X射线衍射和电子探针技术在矿物药雄黄鉴定及质量评价中的应用

雄黄是我国常用的矿物类中药,由于晶体空间结构不同,可分为α雄黄(AsS)和β雄黄(As4S4)。雄黄受氧化作用会产生剧毒物质砒霜(As2O3),其中β雄黄因空间结构关系更易被氧化,因此对矿物药雄黄的成分鉴定和质量评价具有重要的意义。常用的分析雄黄中砷及其他元素的方法(原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱-质谱法等)是通过测定总砷、价态砷和其他相关元素实现对雄黄的鉴别和有害成分的检测,分析过程复杂,试剂消耗大,需对样品进行破坏,而且不能直接对矿物结构进行判定。本文采用薄片鉴定、X射线衍射和电子探针对来自代表性生产地贵州思南和湖南石门的6种药用雄黄样品进行鉴别和质量评价。首先通过薄片鉴定初步确定雄黄样品的主要成分及伴生矿物,进一步利用X射线粉晶衍射和电子探针技术对雄黄的主要成分、伴生矿物进行半定量分析,再利用电子探针研究雄黄中As、S、O等元素的赋存状态,在这些技术综合鉴定的基础上,对收集的雄黄进行质量评价。分析结果显示:产自贵州思南的1号矿药由石英(82.8%)、方解石(9.5%)和白云石(7.7%)组成,2号矿药由α雄黄(64.7%)和石英(35.3%)组成;产自湖南石门的6号矿药由β雄黄(86.5%)和电气石(13.5%)组成,3号和4号矿药由α雄黄单矿物组成,5号矿药由β雄黄单矿物组成,3号、4号和5号三个样品中As含量大于70%,符合药典规定;电子探针分析样品中均未检测到砒霜,总体上表明湖南产的雄黄品质较高。研究表明,X射线粉晶衍射法利用了衍射图谱与晶体结构的一一对应性,找到不同矿物药样品的专属特性,而对于多组分矿物药样品,只要混合组分恒定,其衍射图谱就相对稳定,具有指纹特征;电子探针利用As、O等元素的赋存状态,可以有效地对雄黄的质量进行评价。X射线衍射和电子探针技术的结合用于鉴定雄黄矿物药是一种极为有效、可行的办法,与传统方法相比更为快速、经济。     

风化作用对铁陨石矿物学特征影响的探讨

本文对南丹IIICD铁陨石的矿物学特征进行了研究,并与同为铁陨石但化学分类不同的阿根廷IAB铁陨石和西伯利亚IIB铁陨石进行了对比,重点探讨了风化作用对铁陨石矿物学特征的影响.首先用偏光显微镜、静水称重、扫描电镜观察了样品的基本矿物学特征和微形貌特征,然后用振动式样品磁强计、X射线衍射与电子探针能谱半定量测试研究了样品的磁学性质、物相和化学组成.研究结果表明,南丹铁陨石在较强的自然风化作用下,光泽变弱为土状光泽,相对密度降低;风化产生的反铁磁性物质会使陨石的磁性下降;另外,样品表面物相组成也发生较大变化,以针铁矿(FeOOH)和磁铁矿(Fe₃O₄)等铁的次生矿物为主;但风化壳以下的矿物物相及化学成分均未发生明显变化,以Fe、Ni为主的铁纹石、镍纹石物相存在.     

墨绿色仿翡翠品的宝石学特征

我国玉器市场的繁荣发展,使得玉器优劣并存,导致大量墨绿色“石材”充斥市场,充当翡翠销售.在广东玉器加工批发集散市场上收集了多种墨绿色仿翡翠原料,挑选具有代表性的4件原料进行测试分析.通过宝石显微镜观察、折射率、密度以及红外光谱、X射线粉末衍射、偏光显微镜薄片鉴定等测试方法进行对比研究.该4件样品的密度、折射率与翡翠一致,红外反射光谱与绿辉石非常相似,但其结构特征、矿物组成明显区别于翡翠.综合国标判定,该4件样品均为仿翡翠品.笔者提醒,常规宝石学测试和红外光谱测试不易区分此类制品,而加强基础性研究、提高镜下鉴定能力是防范检测风险的有效途径.     

