液液萃取对邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值分馏的影响初探

邻苯二甲酸酯(PAEs)是地下水中主要的有机污染物,其单体的稳定碳同位素比值变化特征有望作为其溯源与过程示踪的依据,为更好地控制其对环境的污染提供可靠的信息.研究表明,在样品前处理过程中涉及一些物理变化过程,有机污染物的稳定碳同位素分馏效应不明显.本文应用液液萃取对样品进行前处理,气相色谱-同位素比值质谱联用法( GC - IRMS)测定地下水中5种邻苯二甲酸酯单体,包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)的稳定碳同位素比值,探讨PAEs在液液萃取过程中5种单体稳定碳同位素比值分馏情况.分析结果表明,萃取前后PAEs的碳同位素比值没有显著的变化,说明液液萃取可以作为GC - IRMS测定邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值的前期预处理方法.     

傲雪迎春——2012年新春寄语

傲雪迎春,瑞华丰年。2011年辛卯年岁末,适逢回家途中,经江汉平原,路遇大雪,只见车外雪花扑窗,万物银装素裹,广袤的田野已是满目皑皑白雪,而片片青苗在雪中却仍然掩不住青涩的萌动和倔强的绿意,遥想"窗含西岭千秋雪,门泊东吴万里船"的襟怀,不禁心生慰藉……。回望《岩矿测试》又走过的一年,作者、读者、审稿专家和编辑们辛勤劳作和不懈努力的身影尚在昨日,思绪如雪花飞舞,落笔怎堪无言。在过去的一年里,《岩矿测试》砥砺前行,影响因子从2010年的0.81跃升到2011年的1.28。在新的一年,《岩矿测试》迎来了办刊30周年,睹今日瑞雪,我们期冀她获得更丰实的进步与收获。作为2012年第31卷的第1期,我们重点选择发表了28篇论文,共200页,为我刊历年之最。作为开篇,本期特别推介其中的8篇,供读者参考借鉴。     

石油和沉积有机质中C3-、C4-烷基取代二苯并噻吩的鉴定

采用人工合成标准物质共注实验、与文献报道的保留指数对比并结合异构体的结构及性质的方法,对石油和沉积有机质中 C3-和 C4-烷基取代二苯并噻吩类含硫多环芳烃化合物进行了系统的鉴定。确定了常规色谱质谱（GC-MS）分析中,烷基取代二苯并噻吩异构体在 HP-5MS （5%-苯基甲基聚硅氧烷）色谱柱上的标准保留指数。确认了前人初步鉴定的部分三甲基二苯并噻吩异构体甲基取代基位置,初步比较了 C3-和 C4-烷基取代二苯并噻吩在不同成因石油和沉积有机质中的分布特征,初步探讨了 C3-和 C4-烷基取代二苯并噻吩潜在的地球化学意义。研究结果为今后进一步探索烷基取代二苯并噻吩系列在石油和沉积有机质中的地球化学意义奠定了可靠的基础。     

非传统稳定同位素锗的测试进展及其地质应用

Ge具有亲硫、亲铁、亲石和亲有机质的特性,被广泛应用于矿床学、环境科学等学科。然而,由于测试技术和手段的限制,Ge同位素在地球科学中的应用还很有限,但已显示出较好的应用潜力。本文在综合前人研究成果的基础上,结合笔者最新的研究工作,对Ge同位素的测试技术和手段等方面做了较全面的总结,内容包括Ge同位素化学前处理方法的研究进展、Ge同位素测试过程中仪器产生的质量歧视的校正方法。同时,亦对自然界样品中Ge同位素的组成、Ge同位素分馏机制及应用等方面做了评述。     

应用高分辨率质谱分析苏丹高酸值原油成因

苏丹Muglad和Melut盆地是苏丹乃至整个中、西非剪切带最富含油气的盆地,所发现的原油主要为中质油(重度为20°～34°API),其次为重质油(重度小于20°API),普遍高含沥青质、高含蜡、高酸值、低含硫。为了探讨高酸值原油的成因,选择了苏丹地区18个不同酸值的原油样品,尝试高分辨率质谱分析上述原油有机酸的组成。结果表明,高酸值原油的有机酸主要由环烷酸组成;环烷酸的平均相对分子质量随降解作用程度增加而增大,分子碳原子数分布范围变宽;环烷酸以一环、二环、三环环烷酸为主。生物降解作用是形成高酸值原油的主要原因。     

电感耦合等离子体质谱原理和应用

本书全面介绍了电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）的仪器结构和基本原理，以四极杆ICP—MS为主，同时对近年来发展的其他类型的ICP—MS仪器进行了简要介绍。以地质应用为主，介绍了几种痕量超痕量元素分析方法及应用。全书共分12章：绪论，包括ICP—MS的起源、现状与发展趋势；ICP—QMS仪器结构和基本原理；ICP—MS分析性能与基本概念；扇形磁场等离子体质谱仪；飞行时间等离子体质谱；激光剥蚀电感耦合等离子体质谱；ICP—MS中的干扰；常用的地质样品处理方法；地质样品中痕量超痕量元素分析；铂族元素分析；同位素比值分析；ICP—MS联用技术在形态分析中的应用。     

