中的各个方面,除采用高温除碳的方式外还可采用适当的数学模型加以校正,但还需要更多详细的实验工作来加强现有认识,以期更好地消除碳污染对测试结果的影响。对测年目标组分不稳定的样品(如地下水中的溶解无机碳)应避免样品直接暴露于大气,以减少野外采样过程中现代大气CO_2对测量结果的影响。     

“特殊”煤光片制备及对煤岩分析的主要影响

煤岩分析在煤相研究、地质勘查、炼焦配煤等诸多方面有广泛应用;合格的煤光片是煤岩分析的前提。为解决易碎裂样品、老化煤光片等"特殊"煤光片的制备问题,提出了一套完整的制备流程,并实际验证了流程的可行性。老化粉煤光片二次煤岩分析结果表明:镜质体反射率受二次制备影响极小,显微组分含量受二次制备影响显著,且无烟煤的显微组分含量波动最大。老化粉煤光片二次显微组分定量时,应注意区分无烟煤的镜质组和惰质组,适当增加烟煤光片检测点数,以减小煤的非均质性对结果的影响。      

岩石矿物高含量锡的测定

测锡的方法有很多,方法不同对应所要求的样品和含量也各不相同,经多方实验,发现一项能方便、准确的测量岩矿样品中高含量锡的测量方法。常规岩矿样品中高含量锡的测定一般采用苯芴酮比色法,该方法分析手续繁琐,很容易致使测定结果不太理想。本文主要讲述一种通过碱熔样品,使用原子荧光光度计对岩石样品中的锡进行检测的方法。