壳聚糖和PDMDAAC改性膨润土用于处理含油废水的研究

含油废水污染范围广,对人类和生态环境危害大。采用常规方法(如浮选法、絮凝法、电化学法、膜分离法和生物法)处理的除油率不高于91%,成本较高,因此急需开发一种高效低廉的吸附剂。膨润土是一种优良的吸附剂,但用其直接处理含油废水的效果较低。本文选用壳聚糖和PDMDAAC两种有机物作为改性剂,对钠基膨润土改性,使膨润土能有效地处理含油废水。通过实验比较了两种有机改性膨润土处理含油废水的最佳去除条件,探讨了表征对其吸附性能的影响。去油效果结果表明:壳聚糖改性膨润土的除油率可达87.8%,PDMDAAC改性膨润土的除油率可达89.3%,处理所需时间少于15 min;除油效率和处理时间都优于常规方法。吸附性能表征结果显示,两种改性剂均以负载的方式和钠基膨润土颗粒结合,吸附性能良好;相比而言,PDMDAAC改性膨润土的处理效果比壳聚糖改性膨润土更好。PDMDAAC应用于含油废水的处理,具有成本低、效率高、操作简单的特点,在含油废水处理领域具有较好的应用前景。     

岩石内应力的X射线-中子散射测量方法

岩石内应力的储存和释放对深地资源和能源开发具有重要约束。矿物晶格间距的动态变化是揭示岩石内应力演化的重要指示。X射线衍射法是当前获取矿物晶体结构的主要手段,可以准确测定矿物的特征衍射峰。但是,对于具有复杂结构和矿物组成的岩石,X射线在穿透过程中携带的统计信息,难以反映矿物晶格间距的细节特征。中子射线的能量高、穿透深度大,且与原子核反应,因而能更准确地刻画矿物元素位置和结构细节,但中子的波长较长、校准困难,结果具有不确定性,导致中子射线在岩石内应力研究中未能发挥应有作用。在分析X射线、中子技术优势和固有局限的基础上,提出了岩石内应力的X射线-中子衍射测量方法,重点剖析了该方法的基本原理,提出了该方法的关键技术与研究前景。得出了如下结论:利用X射线在确定岩石矿物晶格参数的优势,结合加热处理等技术,可实现岩石矿物无应力条件下晶格间距的标定; 采用中子衍射技术可精确测量岩石矿物的衍射偏移峰,实现岩石内应力深度轮廓的精准刻画; 结合X射线与中子的优势,可实现岩石内应力绝对值的精确测量。提出的技术手段有利于揭示岩石内应力的微观储存和释放过程,以及长期存留的物质条件和物理力学机制,并有望为岩石矿物组成和微观结构研究提供一种新的技术方案。     

斜方辉石的反演畴结构对其衍射效应的影响

斜方辉石内部存在着众多的相邻间呈反演关系的(100)晶畴。这些晶畴的存在使斜方辉石的K为奇数的okl衍射之强度明显减弱,且参与衍射的晶畴的数目越多,其减弱的程度也就越大。这一现象在一定程度上掩盖了斜方辉石P2_(1ca)的真实对称性。与X射线衍射相比,利用电子衍射来研究斜方辉石的空间群类型具有明显的优越性。     

氧化铬柱支撑蒙脱石的制备研究

以浙江和新疆的膨润土为原料合成了氧化铝柱支撑蒙脱石,成柱溶液以Na2CO3为碱水解铝盐溶液制得。因为制备含有大聚羟基铬阳离子的成柱溶液是获得具有大的基面间距的柱支撑粘土的关键,我们详细研究了CO32-／Cr3＋值、水解温度和水解时间对所得柱支撑蒙脱石性质的影响。聚羟基铬阳离子通过阳离子交换引入蒙脱石,所得产物用X射线衍射分析和BET氮比表面等方法研究。所得氧化铝柱支撑蒙脱石（简称Cr－mont）的基面间距为2．55nm,BET氮比表面积为190～230m2／g。     

湖南郴州枞树板铅锌矿X光组构分析

作者通过对湖南郴州枞树板铅锌矿围岩及含矿构造带岩石的X光岩组分析,认为在构造变形过程中,原岩粒度越细,对变形的反映越敏感。在相同的变形条件下,较细的变质砂岩石的石英定向组构比较粗的变质砂岩内明显,板岩和粉砂质板岩的定向组构最明显。枞树板地区近EW向褶皱变形组构表现强烈,近SN向褶皱变形组构较弱。矿化热液的蚀变作用破坏了岩石中早期褶皱变形组构,但铅锌矿脉内的石英没有明显的生长组构,说明在矿化和含矿石英脉成生过程中没有明显的张性充填结晶表现,而是一种以交代为主的矿化形式。这与从其它地质地球化学研究取得的关于本     

TiO2柱撑蒙脱石的X射线衍射和扫描电镜研究

通过TiCL4在HCL溶液中的水解制备了TiO2柱撑蒙脱石，用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及N2吸附－脱附实验对所得材料进行表征。结果表明，煅烧能有效地改善柱撑蒙脱石层间TiO2柱体的结晶程度，但同时也会引起TiO2晶粒长大、比表面积下降以及硅酸盐片层之间平行有序分布的程度降低。