四极质谱测定流体包裹体中的气相成分

采用热爆法提取流体包裹体样品中的气体成分，以高灵敏的ＱＭＳ仪器测定流体包裹体样品中包括稀有等多种气体成分，该方法灵敏度和精度高、各组分的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝６）在３％以下，方法已用于流体包裹体样品分析，分析结果符合地质研究的要求．     

江西德兴西湾钠长花岗岩的激光质谱~(40)Ar/~(39)Ar等时年龄

对采自江西德兴西湾钠长花岗岩的样品进行了激光质谱４０Ａｒ／３９Ａｒ年龄测定,得到等时年龄为（９２７９±１８６）Ｍａ。该年龄代表了赣东北蛇绿岩套中浅色侵入体部分的钠长花岗岩冷却到３５０℃左右时的结晶年龄,把它作为该蛇绿岩套形成时代的上限。结合近年来已经发表的有关该区蛇绿岩套的ＳｍＮｄ、ＵＰｂ和４０Ａｒ／３９Ａｒ同位素年龄数据,本文就该蛇绿岩套的形成年龄和构造侵位年龄进行了讨论。     

元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定

沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定。EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的燃烧程度,从而影响测试数据的精度。本文利用EA-IRMS技术,以标准样品为参考,在不同转化温度下测试碳氮同位素值,研究保证测试精度的最佳反应温度条件;同时,通过分析不同含氮量样品的检测限,明确了样品含氮量与最低检测限之间的关系,确定了精确测定氮同位素值的最低进样量。结果表明:反应温度对测试精度有显著影响,在碳同位素测定时,将反应温度设定为900℃或以上时测试精度均能达到±0.2‰;氮同位素测定时,反应温度须设定为950℃时测试精度才能达到±0.3‰。实验得出样品含氮量与检测限之间的线性相关性为R2=0.873,开展氮同位素测定时可根据此关系来判断和控制进样量。     

多接收电感耦合等离子体质谱Cu同位素测定中的干扰评估

多接收电感耦合等离子体质谱（MC—ICP—MS）是高精度测定铜同位素的新方法,然而在测定中也可能存在干扰。为此对MC—ICPMS Cu同位素测定中的可能干扰进行了评估。主要包括以下方面的内容：（1）对所用标准物质和试剂进行了纯化,所用标准物质和试剂对Cu同位素的同质异位素干扰可以忽略;（2）运用K和／参数进行了讨论,其中K为样品中的Cu浓度与标准溶液中Cu浓度的比值,f为在一定Cu浓度的标准溶液中干扰信号相对于^63Cu真实信号的比值。理论模拟表明,当K值小于1时,即使在质量为63处的干扰很小,对ε^65 Cu的影响也可能很大;（3）通过对理论模拟结果与实际测定结果的对比,发现对所用的试剂而言质量数为65的干扰可以忽略不计;（4）实际测定结果表明,当样品中Cu的浓度是标样中Cu的浓度的0．5～4倍时,测试获得的样品的ε^65值与其真值在误差范围内一致;（5）对潜在的基质效应重点研究了Fe和Co对Cu同位素测定的影响。实验结果表明,当Fe／Cu〈100,Co／Cu〈7时,Fe,Co不影响Cu同位素比值的测定;（6）10个月的重现性研究结果为ε^65=3．5±1．0（2SD）。该测定值在误差范围内与文献报道的值一致     

应用电感耦合等离子体质谱/光谱法研究上扬子区新华磷块岩稀土元素特征及沉积学意义

新华磷矿床是我国重要的富集稀土元素的沉积型含稀土磷块岩矿床,本文利用电感耦合等离子体质谱/光谱法(ICP-MS/AES),辅以岩矿鉴定等分析技术,结合沉积学理论研究了新华磷块岩稀土元素地球化学特征及相关问题。结果表明,新华磷块岩稀土总量(∑REEs)较高,集中值介于800×10-6~1200×10-6,其组成属轻稀土+钇型,稀土元素主要以类质同象形式存在于胶磷矿中;新华磷块岩和昆阳磷块岩具相似的REEs配分曲线和明显铈负异常,δCe介于0.28~0.36,表明上扬子区南缘成磷环境为氧化条件,且为稳定的滨浅海被动大陆边缘沉积环境;但新华磷块岩与其上覆黑色岩系REEs配分曲线迥异,后者表现出不明显的铈、铕异常,说明黑色岩系主要形成于深海-半深海静水还原环境,从梅树村期早期至晚期经历了海平面升高的过程,地层层序整体显示向上变深的沉积相变,磷块岩和黑色岩系之间的接触面可能为三级层序甚至更小层序级别的界面。这些沉积学的认识揭示了上扬子区下寒武统层序地层学意义和海相沉积环境特征,对华南早寒武世生命大爆发和层序地层学深入研究提供了证据。     

