第二期“液质联用(LC-MS)应用技术培训班”即将举办

信立方质谱培训中心致力于有机质谱应用技术培训工作。2009年培训中心与仪器行业最大的门户网站仪器信息网合作,分别开设气质联用(3期)、液质联用(1期)、谱图解析(2期)等不同类型和层次的质谱培训班,受到广大学员欢迎和好评。2010年培训中心将继续举办此系列培训班,首先于2010年3月22日在北京举办“液质联用应用技术培训班”。欢迎有志于提高液质联用水平人员前来参加。【培训大纲】LC-MS联用仪的基本结构及性能、定性定量分析方法及相关技术;LC-MS应用及常见问题、ESI离子化技术、子质量分离及选择检测;色谱柱的选择与色谱条件优化;样品的预处理技术;答疑和讨论等。【主讲专家】王光辉,盛龙生,苏焕     

太平洋鳕鱼脑中硫苷脂的分离纯化和分析

以太平洋鳕鱼为原料,从鳕鱼脑中分离硫苷脂,确立了提取及纯化的条件,并对硫苷脂的纯度和分子种进行分析。首先,采用氯仿/甲醇(2∶1,v/v)提取总脂。然后,依次采用氯仿/甲醇/水(7∶3∶0.3,v/v/v)洗脱硅胶柱层析,含0.2mol/L乙酸铵的氯仿/甲醇/水(30∶60∶8,v/v/v)洗脱DEAE Sephadex-A25离子交换柱层析,40%甲醇脱盐和100%甲醇洗脱反相C8柱层析,获得硫苷脂纯品。最后,利用500YMC Diol液相色谱柱(3.0mm×250mm,5μm)分离,以正己烷/异丙醇(70∶30,v/v),异丙醇/水/甲酸/氨水(100∶13∶1∶0.14,v/v/v/v)为流动相梯度洗脱,采用负电喷雾电离(ESI)和母离子扫描模式,用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法分析了鳕鱼脑硫苷脂的纯度和分子种组成,并比较了其与哺乳动物脑中硫苷脂分子种组成的异同。结果表明,本实验制得的鳕鱼脑硫苷脂纯度为90.74%,与哺乳动物类似,鳕鱼脑硫苷脂的长链碱基以鞘氨醇为主,主要分子种为d18∶1-C24∶1,但脂肪酸的羟基化程度略低,且含少量独特的分子种,如d18∶1-22∶1和d18∶2-25∶2。     

Distribution and sources of heavy metals in the sediment of Xiangshan Bay

Heavy metals in the surface sediments and sediment core from the Xiangshan Bay, a mariculture base on the coast of the East China Sea, were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP–MS) in order to evaluate their levels and sources. The results showed that the levels of Cu, Pb, Zn, and Cr in the sediments of the bay have been generally influenced by anthropogenic inputs since the founding of the People's Republic of China. In particular, Cu and Zn were polluted to some extent, as evidenced by high enrichment factors. Organic matter, grain size, wastewater discharge, and low energy hydrodynamic environment played dominant roles in the heavy metal enrichment in the sediments. The ratio of terrigenous source to marine biogenic deposit of trace metals in the sediments was calculated, revealing that terrigenous inputs were the main source of Cu, Pb, and Zn, while biological pellets contributed much more to the enrichment of Cr and Cd. Considering the influence of biological sources on the enrichment of Cd and Cr, and the fact that the sediment has been polluted by Cu and Zn, the development of mariculture and discharge of wastewater into the Bay should be restricted.     

微波等离子体炬质谱技术快速鉴别天然石材与人造石材

天然石材主要有大理石、花岗岩等;人造石材多以不饱和聚酯树脂为基料,添加适量的无机物粉料和添加剂固化制成。由于石材种类繁多,并且各种石材的岩体所含矿物成分也有差异,当前很少应用化学成分分析方法准确、快速鉴别天然和人造石材,仅有的红外光谱法由于对待测物纯度的要求较高而具局限性。本文基于微波等离子体炬源(MPT)同时具有热解吸与强电离能力,能在短时间内离子化待测物的特点,采用微波等离子体炬质谱(MPT-MS)技术,无需样品复杂预处理直接对天然与人造石材进行分析,获得正离子检测模式下在m/z 50~1000之间的石材的指纹谱图,并运用化学计量学的主成分分析(PCA)方法处理所获取的数据,实现了不同建筑石材的区分。结果表明,MPT-MS能够获得石材丰富的指纹谱图,结合PCA方法能够快速鉴别天然石材与人造石材,天然石材中解吸出的物质主要为CO₂和H₂O的团簇分子;而人造石材中解吸出的主要成分为有机物(人为添加的黏合剂等)。本研究采用的MPT-MS技术无需采用喷雾、激光、基质和加热等方法辅助,并且无需对石材进行任何复杂的处理即可进行质谱分析,从而获取石材表面及内部物质的质谱信息,为快速直接鉴定石材样品提供了一种新的质谱分析方法。     

Determination of trace and rare-earth elements in Chinese soil and clay reference materials by ICP-MS

Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) has become a powerful tool for providing reliable analytical results in many laboratories around the word. In this study, the mixture of HF and HNO3 acids in high-temperature and high-pressure closed-vessel digestion technique were used to decompose some Chinese reference materials, and thirty seven elements were determined by ICP-MS. Most of the results for Chinese soil reference materials were found to be in reasonable agreement with the reference values, except Cs, Ta, Li, Ge, Zn, Nd, Tb and Ta whose values need to be revised. Their precisions were typically lower than 5% RSD. However, the Precisions of Chinese clay reference materials, especially for GBW03102 and GBW03102a, were significantly different with reference values, probably reflecting the existence of a coarser-grained fraction(70 μm) in samples, and the formation of fluorides in Al-rich samples during sample decomposition by using the mixture of HF and HNO3 acids. Moreover, thirty-seven trace elements covering the mass range from Li to U in four Chinese clay reference materials were firstly provided with good precision and accuracy in this study.     

