有机溶剂辅助微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定多种原油中微量金属元素

建立了二氯甲烷溶剂辅助微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定原油中V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Co、Pb等16种微量金属元素。研究表明,用CH2Cl2分散原油样品,以浓HNO3-H2O2为消解体系,采用CEM微波消解系统消解样品,各元素线性关系良好,相关系数≥0.9995;检出限可达ng/L;方法精密度较高,相对标准偏差(RSD,n=3)<5.0%;回收率为92%～110%。以w(Ni)/w(V)与w(Fe)/w(V)比值为变量参数对不同原油样品进行聚类分析,表明国内与国外不同地区原油样品中各金属元素含量差异较大。     

原油中铅同位素的ICP-MS测定及其在油源鉴别中的应用

海洋溢油事件时有发生,探索基于铅同位素特征信息为指标的溢油鉴别技术,在海上溢油鉴别中有着十分重要的意义.本文利用极性较强的二氯甲烷溶解原油样品,分散均匀后在浓硝酸-双氧水氧化消解体系下微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定原油中铅的含量及铅同位素比值(208 pb/206 Pb、208 pb/204 Pb及208 pb/207 Pb),建立了基于铅同位素为特征信息的一种新的油源鉴别辅助技术.实验优化了ICP-MS工作参数,并利用铅标准溶液对同位素积分时间进行优化,提高同位素测定的精密度.结果表明,原油中铅元素测定方法的准确度较高,不确定度＜5％,重现性较好,相对标准偏差小于2％(n=3).该方法应用于测定渤海、南海及国外不同来源的原油样品,分析结果显示不同地区原油中铅元素含量的差异性较大,浓度范围为37.99 ～ 1213.00 μg/kg.考察了铅同位素比值信息,以208 pb/207 Pb与208 pb/206 Pb为变量,能够对不同区域原油样品进行分类,我国南海原油样品与其他油源的原油样品差异性明显.本文建立的油源鉴别技术能为油源的初步筛选提供一定的辅助作用.     

综合风化条件下渤海原油中PAHs 变化特征研究

以渤海某原油作为研究对象进行50 d综合模拟风化实验,探讨了原油中五类PAHs组分的分布情况及其风化规律.结果表明:经过50 d风化,原油中PAHs的分布发生了较大的改变:萘系列化合物损失最为严重,相对浓度的损失达到56.78%;菲系列所占的比例有所提高,二苯并噻吩、屈、芴系列则保持相对稳定,其分布特征变化规律为进一步筛选溢油来源鉴别新诊断比值参数提供了一定的导向性;经风化检验,现有常用6种PAHs诊断比值在风化50 d后稳定性良好,可用于风化溢油的鉴别.     

基于金刚烷特征比值的主成分分析方法进行原油鉴别

基于原油中金刚烷生物标志物的特征诊断比值,采用主成分分析,对17个不同来源的原油样品进行主成分分析,结果显示:涠洲岛海上不同采油平台原油样为一大类,渤海海上不同采油平台的原油为第二类,7个国外进口原油由于油样来源地区差异比较大。基于原油中金刚烷特征诊断比值的主成分分析可以实现差异较大原油大量样品的快速分离,但对差异较小的油样分辨力仍存在一定局限。     

南黄海中部海水中多环芳烃的分布特征

2007年9月进行了2007南黄海海洋环境调查,并采集各个调查站位的表层、中层、底层海水及表层沉积物。利用液-液萃取法对采集到的样品进行前处理,并用气相色谱-质谱法检测海水中的多环芳烃。结果显示,监测站位中表层海水中总多环芳烃的含量范围是15.76~233.39ng/L,南黄海中部海水中多环芳烃的组成以2环的萘为优势组分;各种多环芳烃的含量与国际生物学组织或国家制定的评价水生生物暴露于水体的安全食用标准相比虽未超标,但个别组分如荧蒽的含量已达到生态毒理评价标准。     

