粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中9种元素

X射线荧光光谱(XRF)分析方法中,采用粉末压片制样存在粒度效应和矿物效应等问题,但当样品在一定的粒度、压制压力及压制时间条件下,矿物效应和粒度效应仅仅对钠、钙等轻元素的测试有影响,而对钼、铜、铅等元素的测试并无影响。基于此本文建立了粉末压片制样波长色散XRF直接测定钼矿石中Mo、W、Cu、Pb、Zn、F、S、As、Bi等9种元素的方法。采用价格低廉的低压聚乙烯粉作衬垫镶边材料,样品在35 t的压力下压制30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小,长期保存不发生形变,消除了粒度效应。选用自制的钼含量呈梯度变化的钼矿石样品及钼矿石、钨矿石、铜矿石、铅矿石、铋矿石、锌矿石等国家标准物质作为校准样品建立标准曲线,降低了矿物效应,采用经验系数法消除谱线重叠和基体干扰。本方相对标准偏差小于2.1%,各元素的测定结果与电感耦合等离子发射光谱法等其他方法测量值吻合。与已报道的玻璃熔融和粉末压片制样方法相比较,检出限较低,如钼的检出限为3.67 μg/g,比玻璃熔融法的检出限(450 μg/g或24 μg/g)要低得多;砷的检出限为1.13 μg/g,低于其他粉末压片法的检出限(7.8 μg/g)。本方法提出了克服粒度效应及光谱诸干扰因素影响的详细解决方案,有利于XRF法应用于定量分析基体组成复杂的钼矿石。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定锑矿石中的锑和14种微量元素

锑矿石分析通常分别采用酸分解系统和碱熔系统,萃取分离后应用容量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等分析手段进行单项测定,样品处理繁琐、操作复杂,分析过程常因熔矿不完全而导致结果偏低或失真,难以满足地质测试的需要。本文建立了玻璃熔融制样,波长色散X射线荧光光谱测定锑矿石中的锑及14种次量元素与伴生元素(Cu、Pb、Zn、As、Co、Ni、W、Ba、S、SiO₂、Al₂O₃、TFe、CaO、MgO)的快速分析方法。用国家标准物质和人工合成标准参考物质拟合校准曲线,对熔融条件进行了研究。确定样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂复合熔剂的熔融稀释比例为1:20,以硝酸铵为氧化剂,碳酸锂为保护剂,700℃预氧化,在1050℃温度下熔融完全,有效地防止了As、S的挥发损失,解决了化学法测试样品处理复杂、不能同时测定多元素、测试元素偏少的问题。一些元素的检出限为Sb 0.14%,Cu 0.0027%,Pb 0.0025%,Zn 0.0046%,As 0.0028%,S 0.021%;方法精密度(RSD,n=12)小于5%;选用合成标准物质和实际生产锑矿试样进行验证,测定结果与参考值或化学值一致性良好。本法大部分元素检出限都要稍高于粉末压片法,但操作简单,测试范围更宽,适用于实验室对不同锑矿矿种批量样品中多元素快速、准确检测的需要。     

HPHT合成钻石在首饰中的鉴别特征

国家黄金钻石制品质量监督检验中心收到待检的百余件群镶钻石首饰中发现混有大量HPHT合成黄色钻石.采用宝石显微镜、红外光谱仪、X射线荧光光谱仪、紫外可见光分光光谱仪、紫外荧光灯、DiamondView^TM等对HPHT合成钻石样品做了详细地测试与分析.结果表明,这些HPHT合成钻石样品具有较为统一的黄色,放大检查可见合成钻石内部含有大量棒状、柱状、细小微粒状的铁镍合金包裹体,且几乎都有磁性,有些磁性甚至较强;样品的红外反射光谱非常特征,均具有明显的1 131 cm^-1处的吸收峰,为Ⅰb型钻石,而Ⅰb型钻石在天然钻石中极少见到;X射线荧光光谱测试显示有强烈的铁峰和镍峰,且在短波紫外线下多数具有绿黄色荧光.HPHT合成钻石在DiamondView^TM下具有不同程度的黄绿色荧光,部分具有黑十字现象.     