Size Distributions and Elemental Compositions of Particulate Matter on Clear, Hazy and Foggy days in Beijing, China

Total suspended particulates(TSP)samples were collected using low pressure impactors(Andersen Series 20-800,USA)on typical clear,hazy and foggy days in Beijing in order to investigate the characteristics of size distributions and elemental compositions of particulate matter(PM)in different weather conditions. The concentrations of sixteen elements,including Na,Mg,Al,K,Ca,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,As,Se,Cd,Ba,Tl and Pb were detected using inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS).The results showed that Ca,Al,Fe,Mg and Ba on foggy days were 2.0-2.6 times higher than on clear days,and 2.3-2.9 times higher than on hazy days.Concentrations of Cu,Zn,As,Se and Pb on foggy days were 163.5,1186.7,65.9,32.0 and 708.2 ng m-3,respectively,in fine particles,and 68.1,289.5,19.8,1.6 and 103.8 ng m-3,respectively,in coarse particles.This was 1.0-8.4 times higher and 1.4-7.4 times higher than on clear and hazy days,respectively.It is then shown that Mg,Al,Fe,Ca and Ba were mainly associated with coarse particles,peaking at 4.7-5.8μm;that Cd,Se,Zn,As,Tl and Pb were most dominant in fine particles,peaking at 0.43-1.1μm;and that Na,K,Ni,Cu and Mn had a multi-mode distribution,with peaks at 0.43-1.1μm and 4.7-5.8μm.The enrichment factors indicated that coal combustion along with vehicle and industry emissions may be the main sources of pollution elements.     

太湖梅梁湾藻华暴发消退-周期表层水体溶解性有机质分子特征

人类活动引起的富营养化对太湖的碳循环模式可能产生严重影响,精细描述太湖藻华暴发-消退周期的溶解性有机质分子是了解太湖碳库动态变化的关键.本研究利用傅立叶变换离子回旋共振质谱技术,以太湖北部梅梁湾2017年5月至2018年5月的表层水体为研究对象,解析藻华暴发-消退周期溶解性有机质的来源和分子组成特征,进而理解浮游藻类异常增殖对水体溶解性有机质的影响及其在区域碳循环中的角色.研究结果表明,藻华暴发期浮游藻类生产力显著增加,使得表层水体的溶解性有机质从含量到分子组成均发生剧烈改变.含量上表现为溶解性有机碳浓度升高,分子组成上表现为CHO类化合物和以脂肪族类化合物为代表的活性组分占比增加,特征化合物以相对高饱和度和高含氧的小质量数分子为主.而在藻华消退期,随着藻类有机质贡献的减少和有机质降解过程的持续进行,含量上表现为溶解性有机碳浓度下降,分子组成上表现为CHOS、CHONS类化合物和富羧酸脂环类化合物等惰性分子占比增加,特征化合物以大质量数分子和相对低饱和度和低含氧的小质量数分子为主.研究结果表明,太湖水体的溶解性有机质分子组成在藻华暴发期受藻类有机质输入控制,在消退期受藻类有机质降解的影响.     

多接收器等离子体质谱法Zn同位素比值的高精度测定

详细报道了Zn同位素比值的多接收器等离子体质谱(MC-ICP-MS)高精度测定方法,包括:MC-ICP-MS Zn同位素测量过程中的质量歧视校正、同质异位素干扰评估、基质效应调查和同位素测量的长期重现性检验.研究表明,在测定条件下,运用标样一样品交叉法能有效地进行仪器质量歧视校正.同质异位素干扰的评估通过3种方式进行,即:在高分辨状态下同质异位数干扰信号的直接测定,低分辨状态下Zn同位素原始数据间相关关系的检验和低分辨下浓度梯度效应研究.结果表明,在低分辨模式下,尽管66Zn、67Zn、68Zn的同质异位素干扰信号很小,但的确存在,要获得准确同位素比值,必须使标样和样品的浓度在合适的范围内匹配.在基质效应方面,主要考察Fe对Zn同位素比值测定的影响.结果表明,当溶液中Fe/Zn(质量比)不大于0.2时,Fe对Zn同位素比值测定无影响.重复性测定中,δ66ZnGSB-Romil=6.96‰±0.11‰(2sd),δ67ZnGSB-Romil=10.4‰±0.20‰(2sd),δ68ZnGSB-Romil=13.8‰±0.22‰(2sd),达到国际同类实验室先进水准.运用所建立的方法,对地质岩石成分分析国家标准物质GBW 07270(闪锌矿)进行了Zn同位素平均成分测定为:δ66Zn=6.71‰±0.03‰(20),δ67Zn=10.08‰±0.05‰(20),δ68Zn=13.37‰±0.07‰(2σ).