国土资源部海洋地质实验检测中心

1历史沿革国土资源部海洋地质实验检测中心,隶属青岛海洋地质研究所,原名地质矿产部海洋地质实验测试中心,是原地质矿产部下属的专业检测机构。2001年更名为国土资源部海洋地质实验检测中心。经过20余年的发展,现已建成实验工种比较齐全、海洋特色鲜明的综合性实验检测中心。中心于     

石墨炉原子吸收法测定地质样品中的微量银

研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量Ag的方法,探索了以NH4IrCl6做基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0．2000g,定容25mL的情况下,方法检出限为0．010ug/g,用国家标准物质验证,其准确度（RE％）小于10％,10次测定的精密度（RSD％）小于10％。     

一种计算环境样品中石油类总量的红外标准曲线法

石油类是环境监测必测指标之一,主要以烃类形式存在,所以红外分光光度法是公认测定石油类总量最可靠的检测方法。红外分光光度法测定石油类总量目前有三波数的校正系数法和非色散的单波数标准曲线法。校正系数法计算步骤多、工作量大;单波数标准曲线法虽然简单,但是文献中有的未明确使用哪个波数进行计算,有的由于计算结果偏差较大而被限制适用范围或被直接舍弃。本文针对标准曲线法计算石油类总量的方法开展研究,通过三个波数处吸光度建立了5种标准曲线法,并对原油、高温润滑油、机油、0#柴油和92#汽油五种配制油品进行计算结果比对,确定了三波数吸光度之和标准曲线法是5种标准曲线法中的最佳方法。用芳香烃占比试验考察了油品适用范围,并进行了样品加标实验和实际样品实验验证其实用性,结果表明在芳香烃占比小于50%时。该方法精密度为5.9%~8.0%,加标回收率为76.4%~98.2%,满足环境标准要求。该方法拓展了标准曲线法的适用范围、简单易懂、操作性强,是现行校正系数法的有益补充。     

密闭微波消解-ICPOES法测定钢铁样品中硅

硅作为冶炼组分,可以提高钢的可淬性、稳定性以及耐腐蚀性.硅也是生产硅钢的重要原料,硅钢是当今最重要的软磁材料.钢铁中绝大部分的Si来自于生产过程中加入的脱氧剂--硅铁.     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锗和镉的干扰及校正

采用HF-HClO4-HNO3分解样品,8 mol/L HNO3提取剂,外标法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中锗和镉.选择103 Rh为内标,确定了最佳仪器参数,研究了Zn、Zr、Sn、Ce、Nd、Sm对Ge和Cd的干扰,试验选择质量数74 Ge和114 Cd 作为测定同位素,采用数学公式校正法校正了来自Nd和Sm的二次电离离子对 Ge 的干扰、Sn对Cd的同质异位素干扰.方法检出限(10s)分别为Ge 30 ng/L、Cd 15 ng/L,精密度(RSD,n=15)为Ge 1·35%、Cd1.47%.对多种国家一级标准物质进行分析验证,结果与标准值相符.方法适用于地质样品中微量锗和镉的测定.     

X射线荧光光谱法测定锌铝硅合金中硅和铁

采用岛津MXF-2400型多道X荧光光谱仪测定锌铝硅合金中硅及铁的含量,对样品分析面进行了选择,考察了分析面光洁度、样品放置时间对测定的影响条件.方法样品前期处理简便,分析速度快,灵敏度高,硅和铁的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.15%和0.44%.与其他方法对照,结果相符.     

微波消解法在水泥工业样品分析中的应用

在过去的几年中,辅助燃料(如旧轮胎和塑料垃圾)在水泥行业应用越来越重要,不仅是价格原因,更重要的是这些应用在经济和环境方面对于处理废弃材料起到了重要作用.     

地质样品中钴、镍的分析进展

早在20世纪初期, 化学家就开展了比色法分析钴、镍的研究工作。由于比色法灵敏度不高且操作繁琐, 人们开始追求更高效的固体样品消解方法、更简便的操作以及更高灵敏度和高精度的分析技术。在样品分解方面, 逐渐发展出了酸溶和碱熔两套样品分解体系; 在仪器分析方面, 则发展出了原子吸收光谱法、等离子体光谱法、X射线荧光光谱法、等离子体质谱法等更加高效简洁的仪器分析技术。随着地质科学的发展, 电子探针和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区原位分析技术, 以及多接收等离子体质谱镍同位素分析技术也逐渐发展起来。在元素分析方面, 原子吸收光谱法、等离子体光/质谱法一般需要经过酸或者碱将样品分解为溶液状态, 前处理流程较为繁琐; 而X射线荧光光谱法采用熔片或者压片进行样品制备, 前处理方法简单高效, 更加受到青睐。在同位素分析方面, 镍同位素逐渐应用到钴镍矿床研究中, 近年有望通过典型矿床剖析明确多种成矿过程镍同位素的行为与分馏机制, 如岩浆演化、热液蚀变、风化等。镍同位素的分离技术难度较高, 因此, 创新镍同位素的分离过程和测试方法, 并建立更加简便的分析流程是未来发展的重点方向。在微区分析方面, 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱比电子探针的样品制备简单、分析速度快、成本低, 更有发展潜力。本文总结了近百年来地质样品钴、镍分析方法的演变与突破, 对比了各类方法的优缺点, 展望了地质样品钴、镍分析方法的发展前景。

     

无氧铜样品盘异常热本底对激光40Ar/39Ar定年的影响

激光40Ar/39Ar定年方法中扣除的本底是样品测试过程中的系统冷本底。在满足激光加热样品时样品盘升温幅度有限和样品盘已完全脱气两个条件的情况下,这一处理方式的有效性才能得到保证。本文利用具有不同大气暴露史的无氧铜样品盘结合透长石标准样品YBCs,使用相同的脱气及测试流程,对比分析了不同样品盘的冷、热本底以及放置于不同样品盘时YBCs的大气氩含量。分析结果表明,放置于暴露大气14个月的样品盘内时,YBCs透长石大气氩含量高达约34.4%,使用预先激光去气的样品盘此值可降低至约2%;暴露大气约10个月的样品盘,激光加热其两个样品孔时,40Ar脱气量可达约1.6×10−14～3.1×10−14mol;暴露时长约为26个月的样品盘,40Ar含量升高至约0.8×10−13～2.0×10−13mol;它们均远高于系统冷本底3.8×10−16～6.2×10−16mol。两个样品盘热本底40Ar/36Ar值约为310,高于大气氩比值。因此,对于暴露大气时间较长的样品盘,约150℃去气四天的流程不足以使其完全脱气。激光加热样品时会导致样品盘局部升温,脱气不完全的样品盘会释放出大量热本底。模拟以及标准样品测试均显示了这种情况会影响辐照参数J值以及年龄的计算。激光微量年轻样品40Ar/39Ar定年过程中,建议装样后对无氧铜样品盘进行300～400℃至少5h的预脱气,以保证测试数据质量。实验室不具备预脱气条件时,持续使用同一样品盘也可以有效地降低异常热本底对测试结果的影响。     

1：20万区域化探样品的分析测试质量监控

报道了1：20万区域化探样品分析的质量监控方式及利用局域网实现1：20万区域化探样品分析自动化的质量监控体系。