加速器质谱14C测年精度研究与改进

与测量其它核素相比 ,用加速器质谱进行1 4 Ｃ测量需要达到较高的测量精度才能满足考古、地学等应用领域的需要。北京大学加速器质谱计 (ＰＫＵＡＭＳ)在 1993年建成并投入运行时1 4 Ｃ的测量精度为 1%。之后 ,ＰＫＵＡＭＳ在进行应用研究的同时 ,不断进行1 4 Ｃ测年精度的改进研究。特别是自 1996年承担国家重大科研课题“夏商周断代工程”的考古样品1 4 Ｃ测年任务以来 ,进行了大规模的设备改造和系统的实验研究 ,使ＰＫＵＡＭＳ的1 4 Ｃ测年精度提高到 0 .5% ,达到了国际上较为先进的水平 ,并为“夏商周断代工程”做出了重要贡献。     

北京：正负电子对撞机

北京正负电子对撞机（BEPC）是我国第一台高能加速器,是高能物理研究的重大科技基础设施。由长202米的直线加速器、输运线、周长240米的圆型加速器（也称储存环）、高6米重500吨的北京谱仪和围绕储存环的同步辐射实验装置等几部分组成,外型象一只硕大的羽毛球拍。正、负电子在其中的高真空管道内被加速到接近光速。并在指定的地点发生对撞,通过大型探测器一北京谱仪记录对撞产生的粒子特征。     

高分辨飞行时间质谱中的离子延时引出方法与实验

为了提高激光解吸飞行时间质谱仪的分辨率,在自行研制的激光解吸飞行时间质谱仪上进行了离子延时引出新技术的探讨与实验,比较了不同的脉冲引出方式,在线性方式下得到了分辨率超过１０００的质谱图。     

加速器质谱计测定地下水中的36Cl及其应用

介绍了加速器质谱计测定３６Ｃｌ的原理和方法以及应用前景,并对沧州地区第四纪地下水的３６Ｃｌ进行了测定,利用氯同位素确定了沧州地区的咸水成因,同时根据３６Ｃｌ资料计算出该区第四系第三含水组地下水的年龄为２５０ｋａ,第四含水组地下水年龄为３００ｋａ。     

直接熔融热电离质谱法测定硼硅玻璃中硼同位素比值

硼硅玻璃是目前压水堆应用最多的可燃毒物材料,产品中硼同位素组成的准确测定对燃耗预估及产品质量判定具有重要意义。文章基于直接熔融热电离质谱法,首先探讨了硅元素对硼酸中硼同位素测量结果的影响,结果表明:Si/B质量比小于9时,硅对NIST 951a硼酸标准物质测量结果无显著干扰,采用直接熔融热电离质谱法测定核电用硼硅玻璃中硼同位素比值具有可行性;随后,详细分析了Na/B摩尔比、甘露醇和石墨加入量3个参数对测试结果的影响,得到的最佳参数为Na/B摩尔比9、加入甘露醇及3μL石墨发射剂;最后,采用优化测试参数,对实际硼硅玻璃样品进行了测试,并以NIST 951a硼酸标准物质为外标对测量结果进行分馏校正,结果发现分馏校正后样品的不确定度来源主要是标准物质。研究成果可满足硼硅玻璃的燃耗预估及产品质量的快速判定需要。     

基于多接收稀有气体质谱Argus Ⅵ的激光40Ar-39Ar测年方法及其地质应用

单接收稀有气体质谱仪由于效率、测试精度相对较低,制约了高精度40Ar-39Ar测年的进一步发展.近年来,新一代多接收稀有气体质谱仪在高精度40Ar-39Ar测年中显示出巨大的优势和潜力,并得到了日益广泛的应用.简要介绍了基于多接收稀有气体质谱仪Argus Ⅵ的激光全熔/阶段加热40Ar-39Ar测年实验技术,并对空气氩同位素、标准样品FCs和YBCs以及东昆仑开木其花岗岩体钾长石样品开展了测试研究.结果显示,连续4个月326次循环测试得到的空气氩同位素比值及对应的质量歧视因子（MDF）十分一致,显示了仪器系统良好的稳定性;FCs与YBCs单颗粒全熔“模式年龄”结果表明,仪器在单颗粒、微量样品测试中具有良好的测试精度,“模式年龄”精度可以达到1‰以下（不含衰变常数及标准样品年龄误差）;FCs的单颗粒全熔测试获得的J值及F值（40Ar*/39Ar_K）与萨尔茨堡大学ARGONAUT实验室结果具有相同的变化趋势,均反映了捷克LVR-15反应堆中子通量的梯度变化;对YBCs单颗粒全熔测试获得YBCs与FCs之间的内部校正系数R_FCsYBCs=1.045 304±0.000 752（1σ）,YBCs单颗粒全熔年龄为29.280±0.086（1σ）,与前人结果在误差范围内一致.对东昆仑开木其花岗岩钾长石激光阶段加热测试,得到其坪年龄为229.9±0.2 Ma（1σ,MSWD=1.59）,反等时线年龄为229.8±0.4 Ma（1σ,MSWD=1.71）.综合区域内已有锆石U-Pb年代学及黑云母、钾长石40Ar-39Ar年代学研究成果,认为开木其岩体钾长石40Ar-39Ar年龄反映了东昆仑晚三叠世的一次快速冷却-剥露过程.      

