电感耦合等离子体发射光谱法同时测定卤水中锂钠钾钙镁硼硫氯

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定碳酸盐型、硫酸盐型、氯化物型三种类型卤水中Li、Na、K、Ca、Mg、B、S、Cl等高低含量元素的分析方法。选择仪器最佳的工作条件为射频功率1400W,炬管位置位于-3,载气流量0.60 L/min。确定了各元素测定谱线,使用ICP-AES的双向观测模式、轴向观测模式测定Li、Ca、B、S、Cl以及低含量的K、Mg,径向观测模式测定高含量的Na、K、Mg,可确保卤水中不同含量的元素同时检出。Li、Na、K、Ca、Mg、B、S的检测下限为0.07～3.00 mg/L,Cl的测定下限为165mg/L。方法精密度(RSD,n=10)均小于5%,回收率为92.4%～109.7%。其中Na、K、Mg、S、Cl测定结果与传统方法测定结果基本吻合。     

无汞重铬酸钾-自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量

铁矿石样品采用Na2O2碱熔进行前处理,自动电位滴定法准确测定矿石中全铁的含量。对于样品溶液Fe3+的还原方式,考察了SnCl2-HgCl2、SnCl2、TiCl3、SnCl2-TiCl3四种方式,确定选用SnCl2-TiCl3联合还原,不仅避免了有毒试剂的使用,而且滴定终点电位突跃明显。自动电位滴定法的相对误差(RE)为0.13%,精密度(RSD)为0.22%,优于手动滴定法,避免了手动滴定受终点颜色判断误差、分析者水平等因素影响的不足。将建立的SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7自动电位滴定法应用于6个铁含量大于30%的矿石标准物质分析,RE<0.2%,RSD<0.3%(n=10)。该方法对于钒钛磁铁矿样品GBW 07226a、GBW 07224无需分离,可直接测定,样品分解方法简单快捷,适用性强,样品不会飞溅且分解完全,适用于需要较高准确度的铁矿石尤其是高含量铁矿石样品的分析工作。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铜锌铕钆铽的干扰及校正

由于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析不是在封闭的真空系统中进行,在测定过程中,气体、水和酸产生的一些离子都可能进入检测系统,产生干扰,严重影响痕量元素的准确分析。文章采用氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶分解样品,ICP-MS法同时测定地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb,研究了Ti、Ba、Ce、Pr、Nd对Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的干扰情况。实验选择质量数65Cu、66Zn、153Eu、157Gd、159Tb作为测定同位素,用干扰系数脱机校正法校正分别来自Ti、Ba、Ce、Pr、Nd的氧化物重叠干扰,有效地解决了被干扰元素在测定时数值准确度低的问题。方法检出限(稀释因子1000)为:Cu 0.47μg/g、Zn 0.82μg/g、Eu 0.002μg/g、Gd 0.004μg/g、Tb 0.002μg/g,方法精密度(RSD,n=12)<5%,准确度(RE)<5%。方法用岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相符,适用于地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的测定。     

半滑舌鳎(Cynoglossus semilaevis)Patched 1基因的克隆和表达分析

Hedgehog(Hh)信号通路在脊椎动物和非脊椎动物发育过程中细胞信号传导方面发挥重要的作用。Patched 1 (Ptc1)基因是Hh的受体,通过和Hh配体结合调节Hh信号通路。本研究克隆和鉴定了半滑舌鳎的Ptc1基因(csptc1),该基因cDNA全长为5212 nt,编码蛋白包括1543个氨基酸残基,序列比对和进化分析显示该蛋白在进化过程中较为保守。荧光定量显示该基因在脑,肝脏,心脏,鳃,肠,脾脏、肾脏和性腺组织中普遍表达,在精巢中的表达水平显著高于卵巢。精巢中的原位杂交信号主要位于该基因主要在初级精母细胞,次级精母细胞和支持细胞中,而在卵母细胞中的信号较弱。Csptc1基因在卵巢中的甲基化水平高于在雄鱼和伪雄鱼精巢中。这一研究结果可能说明csptc1基因参与了 Desert Hedgehog (DHH)基因维持雄鱼和伪雄鱼的生殖细胞系以及精子发生等生物学过程。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中15种稀土元素——四种前处理方法的比较

