固体直接进样-电热蒸发电感耦合等离子体质谱联用分析土壤中的重金属元素

为解决高基质土壤样品中痕量重金属元素检测前处理操作繁琐、样品易二次污染或损失等问题,本文建立了采用固体直接进样-电热蒸发-车载电感耦合等离子体质谱定量分析环境现场土壤样品中Cr、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb元素的分析方法。该方法采用高温电热蒸发石墨炉作为原子化器,样品称量后经梯度升温选择性蒸发,再结合双通道伴热传输石英管、两路氩气在线稀释、ICP-MS瞬时扫描、基体匹配外部校正等策略,有效解决了土壤直接进样过程中传输效率低、基体效应大的问题。在优化的仪器条件下,按照实验方法称取20mg土壤标准物质GBW07401、GBW07406、GBW07407、GBW07430和GBW07456建立外部校正曲线,样品中7种元素的标准曲线线性相关系数≥0.999;并按照实验方法测定了杭州市滨江区两处田间土壤样品中Cr、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb,相对标准偏差(RSD)7%,相对误差5%,检出限为1.2～32.0ng/g,回收率为91.0%～113.0%。该方法是一种有实用价值的现场样品分析技术,适合现场中大批量土壤样品的分析监测。     

河北平原第四系深层地下水36Cl同位素年龄的研究

为研究河北平原第四系深层地下水的年龄，应用加速器质谱计对河北平原深层地下水样品的N(^36Cl)/N(Cl)进行了测定，计算了其年龄，并与地下水动力学年龄进行了对比研究。结果表明，河北冲洪积平原山前地带保定市第四系第三和第四含水组的地下水年龄皆很小，为近期补给的地下水。中部地带保定地区东部和沧州地区西部的第三含水组地下水年龄皆小于5万a，第四含水组地下水的年龄可能大于10万a。边缘地带沧州市和青县第三含水组地下水年龄为8－9万a左右，东光县为26万a左右；沧州市第四含水组地下水年龄为33万a左右，东光县为77万a左右。     

应用电感耦合等离子体质谱测定深海富稀土沉积物中稀土元素方法研究

深海富稀土沉积物作为潜在的新型矿产资源,其元素赋存特征及物源指示意义成为目前研究热点。采用高压密闭酸溶、过氧化钠碱熔2种前处理方法,用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定稀土元素。以In和Re做内标元素,用标准物质进行了比对试验,2种方法的实测值与推荐值基本相符,测试精密度均满足测试要求;对3个深海富稀土沉积物样品进行前处理,稀土元素测试结果具有很好的一致性。从实验结果来看,密闭酸溶比过氧化钠碱熔检出限更低、基体效应更小、分析步骤更加简单,适用于大批量深海富稀土沉积物样品的测试。     

茅台地区酱香白酒硼同位素组成的初步研究

汪强等在题为"茅台地区酱香白酒硼同位素比较研究"一文中采用ICP-MS检测茅台地区不同厂家生产的酱香型白酒中11B/10B比率,得到的11B/10B比值为0.8713～1.0610,此值之低,值得怀疑。采用离子交换的方法提取硼后,采用VG354热电离质谱计和基于加石墨检测Cs2BO2+离子测定硼同位素的方法,初步测定了茅台地区浓香型与酱香型白酒的11B/10B比值分别为4.0184和4.0437(δ11B=-7.9‰和-1.6‰),落在地球物质硼同位素组成正常变化范围内,基本是可靠的,与汪强所报道的异常低的结果存在极大差别。对汪文中造成测定的11B/10B比值异常的可能原因进行的分析表明,汪强的测定结果是不可信的。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱仪测定大米中的痕量锗

采用了不同的方法处理了经微波消解后的大米样品,利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。通过对各方法所得测量结果的比较,发现硫酸、氢氟酸和过氧化氢处理的样品所得结果与标准值最接近,且经多次测定的相对标准偏差（RSD）小于10％。     

江西瑞昌铜岭古矿冶遗址的 14C-AMS研究

将超灵敏小型回旋加速器质谱计运用于江西瑞昌铜岭古矿冶遗址的14C-AMS测量,并与作者过去的液闪测年结果进行了比较,进一步证明了我国采铜炼铜的规模生产在商代早期就已存在,从而把我国采铜炼铜的历史向前推进了五百年.     

