电感耦合等离子体质谱分析仪简介

电感耦合等离子体质谱分析仪Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry（ICP—MS）是西安地质调查中心实验测试中心于2006年引进的。电感耦合等离子体质谱分析仪能适用于广泛领域的各种样品的元素分析,尤其适用于各类复杂基体的环境、食品、矿物、动植物、卫生防疫等样品中各种无机元素的分析。     

微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱测定生物样品中55种元素

样品经微波消解后,采用高分辨电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中As、Al、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、Ce、Cd、Cr、Co、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hf、Hg、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Sm、Sr、Tb、Th、Ti、Tl、U、V、Tm、Y、Yb和Zn 55种元素。为所测元素优选了适当分辨率,探讨了采用生物标准物质GBW10015绘制标准曲线的可行性。方法检出限为0.001ng/g~3 926ng/g,方法精密度为0.8%~21.9%,经国家一级生物标准物质验证,方法准确可靠,能满足日常分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩土中银的干扰分析

利用电感耦合等离子体质谱法测定土壤、水系沉积物及岩石样品中的痕量银时,Zr 、Nb与氧的复合离子对银的测定结果产生干扰,经过反复试验计算出91 Zr16 O＋对107 Ag＋的干扰系数,利用系数进行在线干扰校正,用115 In内标校正仪器漂移和基体效应。经过对4个岩石标准物质,6个土壤标准物质和8个水系沉积物标准物质进行验证,测定结果与推荐值相吻合,能够满足岩土样品分析精密度和准确度的要求,同时也可进行钨、钼等元素的测量。     

2011年有机质谱系列培训班计划

2010年信立方质谱培训中心举办的有机质谱培训已圆满结束。本年度中心共开办8期有机质谱培训班,培训学员233人,学员涉及各大高校、科研单位、企事业单位、分析检测中心和仪器厂商。课程内容备受广大学员好评。培训期间共有24位学员获得了培训班的优秀学员奖励。为了满足更多广大分析技术工作者的需求,2011年培训中心将继续举办此系列质谱培训班,并适当增加培训内容,现将2011年培训中心拟举办有机质谱系列培训班情况公布如下,欢迎有志于提高有机质谱分析应用技术水平人员前来参加。     

Speciation analysis of metals （Tl, Cd and Pb） in Tl-containing pyrite and its cinder from Yunfu Mine, China, by ICP-MS with sequential extraction

The speciation of heavy metals such as thallium, cadmium and lead existing in pyrite and pyrite cinder was analyzed by ICP-MS with a sequential extraction procedure. The distribution patterns of these metals including exchangeable, reducible, oxidizable and residual fractions were obtained. Tl, Cd and Pb in pyrite and pyrite cinder samples from each extraction step were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Under the optimized instrumental conditions, detection limits of Tl, Cd and Pb in different matrices were within the range of 0.006–0.07 μg/L, and the relative standard deviations ranged from 0.8% to 1.2%. The accuracy of Tl, Cd and Pb determination was checked by analyzing two certified reference materials. The results demonstrate that trace Tl, Cd and Pb in the samples can be accurately determined. The sequential extraction results revealed that the percent contents of Tl, Cd and Pb in exchangeable, reducible and oxidizable fractions in pyrite cinder are different from those in pyrite and in pyrite cinder. Tl, Cd and Pb mostly are distributed in residual fraction. Therefore, the mobility of metals in pyrite is higher than that in pyrite cinder. Although distributions of Tl, Cd and Pb in the non-residual fraction are not dominant in pyrite cinder, the total concentrations of them could not be ignored. Consequently, attention must be paid to the risk of potential pollution by pyrite cinder.     

