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小型气体质谱仪在中国大陆科学钻探钻井现场泥浆中气体的在线分析应用 总被引:1,自引:1,他引:0
采用OmniStar型质谱仪在线分析CCSD钻井泥浆中的H2、He、O2、N2、Ar、CH4和CO2等气体组分。采用脱气器、大气平衡仪、气体流量剂、冷冻干燥等样品采集装置,通过合理的设计可以有效地采集到井下气体并且克服大气的污染,除去气体中的水分。根据OmniStar型质谱仪的分析原理及分析能力,建立了可靠的分析方法,其精密度优于2%,准确度高,分析周期为8 s,为科学研究提供了及时、可靠的数据。 相似文献
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锆石铀-铅定年激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位微区分析进展 总被引:11,自引:3,他引:8
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术是目前最常用的锆石U-Pb同位素年龄测定方法之一。该方法能够对单颗粒锆石内部年龄差异实现快速、准确的原位微区分析。文章总结了近年来激光剥蚀系统、ICP-MS技术以及LA-ICP-MS锆石U-Pb定年方法、相关应用实例研究的进展和现状。系统评述了激光发生器,剥蚀池,剥蚀参数(激光波长、脉冲宽度、剥蚀气体、孔径大小)以及四极杆和扇形磁场质谱仪对锆石U-Pb年龄数据的精度和准确度的影响。详细介绍了基于锆石年龄标准样品、标准溶液及其他标样的外标定量校准方法,单个U/Pb比值计算方法,普通铅校正方法以及同位素年龄与微量元素同时测定的方法。目前LA-ICP-MS锆石U-Pb定年技术主要应用于碎屑锆石的沉积物源区示踪和岩浆事件的年代学约束研究。 相似文献
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充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW07301~GBW07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。 相似文献
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)作为一项实用的技术被广泛应用于原位微区分析。在学者们更为关注的元素空间分布问题上,LA-ICP-MS线扫描较单点剥蚀具有更大的优势。线扫描过程中元素的空间分辨率是影响分析结果准确程度的因素之一。每个脉冲间的信号如果严重叠加会导致较低的空间分辨率。文章通过LA-ICP-MS的单脉冲剥蚀实验,研究了合成硅酸盐玻璃标准样品CGSG中不同元素的信号时间结构,及其对线扫描的空间分辨率的影响。结果表明,当激光束斑40 μm时,应用LA-ICP-MS进行线扫描测量空间分辨率能够满足线扫描技术分析的需求。 相似文献
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中国大陆科学钻探主孔0-2000米流体地球化学异常与地震的关系 总被引:3,自引:1,他引:3
CCSD流体中He、N2、Ar是记录地震的敏感载体,可能记录了本地一些中小地震及远强震的异常信息。与远强震对应的流体异常幅度大,一般始于远强震前数天,且He、He/Ar、N2/Ar多为负异常,Ar多为正异常;而本地中小地震大多造成主孔流体组分的小幅度波动变化。远强震可能改变了CCSD钻探区的地下流体循环,地震期间监测到泥浆中相对富Ar贫N2和He的地下流体贡献增加,震后,地震引起的附加流体贡献逐渐消失。CCSD的流体组分和比值可能记录了区内地壳应力变化,反映了远强震期间区域构造活动乃至地球深部构造活动产生的场兆、源兆信息,地壳屈曲的假设可以加深CCSD流体作为远强震敏感载体的理解。远强震期间CCSD流体异常也可能是记录了震前长周期波传播至CCSD主孔时激发的流体变化,反映了震源区的应力变化。 相似文献
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钾盐矿作为农业三大肥料中钾肥的主要原料,是国家粮食安全的重要保障,也是我国紧缺的七大宗矿产资源之一.当前可供开发利用的主要是可溶性钾盐资源,现场勘探和开采急需相关仪器和快速分析技术的支持.项目组采用自主研发的便携式锂钾分析仪,在对钻探钾盐样品采用超声波技术进行消解的基础上,选择K的分析谱线波长为766.49 nm,建立了测定钾盐样品中水溶性K的快速分析方法,并在钻探现场得到示范应用.在最佳工作条件下测得K的检出限为9.0μg/L,方法的精密度(RSD)<2%.对钾盐样品进行加标回收实验,加标回收率均在94.5%~106.7%范围内.钾盐现场分析结果与实验室ICP-AES测量结果的一致性良好,现场快速分析方法的准确度高,可满足地质调查和资源勘查的要求,为实时指导钾盐资源现场勘查与开采提供了科学信息与技术支撑. 相似文献
