超高效液相色谱串联质谱法快速测定地下水和含水层介质中16种全氟烷基酸

全氟烷基酸(PFAAs)是一种新型的持久有机污染物,在各种环境介质中被频繁检出。目前,PFAAs的检测方法主要包括液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)、超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)、气相色谱法和光谱类方法。但是,上述方法多存在样品前处理过程复杂、周期长、成本高的问题,不适用于PFAAs的快速检测。为此,本文建立了一种快速测量地下水和含水层介质中16种PFAAs的UPLC-MS/MS方法。水样过0.22μm滤膜后直接测定浓度,土样经过超声离心后,取上清液过滤测量浓度。本方法分别为16种PFAAs建立了低浓度(5~50μg/L)和高浓度(100~500μg/L)两条校准曲线,相关系数R^2>0.99。地下水中16种PFAAs快速检测方法检出限为0.06~1.07μg/L,回收率为75%~120%,精密度(RSD)为2.61%~9.19%(除高浓度时全氟丁烷磺酸和全氟已烷磺酸分别为11.34%和14.70%外)。含水层介质中14种PFAAs(全氟十三酸和全氟十四酸除外)方法检出限为2.69~12.33ng/g,回收率为65%~103%,精密度(RSD)为1.96%~7.22%。     

地质样品中高精度铬同位素分析纯化技术研究进展

随着多接收器热电离质谱仪(MC-TIMS)和多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)的发展,高精度铬(Cr)同位素测试已成为可能。铬同位素在地球、环境、农业生态和宇宙化学等科学领域中已显示出良好的应用潜力。然而,样品的纯化分离、干扰和仪器质量分馏的校正,依然是制约铬同位素高精度测试的重要因素。本文在近年来铬同位素分析技术最新进展的基础上,结合本课题组已有的研究,对陨石、地质和环境等各类样品中铬同位素的分离纯化方法、MC-ICP-MS测试中干扰与质量歧视校正等进行了详细综述。本文认为,阴阳离子树脂交换联用与过硫酸钾等强氧化剂的结合,可以进行低铬高基质样品的有效纯化,是一种较为普适性的纯化方法。使用铬同位素双稀释剂校正质量歧视效应,在MC-ICP-MS的中高分辨与静态测量模式下,不仅可以有效分开多原子离子的干扰,而且也可以进行高精度铬同位素分析,其δ~(53/52)Cr的分析精度与TIMS相当,可以达到0.04‰(2SD),且最低测试浓度可低至10ng,能够实现超微量铬的同位素分析。     

泡塑吸附—等离子体质谱法测定金含量的地方标准制定

开展安徽省区域地球化学样品地方检测标准方法的研究和编制,将能填补我省目前缺乏相关标准的空白,按照地方标准制定的技术路线和方法来优化泡塑吸附—ICP-MS法金含量的测定方法,得到方法检出限为0.140 ng/g,重复性限r=0.2092m+0.9503,再现性限R=0.4948m-0.1478,适用范围为0.82~108 ng/g。所测Au含量在上述范围内,试验中共检测到2个歧离值,但在分析中予以保留。正确度评价采用精密度实验数据和相关统计量数据。对于四个水平,分析方法偏倚的置信区间包含0,表明在置信水平α=5%下偏倚不显著。|△lg C|都小于0.1,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T0130)要求。经过准确度的验证实验说明该标准方法(审批稿)是正确、实用的,可以作为地方标准进一步推广。     

LA-ICP-MS工作参数优化及在锆石U-Pb定年分析中的应用

将激光器(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用避免了溶液分析繁琐、耗时的前处理操作,减少了样品制备过程中可能带来的污染,同时又具备分析成本低、测试速度快、分析数据精度高等优势。本文将LA与ICP-MS联接使用,通过激光能量密度和剥蚀频率组合来讨论较低的元素分馏效应,同时匹配RF功率、采样深度、载气及He气流速等主要工作参数以获得较高的元素信号灵敏度和稳定性,从而得到仪器最优工作参数组合,建立了可靠的锆石U-Pb定年方法。通过对锆石标样91500、GJ-1及Ple2ovic互测结果表明,其206Pb/238U加权平均年龄分别为1063.9±6.0 Ma(2σ,n=20)、600.3±2.6 Ma(2σ,n=27)及337.6±1.7 Ma(2σ,n=20),测试结果准确度和精度均在1%范围内,与前人报道的误差范围一致。使用优化后的仪器参数对来自鄂东南铜绿山矿区石英正长闪长玢岩岩体中的实际锆石样品进行测试,获得其206Pb/238U年龄与前人研究结果基本一致,表明本法能准确地对锆石进行定年分析。     

