氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷

植物样品经硝酸-高氯酸一次湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定汞、硒、砷。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯,可有效消除泡沫,降低记忆效应,提高精密度。方法精密度(RSD,n=12)为汞2.96%,硒0.96%,砷2.49%。经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。     

混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素

测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子体质谱测定15个稀土元素的含量,建立了一套样品前处理体系简单、酸用量少、相对快捷的测定地质样品中稀土元素的方法。通过对59件国家标准物质的测试分析,结果表明硫酸-氢氟酸敞开酸溶和硝酸-氢氟酸高压密闭溶样两套体系的方法检出限、精密度、准确度均能达到地质行业相关标准测试要求。硫酸-氢氟酸敞开酸溶体系对于样品中钡含量较高,或样品量较少时适用;硝酸-氢氟酸高压密闭溶样体系的检出限更低,适用于大批量样品的分析测试。两套体系均不需要进行数学干扰校正,且酸用量少（最多6 mL）,分析效率高（平均每日分析测试300件）,有较大的推广应用价值。     

乙醇增敏-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在铌钽测定方面获得广泛应用,但灵敏度较低、检出限较高,不能满足矿石和选冶样品中的低含量铌钽的检测要求。本文优化了ICP-AES测试过程中多种有机试剂的增敏效果,结果表明:样品采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶,选择乙醇作增敏剂,雾化效率最佳,当乙醇浓度为6%时,原子线Nb 292.781 nm、Ta 240.063 nm的灵敏度分别增强了180.5%和265.5%;铌的检出限由不加乙醇的5.85μg/g降低到3.22μg/g,钽的检出限由不加乙醇的10.65μg/g降低到5.03μg/g;Nb2O5回收率为97.7%~101.9%,Ta2O5回收率为96.8%~97.2%;方法精密度(RSD)6%。本方法适用于低含量和高含量铌钽的同时测定,尤其有利于选冶流程样品中同一批次的精矿、中矿和尾矿的同时测定,克服了以往分别采用光谱法和质谱法测定所产生的仪器间误差导致回收率吻合程度不好的缺陷。     

风化矿物黄钾铁矾~(40)Ar/~(39)Ar测年的基本方法——从样品采集到年龄测试

由于40Ar/39Ar定年方法在技术上极具复杂性,目前,国内在开展干旱区研究中很少使用风化矿物定年研究手段。重点介绍黄钾铁矾矿物40Ar/39Ar定年法的基本流程,并针对该方法的技术问题初步探讨了解决办法。研究表明,科学的野外采集样品、仔细的挑选矿物并综合采用多种测试手段(X衍射、扫描电镜、电子探针)进行监测可以获得纯净的风化矿物,并结合精细的40Ar/39Ar阶段加热技术,能够获得比较可靠的风化矿物40Ar/39Ar年龄。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量铅

提出了悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量铅的分析方法.讨论了悬浮颗粒粒径、悬浮液浓度、悬浮稳定剂、基体改进剂等因素对测定结果的影响.实验结果表明: 样品粒径 < 38μm, 以0.2g/L的Triton - 100为悬浮剂, 3g/L的(NH₄)₂HPO₄为基体改进剂, 电磁搅拌进样可简便快速地测定地质样品中的痕量铅, 方法的检出限为0.10ng/g, 精密度为3.31% (n =10).43GSD标样测定结果与推荐值一致      

超临界流体萃取技术在地质样品分析中的应用

综述了分析型超临界流体萃取（ＳＦＥ）技术替代有机溶剂,在地质样品分析中萃取总石油烃,多环芳烃、多氯苯、生物标志物、有机金属化合物的应用,展望了ＣＯ２－ＳＦＥ方法用于地质样品中金属离子测定的前景。     

海南岛1:20万区域化探样品分析工作方法介绍

本文是1986年地矿部组织的海南岛1:20万区域化探跨省承包项目中有关由五个实验室联合承包全岛样品分析工作的经验总结。文章系统介绍了他们对数据的报出和报出率、I、II级标样的监控、内部检查、密码抽查等质量参数的认识和质量监控方法方面的经验。这些认识和经验对于目前正在进行1:20万区域化探样品分析的各省局实验室和承担拼图编图任务的物探队,特别是由几个实验单位共同承担本省样品分析任务的实验室如何保证检品分析质量的问题上可能有参考价值。