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较低稀释比熔片制样X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主次痕量组分 总被引:4,自引:4,他引:0
当前应用X射线荧光光谱熔片制样技术分析测定较低含量、低荧光产额氟组分时,准确度较低,精密度较差、检出限较高。本文运用5:1较低稀释比熔样制片技术,采用波长色散X射线荧光光谱法测定磷矿石中12个主次量组分(F、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、MnO、TFe2O3和痕量SrO)。采用磷矿石、岩石国家一级标准物质、磷矿石管理样品和人工配制标准样品校准,经验系数法进行基体校正,结果表明12个组分分析方法的精密度和准确度较好,检出限较低,未知样品的分析结果比较满意;氟的精密度、准确度和检出限均好于文献中10:1熔样稀释比得出的结果。该方法解决了压片制样测定氟组分,熔片制样测定其他主次量组分的技术问题,同时也降低了熔片制样技术测定氟的检出限。 相似文献
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酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌 总被引:2,自引:2,他引:0
能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段.对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度地质样品的主要难题.本文针对XRF现场分析高矿化样品存在的问题,研制了两种具有双层薄膜结构的液体样品盒,以强酸性溶液进样,应用车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)技术,采用标准溶液进行含量校准,二级靶钼Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应,实现了现场准确分析青海祁曼塔格高原矿区铜铅锌多金属矿石中的铜、铅、锌三种元素.为制备适合PE-EDXRF分析的溶液,在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式.采用电热板加热方式,分析2件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2%;分析4件管理样的方法准确度均优于5%(当含量>5‰时);13件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)分析结果的平均相对偏差为:Cu 2.87%(含量范围在0.75%~8.57%),Pb 2.82%(含量范围在0.78% ~29.1%),Zn 6.84%(含量范围在0.11% ~2.51%),两种方法的分析结果具有很好的一致性.而采用水浴加热方式消解样品,由于在海拔四千多米地区水的沸点仅约为88℃C,样品消解不够完全,导致测定结果系统偏低.现场实验和结果表明,在高原低气压环境下,采用电热板加热方式消解样品,结合使用双层膜液体样品盒建立的PE-EDXRF分析方法,可以解决高矿化度样品及矿石样品的较高精度现场分析问题.本文建立的溶液制样方法可以解决基体匹配的难题,结合使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和完善. 相似文献
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云南禄丰鹅头厂铁铜矿床是滇中地区著名的元古宙含铜富铁矿床之一,矿床中除了铁、铜等资源外,还伴生少量的稀土组分。本文利用国际上矿物与地质行业前沿的矿物自动分析测试方法——矿物表征自动定量分析系统(AMICS),结合扫描电镜-能谱(SEM-EDS)显微结构原位分析技术,完成了常规岩矿鉴定手段难以完成的矿物定量识别和鉴定,首次在禄丰鹅头厂铁铜矿床中发现了氟碳钙铈矿、氟碳铈矿、褐钇铌矿等独立的稀土矿物。其中,氟碳钙铈矿主要富集在条纹条带状矿石中,分布极不均匀,局部富集,主要呈微细粒半自形至它形粒状晶体,多为微细粒的不规则粒状集合体,与磁铁矿间隙中的方解石和绿泥石等脉石矿物紧密共生,在氟碳钙铈矿颗粒中普遍含有呈板状或柱状、片状、针状的微细粒氟碳铈矿;褐钇铌矿也主要富集在条纹条带状矿石中,呈细小的不规则粒状,与铁氧化物边缘缝隙中的绿泥石等脉石矿物紧密共生。X射线能谱分析表明,氟碳钙铈矿和氟碳铈矿富含轻稀土元素,以Ce、Nd、La为主,含量一般Ce La Nd,含少量Pr、Y等元素;褐钇铌矿中主要金属元素有Nb、Y、Ce、Nd、Fe、Ti、Mg、Ca、U等,其中Nb的含量较高,稀土元素以Y为主,并含少量Ce、Nd等。稀土矿物的发现,对探讨该矿床及整个滇中地区前寒武纪(中元古代)铁-铜(-稀土)矿床的成因有着一定的指示意义。根据矿床中稀土-铁氧化物的产出特征和区域成矿地质背景,结合前人研究成果,认为鹅头厂矿床中稀土-铁氧化物的形成与Columbia超大陆裂解时的深部(地幔)岩浆活动有关,并受到多期次后期热液事件的叠加改造。 相似文献