1∶20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究——等离子体质谱为主的配套分析方法

研究了碳酸盐岩中基体元素Ｃａ和Ｍｇ对测定痕量元素的影响及消除办法，建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中２６个痕量元素的３个分析流程；并采用Ｘ射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐岩石中１５种主、次量元素。配套方法的检出限、精密度、准确度均符合１∶２０万岩石化探测量碳酸盐岩分析技术指标要求。方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证，其结果与不同实验室、不同方法测定结果相符。     

利用激光气流分割技术同时测定斜长石的微量元素与Sr同位素

斜长石是火成岩中的主要造岩矿物之一。其微量元素和Sr同位素组成可以用来示踪多种地质过程。传统的斜长石研究需要进行2次独立的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析,来分别测试微量元素和Sr同位素组成。然而对于具有复杂环带结构的斜长石, 2次激光剥蚀分析获得的微量元素和Sr同位素可能是解耦的。本研究采用近几年兴起的激光气流分割技术建立了通过1次激光剥蚀同时测试斜长石微量元素和Sr同位素的方法。该方法将1台激光剥蚀系统(LA)同时与1台高分辨率扇形磁场等离子体质谱(SF-ICP-MS)和1台多接收等离子体质谱(MC-ICP-MS)联机。在1次激光剥蚀过程中,通过Y形接头将激光剥蚀产生的气溶胶分为两路,一路气溶胶进入MC-ICP-MS进行同位素组成分析,另一路气溶胶进入SF-ICP-MS进行微量元素含量分析。使用本方法分析USGS玄武玻璃标样BHVO-2G和NKT-1G的Sr同位素组成和微量元素含量,分析结果在误差范围内均与推荐值或前人报道值一致。此外,本研究利用建立的方法对满洲里巴杨山塔木兰沟组火山岩中的斜长石斑晶进行了微量元素和Sr同位素的同时测试,并利用斜长石成分计算了平衡熔体的微量元素组成。...     

地质样品中钴、镍的分析进展

早在20世纪初期,化学家就开展了比色法分析钴、镍的研究工作。由于比色法灵敏度不高且操作繁琐,人们开始追求更高效的固体样品消解方法、更简便的操作以及更高灵敏度和高精度的分析技术。在样品分解方面,逐渐发展出了酸溶和碱熔两套样品分解体系;在仪器分析方面,则发展出了原子吸收光谱法、等离子体光谱法、X射线荧光光谱法、等离子体质谱法等更加高效简洁的仪器分析技术。随着地质科学的发展,电子探针和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区原位分析技术,以及多接收等离子体质谱镍同位素分析技术也逐渐发展起来。在元素分析方面,原子吸收光谱法、等离子体光/质谱法一般需要经过酸或者碱将样品分解为溶液状态,前处理流程较为繁琐;而X射线荧光光谱法采用熔片或者压片进行样品制备,前处理方法简单高效,更加受到青睐。在同位素分析方面,镍同位素逐渐应用到钴镍矿床研究中,近年有望通过典型矿床剖析明确多种成矿过程镍同位素的行为与分馏机制,如岩浆演化、热液蚀变、风化等。镍同位素的分离技术难度较高,因此,创新镍同位素的分离过程和测试方法,并建立更加简便的分析流程是未来发展的重点方向。在微区分析方面,激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱比电子探针的样品...     

长岭凹陷白垩系火山岩的锆石LA-ICP-MSU-Pb定年及其地质意义

对长岭凹陷营城组流纹岩和泉头组火山角砾岩中的锆石进行U-Pb同位素分析,并利用阴极发光和LA-ICP-MS(激光剥蚀等离子体质谱)微区定年分析方法结果表明:锆石颗粒不同程度保留了原始岩浆振荡环带结构,测年共获得3期年龄,分别是102.23Ma±0.55 Ma(等时线拟合品质参数MSWD=1.7)、104.97 Ma±0.74 Ma(MSWD=1.15)和156.5 Ma±2.4 Ma(MSWD=0.42),置信度95%。经与松南区域地层和徐家围子火山岩年龄对比认为,102 Ma和105 Ma分别代表长岭凹陷泉头组和营城组火山活动的时间,156 Ma则为火石岭组早期岩浆冷凝时形成的锆石在营城组岩浆活动时混入所致。与他周边地区营城组年龄(125 Ma~131 Ma)相比,时间偏新。徐家围子升平、兴城区块营城组锆石年龄则为113 Ma至111 Ma,长岭凹陷的营城组火山岩与徐家围子营城组火山岩岩石类型和化学成分大致相同,但年龄前者却比后者小6 Ma。本次年龄测试结果还表明,长岭凹陷0~800 m登娄库组碎屑岩沉积只持续了3百万年,沉积速度高达0.27mm/y。     

二次离子质谱第四纪锆石年代学:台湾金瓜石英安岩定年

高精度第四纪年代学是第四纪研究的基础,对了解地球演化和发展非常关键。大型二次离子质谱(SIMS)锆石U-Th-Pb定年方法,集高空间分辨率、高精度、高效率和近无损分析等优势于一体,可以提取矿物微区中记录的丰富地质信息,在第四纪年代学研究中具有很大的应用潜力。文中对SIMS第四纪锆石原位微区年龄测定的基本原理、分析校正方法进行介绍,并报道我们测定台湾第四纪金瓜石英安岩锆石U-Pb年龄的结果((1.166±0.020)Ma)。     

Speciation analysis of metals （Tl, Cd and Pb） in Tl-containing pyrite and its cinder from Yunfu Mine, China, by ICP-MS with sequential extraction

The speciation of heavy metals such as thallium, cadmium and lead existing in pyrite and pyrite cinder was analyzed by ICP-MS with a sequential extraction procedure. The distribution patterns of these metals including exchangeable, reducible, oxidizable and residual fractions were obtained. Tl, Cd and Pb in pyrite and pyrite cinder samples from each extraction step were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Under the optimized instrumental conditions, detection limits of Tl, Cd and Pb in different matrices were within the range of 0.006–0.07 μg/L, and the relative standard deviations ranged from 0.8% to 1.2%. The accuracy of Tl, Cd and Pb determination was checked by analyzing two certified reference materials. The results demonstrate that trace Tl, Cd and Pb in the samples can be accurately determined. The sequential extraction results revealed that the percent contents of Tl, Cd and Pb in exchangeable, reducible and oxidizable fractions in pyrite cinder are different from those in pyrite and in pyrite cinder. Tl, Cd and Pb mostly are distributed in residual fraction. Therefore, the mobility of metals in pyrite is higher than that in pyrite cinder. Although distributions of Tl, Cd and Pb in the non-residual fraction are not dominant in pyrite cinder, the total concentrations of them could not be ignored. Consequently, attention must be paid to the risk of potential pollution by pyrite cinder.     

电感耦合等离子体质谱分析仪简介

电感耦合等离子体质谱分析仪Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry（ICP—MS）是西安地质调查中心实验测试中心于2006年引进的。电感耦合等离子体质谱分析仪能适用于广泛领域的各种样品的元素分析,尤其适用于各类复杂基体的环境、食品、矿物、动植物、卫生防疫等样品中各种无机元素的分析。     

硝酸盐中15N和18O测试新技术

最近40年,硝酸盐(NO-3)已成为最常见的地下水污染源之一.本文介绍了用CaO除去CO2与H2O的测定氮同位素比值的燃烧管方法和用AeNO3+C(石墨)生成CO2的测定NO-3中氧同位素比值的燃烧法,它们是1995年以后发展起来的最新测试技术.