固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海水中12种抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同步定性定量检测海水中3类12种抗生素的分析方法。通过改变去簇电压和碰撞能量,对HPLC-MS/MS的灵敏度进行优化;通过改变上样流速和洗脱剂种类,对水样的固相萃取方法进行优化。采用乙腈和0.1%甲酸-10 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液体系作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行目标抗生素定性定量分析。结果显示,12种抗生素的方法定量限范围为0.24～5.93 ng/L,加标回收率为62.8%～106.6%。采用该方法对莱州湾海域21个海水样品进行检测,除四环素、强力霉素和金霉素外,其余9种抗生素均有不同程度的检出。结果表明,本方法灵敏度高,可用于海水中多种抗生素的同步分析。     

桑沟湾水体及沉积物中有机磷农残时空分布特征

以气相色谱-质谱法(GC-MS)分析并结合外标法,定量测定了2009年4月—2010年2月6个航次桑沟湾海域水体和沉积物中常见的8种有机磷农药,探讨了该海域有机磷农药组成以及时空分布特征.结果表明:桑沟湾水体中共检出有机磷农药6种,其中甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷等3种有机磷农药在各航次均有检出.沉积物中有机磷农药含量的水平分布呈现由湾口向湾内海域逐渐降低的趋势.该海域水体中有机磷农药含量呈现10月份较高,4月、6月和8月份次之,12月和 2月份最低的月份分布特征.与国内外类似水体相比,桑沟湾海域中总有机磷农药含量处于轻度污染水平,甲基对硫磷、马拉硫磷等单组分含量也处于较低水平.     

北黄海海域虾夷扇贝体内脂溶性藻毒素分析

海洋中有毒藻类产生的藻毒素能够经由食物链在滤食性贝类体内累积,危及人类健康。高效液相色谱-串联质谱联用技术(HPLC-MS/MS)可以对多类脂溶性藻毒素进行同步分析,是贝类中脂溶性藻毒素检测的首选方法。本文应用液-质联用方法,对北黄海虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)中的脂溶性毒素进行了分析。虾夷扇贝样品于2011年采自北黄海海域,并解剖为闭壳肌、外套膜、内脏团和性腺四部分。在虾夷扇贝中共检测到大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)、鳍藻毒素-1(Dinophysis toxin 1,DTX1)、扇贝毒素-2(Pectenotoxin 2,PTX2)和虾夷扇贝毒素(Yessotoxin,YTX)四种脂溶性毒素成分。在扇贝各组织中,内脏团毒素含量最高(OA:1.97—2.99μg/kg;DTX1:4.97—77.29μg/kg;PTX2:1.12—50.08μg/kg;YTX:825—6680μg/kg),其次是性腺和外套膜,闭壳肌中毒素含量最低。各组织之间的毒素组成情况没有明显差异,均以YTX含量最高,占脂溶性藻毒素总含量的90%以上。除YTX外,扇贝体内还存在一定量的OA、DTX1和PTX2毒素,虾夷扇贝中检出PTX2在我国系首次报道。北黄海海水样品中存在较高密度的渐尖鳍藻(Dinophysis acuminata)和倒卵形鳍藻(D.fortii),可能是虾夷扇贝体内OA,DTX1和PTX2的潜在来源。为防范虾夷扇贝中藻毒素造成危害,应进一步强化对北黄海海域贝类中藻毒素及海水中有毒藻类的监测。     

WHM-Ⅰ型水氦质谱计的研制

该型水氦质谱计是为地震监测、预报而研制的。它装有微机,是目前第一台能直接精密测定混合气体中~(28)N_2/~(40)Ar、~4He/~(40)Ar比值的专门质谱计,技术指标先进。它利用180°磁偏转多束法原理制成,配有特殊进样-真空系统,操作方便,适于微量气体同位素分析。     

有机碳、氢同位素质谱分析样静态制备技术

有机碳、氢同位素分析采用静态制备技术。有机化合物样品在高温静态氧中燃烧生成CO2和H2O3然后进行分离转化。采用金属铀还原法将H2O转化为H2气。该法可对一个样品同时进行有机碳、氢同血素分析样品制备。对液、固态有机物仅需10mg样品。     

A Photometry Campaign for IR Geminorum in Quiescence

We report a V band photometry of the SU UMa star IR Gem at quiescence in January 2002. The observations were made with two telescopes spaced - 160° apart in longitude. Several photometric modulations have been found. One gives a period of 98.50(13) min, exactly equal to the orbital period determined spectroscopically. Two others occasionally strengthen and seem to be positive and negative superhumps with periods of 103.6(4) and 95.4(4) min, 5.2% longer and 3.1% shorter than the orbital period, respectively. A signal at - 0.6 c/d in the power spectrum is roughly consistent with the expected period of nodal precession of the disk. There is a puzzling peak at 0.21(3) c/d corresponding to the - 4.3 d sine wave seen in the raw light curve. We suspect it to be a beat frequency between the frequencies of apsidal and nodal precessions of the disk. Quasi-periodic cycles with amplitudes 0.15-0.6 mag can be seen in the light curve. The mechanism underlying this modulation is not clear.     

地下水中NO-3的15N和18O同位素测试新技术--密封石英管燃烧法

近40年来,硝酸盐(NO-3)已成为最普遍的地下水污染源之一。在本文中,介绍了在野外用阴离子交换树脂收集地下水中的NO-3的新技术;用AgNO3和氧化铜丝及铜颗粒燃烧反应测定氮同位素比值;用AgNO3 C(石墨)测定NO-3中氧同位素比值的密封石英管燃烧法,它们是1995年以后发展起来的最新测试技术。     

中国北京和长岛大气颗粒物中铅的同位素丰度比测定

采用高分辨电感耦合等离子体质谱技术(HRICPMS)分析了48个不同季节大气气溶胶颗粒样品中铅同位素丰度(A)比值,为中国城市铅污染源研究提供数据。样品采自中国北京和山东长岛地区(2002～2003年期间不同季节)。A(206Pb/207Pb)和A(208Pb/207Pb)的10次测定精密度为0.05%～0.19%RSD。     

激光探针电感藕合等离子体质谱在位测定微量元素方法研究

利用２６６ｎｍ紫外激光熔融电感藕合等离子体制谱仪,在最优化测试条件下,对标准玻璃样品ＮＩＳＴ６１２中３０个微量元素进行了５天２５组７８次的测定。在采用最小二乘法拟合后,选用＾４４Ｃａ和＾２９Ｓｉ为内标,分别测定微量元素浓度为４５０μｇ／ｇ左右的ＮＩＳＴ６１０,４０μｇ／ｇ左右的ＮＩＳＴ６１２以及微量元素浓度小于１μｇ／ｇ的ＮＩＳＴ６１４标准玻璃样品,与标样的标定值比较,数据的准确度绝大部分小于１０