稀土元素在矿石中有多种不同的赋存形式,主要有离子吸附型和矿物晶格型,稀土不同赋存形态对其本身准确分析测定有很大的影响。本文从稀土元素在矿石中不同赋存形态的角度出发,探讨了不同前处理方法对稀土准确测试结果的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)敞开酸溶、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶、氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶、氢氧化钠-过氧化钠碱熔四种方法对离子吸附型和矿物晶格型两类赋存类型的稀土矿石样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的15种稀土元素。结果表明:对于离子吸附型的稀土矿石标准物质(GBW 07161、GBW 07188),四酸敞开酸溶法测定的结果明显偏低,15种稀土元素大都偏低10%~20%,五酸敞开酸溶法、封闭压力酸溶法和碱熔法的测定值与标准值吻合;而对于稀土以离子化合物及类质同象置换的形式赋存于矿物晶格中的白云鄂博轻稀土矿石样品,三种酸溶法结果较碱熔法均偏低,其中四酸敞开酸溶法偏低最多,约偏低20%左右,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法偏低5%~15%。本文提出,对于离子吸附型稀土矿,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法可以代替传统操作复杂的碱熔法,但对于稀土以离子形式赋存于矿物晶格型的稀土矿,目前最合适的前处理法是传统的碱熔法。     

河姆渡文化田螺山遗址古土壤有机质的地球化学特征及其意义

对浙江河姆渡文化田螺山遗址发掘出土的古水稻田沉积有机质开展了详细的有机地球化学分析,从地球化学角度探讨了以田螺山遗址为代表的河姆渡文化稻作农业发展水平以及后期稻田废弃的原因。研究结果揭示,河姆渡文化时期,先民对稻田的开发管理仍处在初级阶段,以原始沼泽型为主。沉积有机质中非挺水水生植物输入指数、平均链长度和藻类输入指数显示,从河姆渡晚期至良渚晚期,田螺山先民耕作区域土壤有机质中藻类等水生生物输入增加,是一个水体逐渐加深的过程,推测生活区周边湖沼环境水体的加深可能是古水稻田废弃的直接原因,甚至有可能是导致整个遗址衰落的直接原因。     

波纹龙虾胚胎对五种生态因子的适应性

【目的】研究波纹龙虾(Panulirus homarus)胚胎对生态因子的耐受能力,为龙虾繁殖提供数据。【方法】采用封闭静水实验方法和常规生物急性毒性实验法。在温度(30±0.5)℃,盐度30,pH(8.10±0.1)和溶解氧(DO)为(5.0±0.5)mg/L条件下,分别进行温度、盐度、pH的骤变和渐变对波纹龙虾胚胎存活影响研究;根据急性毒性预实验结果设置等对数间距浓度值,进行氨氮和亚硝酸盐氮对波纹龙虾胚胎的急性毒性实验。【结果与结论】波纹龙虾胚胎发育的温度、盐度和pH耐受范围分别为7~36℃、15~45和5.8~9.4;波纹龙虾胚胎适宜温度为15~30℃,适宜盐度为30~35,适宜pH为7.0~8.5;氨氮和亚硝酸盐氮毒性效应与浓度和暴露时间呈正相关。氨氮和亚硝酸盐氮暴露24~96 h,波纹龙虾胚胎存活率组间存在显著性差异(P<0.05)。氨氮对波纹龙虾胚胎24、48、72和96 h的半致死浓度(LC₅₀)分别是180.46、61.11、41.87、26.58 mg/L,安全浓度(SC)为2.66 mg/L;亚硝酸盐氮对波纹龙虾胚胎24、48、72和96 h的LC₅₀分别是839.50、423.75、214.48、135.41 mg/L,SC为13.54 mg/L。     

饥饿和再投喂对许氏平鲉幼鱼体组分和糖原含量的影响

在水温17.6±0.2℃的条件下,分析了饥饿和恢复投喂对许氏平鲉幼鱼体组分、肌糖原和肝糖原的影响。实验分4组且每组有3个平行,其中饥饿0d组为对照组,即在实验过程中正常投喂;饥饿5d组恢复投喂50d;饥饿10d组,恢复投喂45d;饥饿15d组,恢复投喂40d,实验共进行55d。实验结果表明:在饥饿过程中肌糖原和肝糖原的含量下降,并且与对照组有显著性差异;体组分中粗脂肪的含量也下降而水分和灰分的含量相对增加,粗蛋白含量在饥饿处理时有下降趋势但不明显。实验结束时恢复投喂后各项生化指标均恢复到对照组水平。     

地下水中无机多元素测定监控样的制备与应用

根据中国地质调查局正在组织开展全国性1:50000～1:250000地下水污染调查评价工作中对重点区要求必测的无机元素项目要求,用天然基体的地下水制备地下水无机多元素测定监控样。采集的地下水经初步分析后,进行有关组分的添加处理,制备需要研制的实验室监控样品。通过均匀性和稳定性检验,判定监控样的均匀性良好,在监测期间内性质稳定。探讨了该监控样在地下水无机元素测定质量监控工作中可以用于校准仪器、评价测量方法的准确度和用作分析质量保证。