鱼类DNA疫苗的研究进展

DNA疫苗是编码免疫原或与免疫原相关的真核表达质粒DNA(或RNA),它可经一定途径进入动物体内,被动物宿主细胞摄取后能转录和翻译表达出抗原蛋白,此抗原蛋白能够刺激机体产生非特异性和特异性两种免疫应答反应,从而起到免疫保护作用。1990年,Wolff等给小鼠骨骼肌肉直接注射纯化的质粒DNA,可使载体上的基因在小鼠骨骼肌中表达,这种表达可持续数月,甚至持续终生,且没有检测出注射的外源DNA与宿主染色体整合。     

桑沟湾水体中有机氯农药时空分布特征

利用气相色谱法分析并结合外标法,定量测定2009年4个航次桑沟湾海域水体中8种有机氯农药的质量浓度,探讨了有机氯污染物在该海域组成以及时空分布特征。结果表明,DDTs类农药是桑沟湾水体中主要的有机氯农药种类。该海域有机氯农药质量浓度分布特征呈现8月份较高,10月和12月份次之,4月份最低。与其他海域相比,其有机氯农药质量浓度处于中等水平。桑沟湾的水体中HCHs和DDTs质量浓度均符合国家一类海水质量标准。     

基于荧光猝灭原理的溶解氧分析仪的研制及其应用

研制出一种对溶解氧敏感的传感膜,其荧光材料主要是邻菲咯啉钌。由光源发出的中心波长为465 nm的强光照射到铺有该络合物的膜片上,激发出中心波长为620 nm的荧光,水体中的溶解氧会对激发出的荧光产生猝灭效应,猝灭程度与溶解氧的质量浓度之间存在线性关系。该膜片在无氧水中的荧光强度是空气饱和水中的20倍,变化较为明显。对比检测荧光信号在待测水体中猝灭前后的强度,即可测出水体中溶解氧的质量浓度。基于这一原理和荧光测量技术研制了光学溶解氧分析仪,利用该仪器对6处不同水域的天然水体进行测试,所得测试结果与国标碘量法的测试结果之间不存在显著性差异,误差≤2%,响应时间<1 min。在海水中30 m深处进行36h稳定性考察,所得溶解氧质量浓度数值平均偏差小于0.2 mg.L-1,证实仪器可适应较为恶劣的环境,且稳定性较好。     

新型氢化物发生技术--可移动还原床氢化物发生器Ⅲ. 作为毛细管区带电泳-电感耦合等离子体发射光谱的接口用于砷的形态分析

发展了一种新型的氢化物发生装置———可移动还原床氢化物发生器（ＭＲＢＨＧ）。应用该技术可将经毛细管区带电泳（ＣＺＥ）分离之后的各种砷的化合物转换为相应的氢化物,然后再被引入到电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）进行检测。对不同形态砷的不同化合物的ＣＺＥ分离条件进行了优化,包括缓冲溶液的ｐＨ值及浓度、进样量等。ＣＺＥ－ＭＲＢＨＧ－ＩＣＰ－ＡＥＳ应用于４种砷化合物的定量测定,峰面积的ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．９％～１１．７％。４种砷的浓度检出限分别为：Ａｓ（Ⅲ）、甲胂酸和Ａｓ（Ⅴ）０．３２ｍｇ／Ｌ,二甲胂酸钠０．３５ｍｇ／Ｌ     

微波消解ICP-MS同时测定海产品中的15种元素含量

采用微波消解一电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正.对各元素的线性关系良好(r=0.999 1～1.000 0),检出限为0.28～1105μg/L,利用该方法分析了标准参考物质TORT-2和DORM-2,测定值与参考值吻合较好.对虾样品平行测定5次,各元素的RSD均小于5%,该方法的精密度和准确性良好.并以该方法分析测定了8种海产品中15种元素的含量.该方法可以用来进行海产品的质量控制和安全评价.