混合酸比例对ICP-MS/OES测定地球化学样品中多元素的影响

应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀土元素测定结果偏低、精密度不理想的情况。本文通过改变混合酸中各类酸的混合比例,采用逆王水-氢氟酸-高氯酸分解试样,逆王水提取,使上述元素获得了较为理想的分解效果,特别是这些元素含量较高的样品分解效果的改善尤为显著。实验证明:当取样量为0.100 g时,采用8 mL逆王水、6 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解试样,8 mL逆王水提取,用国家一级标准物质进行验证,测试结果的相对标准偏差(n=6)为0.34%~4.02%,本方法精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确、批量测定地球化学样品中的多元素。     

熔体包裹体的形成、改造和分析方法及其矿床学应用

熔体包裹体研究不仅广泛应用于火山岩和部分侵入岩系统,而且因其具有可以保存岩浆初始挥发分和金属组成的优势,近来也逐步应用于矿床学领域.在介绍熔体包裹体形成机制和捕获后成分改造的基础上,简要归纳了目前常用的熔体包裹体分析方法,以斑岩型Cu-(Mo-Au)和斑岩型Mo成矿系统为例,重点介绍熔体包裹体在矿床学领域的应用,包括成矿金属和挥发分含量的测定,以及熔体-流体分配系数测定等方面.然而,熔体包裹体在捕获后均会受到不同程度的成分改造,且对于大多数造岩矿物内的熔体包裹体,其成分改造的具体机制仍不明了,因此在实际应用过程中,需要对其组成进行具体分析和甄别.随着分析技术的改善和提高,熔体包裹体捕获后具体成分改造机制有待进一步查明,进而推动熔体包裹体的应用.现阶段熔体包裹体在斑岩型Cu-(Mo-Au)和斑岩型Mo成矿岩浆系统的成功应用表明,相比全岩地球化学研究,熔体包裹体已成为研究成矿岩浆体系内成矿金属和挥发分演化的重要手段.      

泥炭pH测定方法的研究

在同一泥炭地,采集多个鲜泥炭样品,通过野外即时测pH与运回实验室长期放置后再测pH相比较的方式,进行了连续观察测定。还在取样量,pH浸液的加入量等方面做了系统试验与讨论,从中选出较好的测试条件,提高了工效。     

Re-Os Dating of the Pulang Porphyry Copper Deposit in Zhongdian,NW Yunnan, and Its Geological Significance

The Pulang porphyry copper deposit is located in the Zhongdian island arc belt, NW Yunnan, in the central part of the Sanjiang area, SW China, belonging to the southern segment of the Yidun island arc belt on the western margin of the Yangtze Platform. In the Yidun island arc, there occur well-known "Gacun-style" massive sulfide deposits in the northern segment and plenty of porphyry copper deposits in the southern segment, of which the Pulang porphyry copper deposit is one of the representatives. Like the Yulong porphyry copper deposit, this porphyry copper deposit is also one of the most important porphyry copper deposits in the eastern Qinghai-Tibet Plateau. But it is different from other porphyry copper deposits in the eastern Qinghai-Tibet Plateau (e.g. those in the Gangdise porphyry copper belt and Yulong porphyry copper belt) in that it formed in the Indosinian period, while others in the Himalayan period. Because of its particularity among the porphyry copper deposits of China, this porphyry copp     

冲绳海槽沉积物中酚类有机物色谱-质谱鉴定

作者从冲绳诲槽水深1000m的海底软泥中，分析出三种酚类有机物，海洋软泥有机质使用氯仿甲醇抽提、薄层色谱分离、气相色谱分析、色谱-质谱-数据系统联用仪鉴定，经定性的三种酚类有机物是：2-甲氧基-5-(1-丙烯基)酚；2-甲氧基-4-（2-丙烯基)酚；2，6-双(1，1-二甲基乙基）-4-甲基酚。     

ICPMS测试中内标强度波动对元素测试值的影响

ICP-MS测试中仪器波动引起内标强度波动使元素测试值误差超出范围而影响元素测试精度，因此针对SOLAICP-MS的实际测试状况，定量研究测试过程中内标强度波动对元素测试值的扰动，发现可以通过增高或减低仪器输出电压以保持内标强度一致性，获得准确的测试数据。