超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中10种氨基糖苷类药物残留

【目的】建立同时检测水产品中壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素、新霉素等10种氨基糖苷类药物的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。【方法】样品用10 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液提取,用氢氧化钠溶液将提取液的pH调为6.6～7.0,取一半体积提取液上HLB固相萃取柱净化,采用Obelisc R柱高效分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。【结果与结论】10种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系（R2> 0.999）,新霉素的检出限和定量限分别为5.0、10.0μg/kg,潮霉素B和安普霉素的检出限和定量限分别为2.0、5.0μg/kg,其余7种氨基糖苷类药物的检出限和定量限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。10种分析物的加标回收率为74.8%～104.5%,相对标准偏差（RSD）为4.5%～12.6%。本方法分析时间短,5 min内即完成10种药物的分离,分析物峰形尖锐。方法灵敏度、准确度高,适用于水产品中10种氨基糖苷类药物的同时测定。     

基于双还原体系与膜进样质谱快速测定15N加富水样中15NO3-的方法

海洋中的氮循环是海洋生物地球化学研究的热点领域之一,而硝化过程是氮循环的关键一环,准确获取硝化速率对于丰富海洋氮循环的认识至关重要。¹⁵N标记同位素技术是目前国际上最为广泛使用的硝化速率测定方法,该方法的核心在于准确测定¹⁵N加富样品产生的¹⁵NO₂^-和¹⁵NO₃^-的含量,但目前的方法普遍存在测试时间较长、测试成本较高、所需样品体积较大或者检测限较高等问题。研究以低成本的膜进样质谱作为¹⁵N加富样品测试设备,建立了基于镉柱与氨基磺酸双还原体系测定¹⁵N加富样品中¹⁵NO₃^-含量的方法。经条件优化实验确定的具体方法:采用1 mol/L HCl配制15 mmol/L的氨基磺酸（SA）作为反应试剂除去样品原有的NO₂^-,然后利用镉柱将¹⁵NO     

光合膜膜脂在八种海洋硅藻中的分布研究

利用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对8种海洋硅藻的四种主要光合膜膜脂的分子结构和组成进行了定性定量分析。结果表明,海洋硅藻中MGDG含量最高,占四种光合膜膜脂的40%~70%左右,SQDG其次占10%~40%,而PG在4%~20%之间,DGDG占5%~20%;其中,各脂类分子的含量在0.14~99.79 nmol/mg干藻之间,而C_16:3/C_16:3-MGDG,C_20:5/C_16:3-MGDG,C_20:5/C_16:2-DGDG,C_20:5/C_16:1-DGDG,C_16:1/C_16:1-DGDG,C_14:0/C_14:0-SQDG,C_14:0/C_16:0-SQDG,C_14:0/16:1-SQDG,C_14:0/C_16:3-SQDG和C_18:1/C_18:1-PG等脂类分子在8种海洋硅藻的每一类膜脂中均有分布;与高等植物膜脂的脂肪酰基分布不同的是,海洋硅藻的MGDG与DGDG的sn-2位上的脂肪酸全部为C₁₆酸,可推断是通过类似高等植物典型的原核途径合成,而C₁₆酸和C₁₈酸在SQDG和PG的sn-2位上均有分布,可推断SQDG和PG存在原核和真核两种合成途径。     

The contribution of trace elements from seawater to chimneys： a case study of the native sulfur chimneys in the sea area off Kueishantao, northeast of Taiwan Island

Hydrothermal fluid containing abundant matter erupts from seafloor, meets ambient cold seawater and forms chimneys. So the main matter origins of chimneys are seawater and matter which are taken by hydrothermal fluid from deep reservoir. However, because of seawater’s little contribution to the forming of chimneys, it is usually covered by the abundant matter which is taken by hydrothermal fluid. Therefore, chimneys formed in ordinary deep seawater hydrothermal activity, containing complex elements, cannot ...     

青海省典型高山农业区域土壤重金属污染评价及来源探析

土壤中重金属污染往往是多种成因来源和作用途径叠加综合的结果,简单地判别重金属元素来源不足以为区域土壤重金属污染治理提供足够信息,需定量计算各类排放源对元素的相对贡献率,确定主要污染源。中国青藏高原表土重金属含量近年来有聚集趋势,但是对于重金属来源的定量解析缺乏,位于青藏高原东部区域以及农业土壤的研究也有待补充。为深入了解青藏高原东部典型高山农业区的土壤重金属分布特征、生态风险及污染来源,本文对青海省泽库县的表层土壤（0～20cm）样品进行了采集,对As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Ni、Pb、Zn等10种重金属含量进行了分析。采用原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体质谱/发射光谱法（ICP-MS/OES）等方法测定元素含量,结合基础统计分析方法及对比分析法,研究了重金属含量和空间分布特征;应用富集因子（EF）、地累积指数（Igeo）和潜在生态风险指数（PERI）确定了研究区土壤重金属污染程度和生态风险情况,并利用主成分分析-绝对主成分分数-多元线性回归模型（PCAAPCS-MLR）定量解析了重金属主要潜在来源。结果表明：(1)As元素的含量均值高于土壤国家环境质量标准,其...     

