地质调查样品中有机氯农药分析的灵敏度和准确定性控制方法

有机氯农药是地质调查水和土壤样品中必测的半挥发性有机污染物。该类农药由于含量低,所以在分析检测工作中必须注重细节。文章结合大量地质调查水和土壤样品中有机氯农药分析的数据和实践经验,从石英棉的使用、进样溶剂的选择以及假阳性的判断和排除等3个方面,讨论如何提高分析的灵敏度和定性的准确性。     

地表水和地下水水质分析前处理问题探讨

运用石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法对0.45μm滤膜过滤前后的地表水和地下水溶液中的微量元素铁、锰、锌、铅、铜、镍、铬和镉进行了定量分析。结果发现,由于微生物的存在及其对水中微量元素的吸附作用,经过滤的酸化水直接测定结果比其经消解处理的测定结果偏低。建议在水质分析前,对样品进行低温消解前处理。     

基于网络的地球化学样品分析管理和质量监控系统

目前地球化学样品分析管理和质量监控系统多为单机版程序。文章介绍基于.net framework 3.5、以Microsoft Visual Studio 2005为开发工具、以Microsoft SQL server 2005为数据库服务器、采用ADO数据库访问技术的地球化学样品分析管理和质量监控系统。系统包括基于C/S体系结构的地球化学样品分析管理与质量监控子系统和基于B/S体系结构的分析任务下载与分析结果上传Web子系统,在网络上实现从样品接收、重新编号、分配任务、数据上传到质量监控的所有功能。系统的核心功能是管理地球化学样品分析过程中的任务和数据,进行质量监控。程序调试的结果表明,数据传输和处理准确无误,各功能模块均达到设计要求。     

同一溶样体系快速测定化探样品中铜铅锌砷锑铋汞

文章采用王水溶剂常压水浴溶样,在同一溶样体系分别采用原子荧光测试砷锑铋汞和原子吸收测试铜铅锌,砷、锑、铋、汞4种元素的溶样方法、测试方法和标准方法一致,所以没有再进行方法验证;铜、铅、锌分析方法的检出限、准确度、精密度符合规范要求。对我部矿区样品,用本文方法与标准方法进行了比对试验,2种分析结果吻合;用t检验法对2种方法进行了系统误差检验,结果表明2种方法间没有系统误差存在。     

雪冰样品离子色谱分析对样品瓶选择及前处理的要求

用离子色谱分析雪冰样品中痕量化学成分时,样品瓶的选择和前处理是确保实验结果的关键环节之一.痕量雪冰样品瓶在选择时需要注意两点:第一,瓶子的材质要根据所采样品的性状和所测组份的化学性质选取;测试常规的阴、阳离子,需选择易于运输和保存的聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等材质的塑料采样瓶;测试有机酸时,为避免瓶子本身对样品的污染,通常选择玻璃瓶;第二,要确保所选样品瓶的密闭性,为保证雪冰内痕量化学成分的准确测定,不同材质的样品瓶应采取不同的清洗流程.塑料瓶首先用洗涤剂浸泡6～8h后刷洗,再用蒸馏水浸泡24h后充分冲洗,最后采用18.2MΩ的超纯水浸泡12h并冲洗至空白检测合格;玻璃瓶则需首先用洗涤剂浸泡6～8h后自来水冲洗干净,接着在1%～2%盐酸溶液或铬酸洗液中浸泡48h后充分冲洗,再用蒸馏水冲洗浸泡24h,充分冲洗,最后用18.2MΩ的超纯水浸泡12h并冲洗至空白检测合格.此外,在样品的采集与运输过程中,一定要预留空白,以检验样品瓶从运出实验室至返回实验室的整个过程中是否受到系统性污染,做好整个过程的质量控制工作.     

用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

本文推荐一种用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍的方法。溶样后，用Fe(OH)3沉淀法预富集铀和钍，再用UTEVA树脂分离，使分离的铀和钍电沉积在不锈钢圆盘上，再用α能谱法测定。用晶质铀矿、珊瑚和花岗岩标准物质评价该法。测得的铀和钍含量及^234U/^238U和^230Th/^234U活性比值与标准值十分一致。发现钚的存在会干扰分离，但利用氨基磺酸亚铁还原就可解决此问题。该法的化学回收率与阴离子交换法相近，但萃取色谱法能用较少试剂进行较快分离。     

高频红外法测定石墨样品中的固定碳

采用硝酸酸化处理,低温焙烧氧化除去无机碳及有机碳,样品于高频红外碳硫分析仪测定固定碳质量分数,经国家标准物质验证,测定值与标准值相符,方法精密度RSD%为0.71,检出限为0.02%,满足石墨低品位固定碳质量分数分析质量要求。     

原子吸收法直接测定摇床样品中的金

建立了原子吸收法直接测定摇床样品中的金的分析方法.采用王水溶样,以10％王水为介质.火焰原子吸收法分光光度计测定摇床样品中的金该方法具有设备投资小、流程短、劳动强度低、速度快、污染小等特点.对比试验结果表明,该方法测定结果和火试金方法相一致.     

“大洋一号”船在南大西洋中脊取得多金属硫化物样品

国家海洋局网站消息2011年2月4日23时,正在南大西洋作业区执行中国大洋第22航次科考任务的＂大洋一号＂船传来好消息：科考队员在南大西洋中脊成功抓取了多金属硫化物样品。