吐哈盆地原油和烃源岩单烃碳同位素组成特征及油源对比探讨

本文测定了吐哈盆地原油和部分烃源岩的单烃碳同位素组成，利用单烃碳同位素组成及其分布模式和样品生物标志物的分布和组合特征研究沉积环境和母质输入特征，进行原油成因类型划分和油源对比探索。吐哈盆地原油可划分为三类:一类是典型沼泽相-湖沼相煤成油，如台北凹陷各油田侏罗系原油；二类是湖相原油，如托参１井三叠系原油；三类是浅湖相原油，如胜金口油田中侏罗统原油。油源对比认为目前吐哈盆地侏罗系产出的原油由中下侏罗统煤系地层有机质生成，而托克逊凹陷三叠系原油由上二叠统湖相泥岩生成。     

内蒙古包头市固阳县某铁矿区周边土壤多元素测定与健康风险评价

矿产的开发利用会向周边土壤释放重金属元素,当人体摄入或接触受污染的土壤则可能会产生健康危害。铁矿是中国分布最为广泛的矿种之一,但前人对铁矿区土壤重金属健康风险的研究较少,尤其是干旱区铁矿。干旱区生态脆弱,修复困难,因此需要更加科学地对土壤加强管理。本文以内蒙古包头市固阳县某铁矿区为研究对象,采集表层土壤101件,采用电感耦合等离子体质谱/发射光谱法和原子荧光光谱法测定了土壤中的重金属含量,研究元素的特征,并利用健康风险评价法评价重金属对人体的健康危害,提出土壤污染筛选值。结果显示：(1)研究区土壤中Cu、Cr、Ni变异系数大于0.5,平均含量明显高于河套平原背景值;(2)Cu的高值区主要分布于尾矿库与选矿厂周边,Cr、Ni的高值区主要分布于基岩山区;(3)健康风险评价结果表明各元素的危害商(HQ)均小于1,由大到小顺序为As>Cr>Ni>Cu>Cd>Zn>Hg,总危害商(HI)的平均值为0.542,有1个点HI大于1,位于矿区南部基岩区,Cr、Ni、As的贡献率分别为59%、25%、15%,总致癌风险指数(CR)均小于10^-4;...     

元素分析仪-气体同位素质谱法分析硫酸钙样品的硫同位素组成

硫酸盐硫同位素的常规分析方法是将硫酸盐转化为硫酸钡后搭配双路进样SO2法,该法易于操作、数据稳定,但样品用量大、费时费力,需要繁杂的前处理,无法满足微量分析发展方向的需求。本文以石膏为例,以元素分析仪-气体同位素质谱法(EA-IRMS)直接测定硫酸钙样品硫同位素比值,对同一样品分别采用:①硫酸钙与V2O5混合后包裹于锡杯中密封,直接进行元素分析仪-气体同位素质谱分析;②硫酸钙充分溶于去离子水中,向溶有硫酸钙样品的液体中加入沉淀试剂BaCl2,将生成的硫酸钡沉淀滤出后,用去离子水清洗2~3遍,烘干后与V2O5混合包裹于锡杯中密封再进行质谱测定。实验选取了13件δ34S值变化范围介于-20‰^+30‰之间的天然石膏样品,将获得的硫同位素比值进行对比,二者δ34SV-CDT绝对差值在0.00‰~0.24‰,表明同一样品的硫同位素比值结果在误差范围内基本一致。与常规分析方法相比,本文建立的直接在线分析时无需任何化学前处理,只需直接加入适量的V2O5,V2O5和氧气中的外部氧在瞬间燃烧的过程中替代了硫酸钙本身的氧,生成的SO2气体的氧是均一的,其硫同位素比值能代表样品的硫同位素组成,无需进行氧同位素的校正。经过验证表明,硫酸钙样品的直接在线分析是完全可行的。     

CGSG系列标准物质元素分馏效应及主量微量元素单元内均匀性探究

探究CGSG系列标准物质(CGSG-1、CGSG-2、CGSG-4、CGSG-5)的元素分馏效应及均匀性问题有助于开展其质量评估和应用推广。本文采用电子探针(EMPA)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)研究了CGSG标准物质中的元素分馏效应、主量和微量元素单元内均匀性,并报道了主量和微量元素分析数据。结果表明,在50μm激光束斑下,CGSG系列标准物质的元素分馏效应可忽略不计。EMPA均匀性指数结果显示,CGSG标准物质主量元素的单元内均匀性满足要求;以MPI-DING标准物质为参照,LA-ICP-MS测试CGSG标准物质中的大多数微量元素的单元内均匀性良好。与已报道的数据相比,本文报道的EMPA主量元素数据偏差在2%以内;LA-ICP-MS主量元素数据偏差在5%以内,微量元素数据基本匹配,少数元素由于分析不确定度较大等原因,如Cr、Ge、Cd、As、Tl等与已报道数据偏差较大。总体上,本文报道的分析数据可为CGSG定值数据库提供进一步的补充。