滇中富碱斑岩风化剖面中重金属元素地球化学特征和环境风险评价

中国西南地区发育大规模富碱斑岩带,通常具有重金属高背景值的特征,岩石风化是重金属的重要来源,土壤重金属污染是全球性关注的热点问题。在云南水热条件充足、成土作用强烈的条件下,为了查清富碱斑岩成土过程中重金属元素地球化学行为特征以及可能带来的一系列生态环境问题。本文选择滇中姚安富碱斑岩岩石风化剖面为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)、原子荧光光谱法(AFS)、X射线荧光光谱法(XRF)、容量法等方法测定岩石和土壤样品中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn、Al₂O₃、TFe₂O₃、CaO、Na₂O、K₂O、MgO、SiO₂、有机碳等主微量元素含量和pH值,利用多元统计学方法和质量迁移系数研究风化剖面中重金属元素分布特征、迁移富集规律及影响因素,探讨富碱斑岩风化成土过程中重金属地球化学特征,揭示重金属元素迁移富集机制及可能带来的生态环境问题。结果表明：(1)富碱斑岩各风化层元素分布特征继承了基岩...     

南堡凹陷原油高分辨质谱特征及其地球化学意义

南堡凹陷深部油气资源丰富, 油气成因研究薄弱.首次采用高分辨质谱(负离子电喷雾离子源(electrospray ionization, 简称ESI)傅里叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry, 简称FT-ICR MS)技术对南堡凹陷原油中杂原子化合物的组成与分布特征及其地球化学意义进行了研究.应用负离子ESI FT-ICR MS检测出9种主要杂原子组合类型, 分别为N₁、N₁O₁、N₁O₂、N₁O₃、N₂、O₁、O₂、O₃和O₄类, 其中N₁、O₁和O₂类在所有样品中普遍存在且相对丰度较高.经研究发现成熟度对原油中N₁、O₁类化合物碳数分布、缩合度有明显的控制作用.实验观察到N₁类DBE(等效双键数)=12, 15的高低分子量同系物相对丰度参数C_16-20/C_21-50-DBE₁₂-N₁和C_20-24/C_25-50-DBE₁₅-N₁、N₁类缩合度参数DBE₁₂/DBE₉-N₁及O₁类缩合度参数DBE_8-9/DBE₄-O₁与成熟度指标Ts/Tm、TMNr具有良好的相关性, 认为它们可作为该区原油成熟度评价指标, 反映烃类演化的热动力学原理.南堡凹陷不同层系原油高分辨质谱特征有明显差异, 指示其可应用于母源岩性质识别.综合研究认为, FT-ICR MS在成熟度评价、油气成因与油源识别等方面地球化学意义显著, 其在油气地球化学理论研究和油气勘探中具有潜在的应用价值.      

超高效液相色谱—三重四级杆质谱联用对水中4,4'-二氨基联苯的测定研究

4,4'-二氨基联苯(4,4'-diaminobiphenyl),俗称"联苯胺",是染料合成的重要中间体,从它可合成超过300种染料,但因其毒性很强,现已改用其他毒性较小的原料。4,4'-二氨基联苯及其盐类都是有毒且致癌的物质,固体及蒸汽极易通过皮肤进入体内,引起接触性皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏。由于该物质的毒性强,在《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中规定了其在地表水中的标准限值(0.000 2 mg/L)。通过用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪对本污染物分析的研究,实验表明,此方法可以避免繁杂的前处理过程,水样直接用玻璃针头过滤器过滤后即可上机测定。     

2011年第31届中国质谱学会年会(第一轮通知)

2011年第31届中国质谱学会年会,将于2011年7月底至8月初在陕西西安召开,会期3天。本届年会的主题是:前沿质谱新方法、新技术及其应用的最新进展。本次年会将特邀国家有关部委领导作国家科技前沿技术报告;邀请知名质谱专家,做高水平的学术报告;并组织多领域的质谱同行进行学术讨论,分专业组作专题报告,交流近年来质谱及其相关领域的     

2011年《岩矿测试》被《乌利希期刊指南》、《质谱学通报-增补》和《哥白尼索引》国际数据库收录

通过与国际数据库联系和各机构的严格评审,2011年《岩矿测试》被美国《乌利希期刊指南》、英国《皇家化学学会系列文摘》的《质谱学通报-增补》和波兰《哥白尼索引》数据库收录。