断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的痕量锗

采用断续流动进样方式的原子荧光仪测定地质样品中的痕量锗,方法测定检出限为0.07×10-6,测定范围0.2μg/g～100μg/g,相对标准偏差小于7.45%,样品加标回收率为96.7%～105.0%,经标准样品验证,方法准确可靠。     

油样品的可变角同步荧光光谱的计算机模拟

可变角同步荧光法(VASF)是在三维荧光光谱和同步荧光光谱的基础上发展起来的1种特殊形式的荧光光谱,在用于光谱相互重叠的多种组分的同时分析中,取得了很好的效果。文中基于实验得到的原油样品三维荧光光谱数据EEM(excitation-emission matrix),引入二维三次卷积插值,通过Matlab软件实现了对所选扫描路径中各数据点的荧光强度值的获取,编写了用于模拟所选扫描路径下的可变角同步荧光光谱VASFS(Variable-angle synchronous fluorescence spectrum)的VAS-FS程序。此程序为三维荧光光谱和可变角同步荧光光谱的获取和分析提供了1种模拟方法,也为可变角荧光分析中最优扫描路径的选取提供了1种快捷、方便的途径。     

不同消解方式等离子体质谱法测定生物样品中锗

采用湿法消解与干法灰化两种方式消解生物样品中锗,从实验结果可见,干法灰化较湿法消解具有较好的精密度及检出限.湿法消解准确度(RE)在-4.4％ ～-11.0％之间,干法灰化准确度在-17.2％～-28.4％之间,湿法消解准确度好于干法灰化.湿法消解精密度(RSD)在2.53％ ～ 17.74％之间,干法灰化精密度在0....     

酸雨观测应注意的事项

从标准缓冲溶液配制、降水样品采集与存放、仪器使用与维护几方面,分析了酸雨观测注意的事项,并提出避免或降低酸雨观测误差的措施。     

碱性模式氢化发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量锗

实验选择了“碱性模式”氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量锗体系的最佳仪器和试剂条件，详细研究了Cu、CO、Ni、Au、Ag、Bi、Sb、Fe、Cl等元素的干扰情况及消除方法；对矿样的分解方法进行对比研究，选择出合理的样品分解方式。方法检出限为1．3μg／L，样品测定精密度较好，RSD为3．42％(n=12)。对多种国家一级标准物质进行测定，结果与标准值相符合。方法适用于多种地盾物料中痕量锗的测定。     

上海三维城市地质调查地表水、浅层地下水样采集技术

按照中国地质调查局2006年编发的"多目标区域地球化学调查规范(1:25万)"要求,结合前人工作经验,在上海市三维城市地质调查的地表水、浅层地下水样品采集过程中,针对特殊景观区,采取了一些切实可行的技术.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。     

地电化学（泡塑）样品中金与锑的预处理

通过模拟实验获得附载金、锑的泡塑样品，并对其进行了硫脲解脱法、灰化法、硝酸加氧化剂消解法的比较实验，确定采用硫脲解脱法是地电化学(泡塑)样品金、锑的最佳解脱方法，通过正交实验及其结果分析确定了最佳实验条件。利用硫脲解脱一原子吸收光谱法对某隐伏金锑矿床82件地电化学(泡塑)样品进行了测试，分析结果显示出有明显的金、锑异常，指示了重要的勘探靶区。     

微珠比色法用于野外现场天然水样和化探样品中微量铁的分析

针对野外现场分析的要求,选择微珠比色技术用于江河天然水样和化探样品中铁的分析。以向红菲啰啉为显色剂,硫代硫酸钠掩蔽铜的干扰,方法摩尔吸光系数为1×105L.mol-1.cm-1,精密度(RSD,n=10)为2.5%,适用于0.001μg/g以上的铁的测定。方法用于江河天然水样和化探样品中铁的测定,结果与分光光度法相符。方法在拟定的过程中注意了降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。建立的方法干扰少,选择性好,对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用。对于天然水可直接测定;但一般的化探样品由于铁含量较高,需要稀释后再测定。     

王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞

土壤和沉积物中的总汞是环境监测的常规项目。不同消解方法对测定结果和分析进度影响较大。本文改进了与其它强氧化体系消解样品具有可对比性的传统王水消解法，利用王水在95℃水浴中一次消解，结合BrCl氧化-SnCl2还原-汞蒸汽吹脱金管预富集-冷原子荧光法测定了土壤和沉积物样品中的总汞。该方法操作简单，数据可靠，精度高，土壤和沉积物标准样品测定的相对误差为-4．6％～10．1％，回收率91．1％～111．6％；平行样测定重现性良好，提高了分析速度和准确度。