同位素稀释－感耦等离子体质谱法测定钐铕钆的研究

文章研究了地质样品中稀土元素Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ的同位素稀释－感耦等离子体质谱的测定方法。验证了同位素稀释法不受基体的影响，实验了利用Ｐ５０７树脂分离干扰元素Ｂａ、Ｌａ和Ｐｒ的条件。Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ的检出限（ｎｇ／ｇ）分别为１５、２．７１、１２；对标样ＧＳＤ－１０平行测定１０次，各元素的相对标准偏差均＜２．５％；标样测定结果与推荐值相符。     

多接收器等离子体质谱仪Zn同位素测定方法研究

该研究建立了Zn同位素比值的MC-ICPMS高精度测定方法.研究内容包括:对干扰信号、介质影响、基质效应和仪器稳定性的评估等方面.重复性测定中,66Zn/64Zn、67Zn/64Zn、68Zn/64Zn外精度分别为0.1‰(2SD)、0.23‰(2sD)、0.22‰(2SD),达到国际先进水准.     

2011年第31届中国质谱学会年会(第一轮通知)

2011年第31届中国质谱学会年会,将于2011年7月底至8月初在陕西西安召开,会期3天。本届年会的主题是:前沿质谱新方法、新技术及其应用的最新进展。本次年会将特邀国家有关部委领导作国家科技前沿技术报告;邀请知名质谱专家,做高水平的学术报告;并组织多领域的质谱同行进行学术讨论,分专业组作专题报告,交流近年来质谱及其相关领域的     

地质样品中钴、镍的分析进展

早在20世纪初期, 化学家就开展了比色法分析钴、镍的研究工作。由于比色法灵敏度不高且操作繁琐, 人们开始追求更高效的固体样品消解方法、更简便的操作以及更高灵敏度和高精度的分析技术。在样品分解方面, 逐渐发展出了酸溶和碱熔两套样品分解体系; 在仪器分析方面, 则发展出了原子吸收光谱法、等离子体光谱法、X射线荧光光谱法、等离子体质谱法等更加高效简洁的仪器分析技术。随着地质科学的发展, 电子探针和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区原位分析技术, 以及多接收等离子体质谱镍同位素分析技术也逐渐发展起来。在元素分析方面, 原子吸收光谱法、等离子体光/质谱法一般需要经过酸或者碱将样品分解为溶液状态, 前处理流程较为繁琐; 而X射线荧光光谱法采用熔片或者压片进行样品制备, 前处理方法简单高效, 更加受到青睐。在同位素分析方面, 镍同位素逐渐应用到钴镍矿床研究中, 近年有望通过典型矿床剖析明确多种成矿过程镍同位素的行为与分馏机制, 如岩浆演化、热液蚀变、风化等。镍同位素的分离技术难度较高, 因此, 创新镍同位素的分离过程和测试方法, 并建立更加简便的分析流程是未来发展的重点方向。在微区分析方面, 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱比电子探针的样品制备简单、分析速度快、成本低, 更有发展潜力。本文总结了近百年来地质样品钴、镍分析方法的演变与突破, 对比了各类方法的优缺点, 展望了地质样品钴、镍分析方法的发展前景。

     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定土壤中四环素类抗生素及其降解产物

研究建立了超高效液相色谱电喷雾串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定土壤中四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、多西环素(DC)4种四环素类抗生素(TCs)及5种降解产物的残留分析方法。采用乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲液混合提取土壤样品中TCs,净化采用HLB固相萃取小柱,电离方式为ESI(+),定量方法为多反应监测(MRM)模式。在0.001~0.5 mg/kg范围内, 4种四环素类抗生素及其降解产物的峰面积与质量浓度的线性关系良好( R2>0.99)。仪器检出限为1.085~15.780 μg/kg,方法的定量限为3.617~42.526 μg/kg。在3个添加水平 0.05、0.1和 0.5 mg/kg下,除脱水四环素和差向脱水四环素(其回收率<30%)外,其余四环素类抗生素及代谢产物在土壤中的添加回收率为62.1%~87.6%,相对标准偏差为2.35%~13.42%。该方法线性关系良好,灵敏度高,适用于土壤中四环素类抗生素及其降解产物的残留分析。