The surface properties of Malan loess and its application to removing Cr（Ⅲ） from contaminated water

Loess has unique compositions and structural characteristics and can be used for environmental protection. Differences between the surface characteristics of the Malan loess from the suburbs of Taiyuan, Shanxi Province before and after reaction with Cr(III) solution were studied by SEM/EDS, IR and XRD. The results showed that the Malan loess has a strong ability to remove Cr(III) from the solution. The surface characteristics of loess include an effect on Cr(III) in solution, as supported by the strong test evidence including the disappearance of Cr peak in the EDS spectrum, the disappearance of carbonate characteristic peaks in the infrared spectrogram, and the positive correlation between Fe and Cr peaks.     

微区X射线衍射在矿物鉴定中的应用实例

介绍了微区X射线衍射仪发展的现状,给出了微区X射线衍射仪鉴定物相的研究实例,并讨论了微区X射线衍射法的优、缺点。通过配置有封闭3kWX射线光管、单毛细管透镜、Pixcel探测器和普通CCD视频的Panalytical X’Pert PRO MPDX射线衍射仪,对光片上的铍矿物进行了微区X射线衍射鉴定,结果确定该铍矿物为羟硅铍石。微区X射线衍射法具有微区、微量、原位和无损等优点,能够进行直径在100～300μm范围内的两种或两种以上矿物集合体的物相鉴定。与电子探针等微区手段相互结合、互相补充,鉴定结果更加可靠。     

新疆某铍矿床工业铍矿物的微区原位鉴定

通过电子探针分析仪和微区X射线衍射仪的联合应用,对新疆某铍矿床的铍矿物存在形式进行研究,结果表明:电子探针背散射图像观察和X射线能谱定性分析确定铍矿物的电子探针鉴定标志:铍矿物的灰度比石英暗,X射线能谱图中仅显示Si和O元素的峰,且O元素的峰高大于Si元素的峰高。通过LDE3H分光晶体测试,该矿物在177.384mm处存在明显的Be元素Kα谱峰。电子探针半定量分析结果显示,该矿物中Si和O元素的质量分数分别为21.93%和60.06%,与羟硅铍石的理论值[w(Si):23.53%,w(O):60.50%]相近。通过微区X射线衍射的分析,样品谱图与PDF卡片号为01-087-0669的羟硅铍石的谱图一致,最终确定该矿床的工业铍矿物为羟硅铍石。     

微量石棉的X射线衍射定量检测

微量(质量分数低至0.1%)石棉的定量分析是一世界性难题。研究了自行车、电动车车闸等摩擦材料中石棉含量为0.1%~5.0%(质量分数)的X射线衍射定量分析方法。对含有微量石棉的样品通过X射线衍射的基底吸收修正法,求出定量分析试样中的石棉含量,计算出石棉的比例。研究成果对支持我国自行车、电动车等产品出口日本的工作具有现实意义。     

田黄的X射线衍射研究

用X射线衍射分析的方法测定了12个田黄样品,其中,青田石1个,寿山石9个,昌化田黄石2个。确定青田石由叶蜡石(58%)、绢云母(36.1%)和高岭石(5.9%)组成;昌化田黄石由迪开石组成;寿山石分别由迪开石、高岭石、叶蜡石及绢云母组成。     

活动星系核射电延展区观测和理论研究

随着探测设备角分辨率和灵敏度的提高,喷流、喷流节点和热斑等活动星系核延展结构在射电、红外、光学、X射线等越来越多的波段被探测到,分辨出其更细致的结构,促进了理论研究热潮的兴起,使该领域成为当今天体物理研究的活跃领域之一。喷流是由活动星系核中心产生的准直等离子体外流,由中心黑洞驱动。至今,对喷流的成分、产生、准直原理和加速机制等基本问题并不清楚。另一方面,对于喷流、喷流节点和热斑等活动星系核延展区的辐射机制,一般认为其射电和光学辐射由相对论电子的同步辐射产生,但X射线的起源就存在着一定的争议。简单概述该领域近年来观测和理论研究进展。     

类铍氧离子X射线及EUV光谱理论模拟

根据非局域热动平衡状态下谱线形成理论，利用相对论多组态原子程序软件包FAC模拟了类铍氧离子的X射线及EUV光谱．分析了间接过程对类铍氧离子X射线及EUV光谱形成的影响．在典型天体等离子体密度(ne=10加／立方厘米)情况下，采用了3种模型，在不同温度下模拟X射线及EUV光谱形成过程，分析比较了间接过程对谱线形成的贡献，并给出了它们的速率系数，得出了在谱线形成过程中，间接过程具有非常重要的作用．