正确测定望远镜光能集中度的方法

正确测定望远镜光能集中度的方法苏定强（中国科学院南京天文仪器研制中心，南京２１００４２）主题词天文光学－望远镜－光学检验天文望远镜广泛采用的象质判据是光能集中度，即一定比例的光能量集中在多大的圆中。例如，七十年代的优秀望远镜光能集中度的标准是８０％的...     

淮北平原农用地土壤钼测定与分布特征及影响因素

钼作为植物固氮酶、硝酸还原酶与人体多种酶辅基的重要组成成分,对维持植物生长发育和人体健康具有重要作用。研究农用地土壤钼含量分布及其影响因素对土壤科学施肥、土壤钼有效性提升具有重要的现实意义。安徽省淮北平原位于中国华北平原缺钼土壤区,目前缺乏对该地区土壤钼含量及其驱动因素的系统研究。本文以淮北平原典型土壤区511km²为研究区域,按照1件样品/km²采集0～20cm深度表层土壤样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)等方法测定表层土壤中全钼、有效钼、TFe₂O₃、Al₂O₃、SiO₂、P、Mn及有机质含量与pH值等指标含量;利用统计学、相关性分析等方法系统研究土壤中全钼、有效钼含量和分布特征,并对制约土壤中全钼、有效钼分布特征的主要因素进行了探讨。结果表明：(1)砂姜黑土中全钼和有效钼含量以缺乏为主,全钼、有效钼缺乏土壤比例分别高达93.3%、87.3%;全钼含量主要受土壤pH值、Mn、...     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱副矿物U-Th-Pb定年新进展

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）副矿物U-Th-Pb定年技术为精确厘定地质演化历史、探讨成岩成矿等重要地质作用过程提供重要的时间参数,是地质年代学快速发展的重要技术支撑.总结了LA-ICP-MS副矿物U-Th-Pb定年技术在元素分馏校正、非基体匹配分析、标准样品研发、普通铅校正、高空间分辨率及高效率分析等方面取得的重要进展.展望未来,需更进一步深入探讨和研究元素分馏及基体效应机理,研发更多种类的高质量副矿物标样,建立更多更准确、更精密、更高空间分辨率及更高效的LA-ICP-MS副矿物U-Th-Pb定年新方法和新技术,以实现从更微观和更精细的角度探讨地质问题,并持续为高效解决地球与行星科学研究领域重大科学问题提供关键支撑.      

四川昭觉县中部乡镇表层土壤硒地球化学特征

硒元素是人体必需的微量元素之一,食用富硒农产品是人体获取和补充硒元素的主要途径,调查区域硒地球化学特征是有效地利用富硒土地资源以及开发富硒农副产品的重要依据。本文选择四川省昭觉县域内较为重要的农耕乡镇采集表层土壤样品,采用原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱/发射光谱法等方法测定1328件土壤、19件玉米及20件土豆中硒等地球化学指标含量,利用相关分析与统计学等方法,结合距离加权反比插值法,探讨研究区硒含量、分布和影响因素等地球化学特征,评价土壤与作物的富硒情况及安全性。结果表明：(1)研究区表层土壤硒含量范围为0.04～1.50mg/kg,平均值为0.33mg/kg,划定富硒土壤面积为7.23km~2,占全区土壤面积的30.31%,玄武岩发育的土壤硒含量最高,平均值为0.4mg/kg,表明区内地质背景与土壤硒含量密切相关,区内富硒土壤主要受含玄武岩夹苦橄岩、凝灰质砂泥岩的峨眉山玄武岩组地层控制;(2)不同的用地类型和土壤类型对硒元素的富集能力不同,人为农业活动导致土壤对硒的吸附能力下降,黄棕壤土层中黏粒或铁氧化物等易与硒结合富集;酸性土壤中硒含量与pH值成反比;土壤...     

风化煤及提腐植酸后残渣热解行为与动力学分析

应用热重-质谱(TG-MS)联用技术对风化煤(WC)及其腐植酸提取后残渣(WCR)的热解行为进行了研究,分析了非烃类(H2、H2O、CO和CO2)、低碳烃类(CH4、C3H6和C3H7)和芳烃类(C6H6)的实验结果,并利用Coast-Redfern积分法对其热解和烃类生成动力学进行了探讨,获得了热解过程和烃类生成动力学参数。结果表明:热解过程中风化煤的质量损失率(38.9%)略大于其腐植酸提取后残渣(36.6%);除CO和CO2外,残渣中非烃类、低碳烃类和芳烃类产物的逸出量都稍微或显著多于风化煤中各类组分的逸出量。用Coast-Redfern积分法求得的动力学参数很好地解释了这一结果。