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有机溶剂辅助微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定多种原油中微量金属元素 总被引:2,自引:2,他引:0
建立了二氯甲烷溶剂辅助微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定原油中V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Co、Pb等16种微量金属元素。研究表明,用CH2Cl2分散原油样品,以浓HNO3-H2O2为消解体系,采用CEM微波消解系统消解样品,各元素线性关系良好,相关系数≥0.9995;检出限可达ng/L;方法精密度较高,相对标准偏差(RSD,n=3)<5.0%;回收率为92%~110%。以w(Ni)/w(V)与w(Fe)/w(V)比值为变量参数对不同原油样品进行聚类分析,表明国内与国外不同地区原油样品中各金属元素含量差异较大。 相似文献
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海洋溢油事件时有发生,探索基于铅同位素特征信息为指标的溢油鉴别技术,在海上溢油鉴别中有着十分重要的意义.本文利用极性较强的二氯甲烷溶解原油样品,分散均匀后在浓硝酸-双氧水氧化消解体系下微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定原油中铅的含量及铅同位素比值(208 pb/206 Pb、208 pb/204 Pb及208 pb/207 Pb),建立了基于铅同位素为特征信息的一种新的油源鉴别辅助技术.实验优化了ICP-MS工作参数,并利用铅标准溶液对同位素积分时间进行优化,提高同位素测定的精密度.结果表明,原油中铅元素测定方法的准确度较高,不确定度<5%,重现性较好,相对标准偏差小于2%(n=3).该方法应用于测定渤海、南海及国外不同来源的原油样品,分析结果显示不同地区原油中铅元素含量的差异性较大,浓度范围为37.99 ~ 1213.00 μg/kg.考察了铅同位素比值信息,以208 pb/207 Pb与208 pb/206 Pb为变量,能够对不同区域原油样品进行分类,我国南海原油样品与其他油源的原油样品差异性明显.本文建立的油源鉴别技术能为油源的初步筛选提供一定的辅助作用. 相似文献
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南黄海中部海水中多环芳烃的分布特征 总被引:1,自引:0,他引:1
2007年9月进行了2007南黄海海洋环境调查,并采集各个调查站位的表层、中层、底层海水及表层沉积物。利用液-液萃取法对采集到的样品进行前处理,并用气相色谱-质谱法检测海水中的多环芳烃。结果显示,监测站位中表层海水中总多环芳烃的含量范围是15.76~233.39ng/L,南黄海中部海水中多环芳烃的组成以2环的萘为优势组分;各种多环芳烃的含量与国际生物学组织或国家制定的评价水生生物暴露于水体的安全食用标准相比虽未超标,但个别组分如荧蒽的含量已达到生态毒理评价标准。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)是质谱分析方法之一,由于其检测灵敏度高,主要用于痕量分析,如动植物组织、食品、地质样品、水及环境样品中痕量元素的分析。本书介绍了ICP—MS技术的起源、发展与基本概念,结合编者所在ICP—MS示范实验室的诸多分析实例,重点介绍了ICP—MS在水质分析、土壤及沉积物、大气颗粒物、中药材和食品分析、公安法医等领域以及半导体行业高纯试剂、高纯材料、地质样品及同位素分析中的应用,并阐述了ICP—MS中存在的多种干扰(包括多原子离子干扰)及其消除。本书充分反映了我国ICP—MS研究与应用的现状,具有较强的实用性。 相似文献
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利用矿质元素的测定数据判别茶叶的产地和品种 总被引:23,自引:0,他引:23
应用微渡消解处理样品,电感耦舍等离子体质谱法测定,考察了不同产地、不同种类的29种茶叶中的Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr和Ph共13种元素的含量。原始数据经过标准化处理后,结合聚类分析和主成分分析,对来自江西、云南、广东和福建四个地区的茶叶进行了产地判别。对不同种类的茶叶(红茶、绿茶、鸟龙茶、黑茶)也进行了区分,结果令人满意。茶叶中矿质元素的含量可做为茶叶产地判别的测量指标之一。 相似文献
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南中国海海水中有机氯农药和多氯联苯的含量及分布特征 总被引:1,自引:0,他引:1
近年来,随着沿海化工生产基地的大量投入运营及海上危险化学品运输业的日益增长,海洋生态环境受到严重威胁,我国海洋环境中持久性有机污染物如有机氯农药及多氯联苯在近海环境中普遍检出。为了对南中国海水体中持久性有机污染物的污染现状有所了解,本文利用气相色谱-电子捕获检测器(GCECD)对南中国海海水中的15种有机氯农药和多氯联苯进行测定,两类化合物各检出6种。采用外标法进行定量分析,结果显示:调查海域表层海水中有机氯农药和多氯联苯类化合物的浓度范围分别为0~92.30ng/L和1.16~76.24 ng/L,200 m层海水中分别为0~69.85 ng/L和0~49.63 ng/L,500 m层海水中分别为0~56.68 ng/L和0~26.47 ng/L。由此可看出,该海域有机氯农药和多氯联苯的含量分布特征大致呈现为:表层200 m层500 m层,原因可能是污染源主要来自周围地表径流或大气输入,且随着时间的推移污染物吸附于悬浮体由表层向下层迁移。与国内外相关海洋环境中有机农药及多氯联苯含量水平相比较,南中国海海水中有机农药和多氯联苯的含量低于国内大部分水域,但高于国外已知海洋水体中的含量。南中国海中有机农药和多氯联苯含量和分布特征的取得为下一步对海洋环境的研究和保护工作提供了基础数据。 相似文献
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发展了一种新型的氢化物发生装置———可移动还原床氢化物发生器(MRBHG)。应用该技术可将经毛细管区带电泳(CZE)分离之后的各种砷的化合物转换为相应的氢化物,然后再被引入到电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)进行检测。对不同形态砷的不同化合物的CZE分离条件进行了优化,包括缓冲溶液的pH值及浓度、进样量等。CZE-MRBHG-ICP-AES应用于4种砷化合物的定量测定,峰面积的RSD(n=5)在1.9%~11.7%。4种砷的浓度检出限分别为:As(Ⅲ)、甲胂酸和As(Ⅴ)0.32mg/L,二甲胂酸钠0.35mg/L 相似文献
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微波消解ICP-MS同时测定海产品中的15种元素含量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用微波消解一电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正.对各元素的线性关系良好(r=0.999 1~1.000 0),检出限为0.28~1105μg/L,利用该方法分析了标准参考物质TORT-2和DORM-2,测定值与参考值吻合较好.对虾样品平行测定5次,各元素的RSD均小于5%,该方法的精密度和准确性良好.并以该方法分析测定了8种海产品中15种元素的含量.该方法可以用来进行海产品的质量控制和安全评价. 相似文献