双稀释剂法在非传统稳定同位素测定中的应用——以钼同位素为例

仪器的质量分馏校正是提高同位素分析数据精度的关键。"同位素双稀释剂"的测定方法可实现严格的仪器质量分馏校正。文章以Mo同位素为例,详细介绍了同位素双稀释剂法的原理、计算方法以及应用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行Mo同位素组成高精度分析的方法。双稀释剂和标准样品的100Mo/97Mo使用Pd溶液的104Pd/102Pd标定,其他Mo同位素比值通过100Mo/97Mo标定。对100Mo/95Mo、98Mo/95Mo和97Mo/95Mo三组Mo同位素比值建立3个非线性方程,组成一个非线性方程组,在认为仪器质量分馏和自然分馏都符合指数法则的前提下,通过Taylor公式将非线性方程组转换成线性方程组,使用牛顿迭代法计算出样品的Mo同位素组成。在使用MC-ICP-MS分析过程中,每组数据采集20个数据点,最终的δ100Mo/95Mo、δ98Mo/95Mo和δ97Mo/95Mo是这20组数据得到的20组δ100Mo/95Mo、δ98Mo/95Mo和δ97Mo/95Mo的平均值。     

电感耦合等离子体质谱法测定黑土地样品中铅、铜、镉、镍元素

电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析,而本文着重讲述了ICP-MS对黑土地样品中的铅,铜,镉,镍四种元素的分析和探讨,主要采用封闭压力酸溶法溶解黑土地土壤样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体,匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对有证标准样品和空白进行多次实验测试,测定结果表明能够达到相关测试要求,极大的节约了时间成本,也为黑土地中其他元素分析奠定了基础。     

样品量差异对团簇同位素Δ47测定的影响

团簇同位素是地球化学领域的新兴技术,已成功应用于古温度重建研究。由于团簇同位素的自然丰度极低,目前碳酸盐中团簇同位素Δ₄₇测定所需要的样品量仍较大（约10 mg）,因此如何在保证Δ₄₇测定值可靠的前提下,使用更少量的样品进行测定一直是各实验室努力的目标。本研究在福建师范大学稳定同位素中心,以实验室高纯CO₂气体（Gas-lab）为测试对象,基于Mat 253 Plus同位素比质谱仪双路测定模式,通过不同气体量条件下的对比测定,探讨了双路模式下样品量的差异对测量结果的影响。研究结果显示：在可变体容积储样器体积为100%、 70%、 30%和15%的设定气体量条件下,每个测定过程中Gas-lab的Δ₄₇的测定值变化范围分别为-0.047‰～0.059‰、-0.054‰～0.039‰、-0.067‰～0.083‰和-0.065‰～0.058‰,当气体量较小时,测定的Gas-lab的Δ₄₇值更为分散。因气体同位素质谱仪在不同信号强度时测定的同位素值存在差异,在气体量较少条件下测量过程中...     

铅同位素比值法研究辽宁东大杖子战国墓地出土铜器的矿料来源

东大杖子墓地作为辽宁乃至东北亚地区等级极高的战国时期墓地,自发掘以来一直受到学术界的高度关注,前期的研究工作主要集中在墓葬以及随葬品类型学、文化性质等方面,缺乏对该墓地出土青铜器矿料来源的研究。本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪、扫描电镜能谱仪和表面电离型固体质谱仪对该墓地出土的7件青铜样品进行了成分和铅同位素比值分析。成分测试结果显示7件样品中有4件为铅锡青铜,2件为锡青铜,1件未知,器物功用和合金性能基本相匹配;铅同位素示踪结果显示部分器物的铜料不大可能来自内蒙古林西大井、辽宁红透山以及山西中条山等铜矿; 5件铅含量大于2%的样品铅同位素比值~(206)Pb/~(204)Pb、~(207)Pb/~(204)Pb、~(208)Pb/~(204)Pb变化范围分别为17. 685～17. 941、15. 530～15. 612、38. 080～38. 404,其铅料来自辽宁青城子铅锌矿的可能性极大。本研究有助于探索辽宁东大杖子战国墓地出土铜器的矿料来源,同时为研究战国时期辽西与辽东半岛的金属资源贸易和流通以及辽东半岛资源开发历史提供了科学的证据。