北京郊区秋季灰霾天气下细颗粒物化学成分及其混合特征研究

于2014年11月在北京郊区利用单颗粒气溶胶质谱仪(SPAMS)高时间分辨率观测了大气中细颗粒物的化学成分。通过Art-2a对单颗粒化学成分进行分类,主要包括8类颗粒物:有机碳(OC)、元素碳(EC)、元素碳有机碳(ECOC)、钾二次颗粒(K-Sec)、钠钾二次颗粒(NaK-Sec)、矿尘颗粒(Dust)、左旋葡聚糖颗粒(Lev)、含铅颗粒(Pb)。清洁期(2014年11月5日15:00至2014年11月15日0:00, PM_2.5平均质量浓度27.4μg/m^3)和灰霾期(2014年11月19日0:00至2014年11月30日10:00, PM_2.5平均质量浓度116.4μg/m^3)对比研究发现,清洁期OC颗粒占比最高,占总颗粒数的33.0%,其次是EC和ECOC颗粒,分别占总颗粒数的29.7%和16.4%;灰霾期OC颗粒物显著增加,比例高达46.1%,其次是ECOC,增至22.4%,而EC颗粒降至18%。此外,灰霾期二次组分HSO_4~–、NO_3~–的信号强度与二次组分数浓度均大于清洁期,表明灰霾期无机盐(HSO_4~–、NO_3~–)在颗粒物中的贡献增大。通过分析相对湿度与SO_2、NO_x和含硫酸盐、硝酸盐颗粒之间的关系,发现含硫酸盐和硝酸盐颗粒数浓度随环境湿度增加而增加,表明液相反应对硫酸盐生成有促进作用,同时相对湿度的增加可能对硝酸盐的形成有一定的贡献。混合状态分析表明,含碳气溶胶与HSO_4~–和NO_3~–的混合程度较强,与铵盐混合程度较弱。研究结果反映二次气溶胶形成特别是有机物颗粒的增加对于北京市灰霾形成具有重要的贡献。     

硒同位素地球化学研究进展与应用

多接收杯电感耦合等离子体质谱仪(MC ICPMS)与氢化物发生系统(HG)在线联机自动测样的实现,极大提高了硒(Se)同位素的分析精度和效率,推进了Se同位素地球化学的发展。本文综述了Se稳定同位素研究的最新进展及其在地质与环境中的应用。自然界中Se同位素(δ82/76Se)的变化范围可达-12.40‰~11.37‰。其同位素分馏主要取决于硒氧阴离子团的氧化还原反应,而地表水体与氧化海洋环境中的硒同位素分馏极可能与铁氧化物吸附、浮游生物的吸收有关,均可引起约1‰的分馏,且在吸附/吸收相中均倾向富集Se的轻同位素。黑色岩系中Se同位素尚未明确对古海洋还原环境的指示,但近地表中Se同位素存在的强烈分馏,指示大陆地表发生的氧化还原事件极可能导致Se同位素的明显分馏,使河流相倾向富集Se的重同位素。因此,Se同位素有可能成为了解局域至区域沉积环境的氧化还原条件以及古海洋化学演化的潜在指标。随着其分馏机制的进一步阐明,Se同位素有可能在地球、环境与生命科学中得到更为广泛的应用。     

防腐高效溶样罐-ICP-MS测定海洋生物体中微量元素

为明确海洋生物体中微量元素的含量状况,开发了一种适合海洋生物体中微量元素准确测定的分析方法。研究采用防腐高效溶样罐对GBW08517（海带Saccharina japonica）与GBW08571（贻贝Mytilus coruscus Goyld）2种国内海洋生物标准物质进行2种不同前处理方法的消解实验,然后应用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测试了包括稀土元素在内的33个微量元素。实验结果表明,除个别元素外,测试结果均与标准值相符合,且前处理方法1消解的生物样品测试结果更加准确和稳定。使用防腐高效溶样罐优化了生物样品处理的消解方法,能有效去除生物样品中的有机基体,使ICP-MS充分发挥优势。与以往的消解方法相比,在生物消解中效果优于微波消解,前处理方法1还具有易操作、处理效率高、低试剂消耗、安全性强、避免样品污染等优点。