陕西某汞锑矿含铬废水治理前后全铬及六价铬的测定

根据陕西某汞锑选矿厂含铬废水成因及治理工艺特点，在GB7466－87标准方法的基础上，拟订了该矿区含铬废水中全铬及六价铬的测定方法。加标回收实验的回收率为99.9%－100.2%，对ρ（TCr)为216.5mg/L的样液测定10次，其RSD％为1.3，广泛适应该矿区实验室的分析测定。     

利用重复性和再现性的估计值评估测量不确定度

利用标准分析方法重复性、再现性的估计值,对EDTA容量法测定铜铅锌矿石中铅含量的结果进行不确定度评定,检验了参与协作试验的7个实验室偏倚分量的显著性及方法的重复性,当协作试验实验室偏倚及方法精密度处于控制范围时,测量不确定度主要与方法的再现性有关。为按相关标准进行协同试验建立的标准测试方法,提供了一种经济有效的测量不确定度评定方法。     

综合分析技术在微细粒浸染型金矿金赋存状态研究中的应用

采用化学组分分析、物相分析、粒度筛析、X射线面扫描分析、矿物分离分析并结合数理统计分析等综合分析技术对微细粒浸染型金矿进行工艺矿物学研究,较为快速、准确地查明该金精矿金的赋存状态.几种分析方法互为补充,结果吻合.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒

粉煤灰中含有的硒元素较高,有综合利用价值.由于基体的复杂性,并未形成成熟可靠的测定技术.本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒.样品经氢氟酸-硝酸-双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液,消解液经浓盐酸还原后,加入三价铁盐消除共存元素的干扰,所加的铁盐量不干扰硒的测定.方法检出限为0.020 μg/g;平行测定5份粉煤灰样品,相对标准偏差低于4.2％;加标回收率为94.0％～105.0％.应用建立的方法对煤飞灰标准物质进行分析,测定值与标准值基本相符;对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析,证实方法可靠,可用于粉煤灰中硒元素的测定.     

含粗粒金矿样品采集加工与分析研究进展

含粗粒金矿,由于粗粒金的存在使其样品的采集、加工和分析极具挑战性,如何获得具有代表性和均匀性的化学分析样品,并提供准确的分析结果,长期以来一直是该类金矿资源勘查评价急待解决的技术难题。本文对近年来国内外含粗粒金矿样品的采集、加工和分析方法等3方面开展的研究工作及主要成果进行归纳分析,认为:1含粗粒金矿样品的采集是确保样品代表性的首要环节,含粗粒金矿样品分析结果的潜在误差有80%来源于样品采集,因此研究经济、有效的样品采集方法至关重要。2含粗粒金矿样品的加工主要从提高自然金的粉碎度,改进加工流程,选择样品加工设备等方面进行,但查明金的粒度分布及伴生矿物是拟定样品加工流程的关键。3含粗粒金矿样品的分析方法有常规的化学分析方法、批量浸金法和人工重砂加权平均法,相对于复杂的加工流程研究,后者有望成为此类样品经济有效的分析方法。本文指出,含粗粒金矿资源评价质量的误差来源于地质、采样、加工、分析等诸多方面,总体而言应最小化所有阶段误差,应特别重视样品采集方法的研究,确保采集样品的代表性是提高该类金矿资源评价质量的前提。     

华南冬春季连续性降水异常的成因分析

根据1959 ～2010年华南逐月降水资料、全球月平均高度场、风场和海表温度等资料,采用合成分析的方法,对华南冬春季连续性降水异常的可能原因进行了初步分析.结果表明:华南冬、春降水的影响系统各不相同,冬季偏旱(涝)年东亚大槽较常年偏强(弱),冬季风偏强(弱),西北太平洋海温偏暖(冷);春季偏旱(涝)年孟加拉湾以北的南支槽偏弱(强),东太平洋海温异常偏冷(暖).影响冬、春季降水的系统之间又不是绝对独立的,在一定程度上存在着相互联系,乌拉尔山阻塞高压偏强,哈德莱环流偏强会导致冬春季持续性降水偏少.西北太平洋海温持续偏暖易导致冬春连旱,热带东太平洋海温持续偏暖易导致冬春连涝.     

锑矿石化学物相分析方法选择性分离条件验证及准确度评估

目前我国矿石化学物相分析方法,除少数方法具有较广泛的适应性外,多数方法均是针对某一具体矿区的样品而制定,在实际应用中无法确认分析结果的准确性和选择性分离流程的适应范围。验证化学物相分析方法的选择性分离流程及方法准确度是该领域必须解决的问题。本文以我国具有代表性的锑矿类型——单锑硫化矿为研究对象,通过岩矿鉴定确定锑的主要矿物相,从试验样品中挑选验证选择分离条件所需的单矿物,在无法获得锑华单矿物的情况下,通过价态分析确定了锑华与锑酸盐混合物中锑华的比例,并通过系列单矿物选择分离对比条件试验和X射线衍射分析,确定了锑华、辉锑矿和锑酸盐等锑物相的选择性分离条件。结果表明:对于硫化锑含量大于35%的样品,锑硫化相的选择浸出时间从传统的30 min调整为40 min,硫化锑的浸出率提高了4%~6%,硫化锑相对于锑酸盐的串相率降低了45%~70%,硫化锑相浸出完全,提高了硫化锑和黄锑矿相分析的准确度。该方法适用于不同地区、不同类型(氧化矿、硫化矿)锑矿石样品的锑化学物相分析。     

封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼

阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的ReO_4~-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO_4~-选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5 h,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。     

砷矿石化学物相分析——雌黄和雄黄选择性分离条件研究

雌黄和雄黄是两种含砷硫化物的共生矿物,具有相似的理化性质,砷矿石化学物相分析方法一直将雌黄和雄黄作为同一相态分析,无法获得各自的含量,影响该类矿石选冶研究。本文以湖南石门雌黄和雄黄砷矿石为研究对象,采用单矿物选择分离技术,对雌黄和雄黄样品的分离条件进行了研究。结果表明：雌黄和雄黄单矿物采用4mol/L氨水溶液,35℃水浴浸取6h,雌黄浸取率为92.2%,雄黄浸取率为2.4%。分离雌黄后,雄黄采用2mol/L氢氧化钠溶液浸取,雄黄浸取率最高为75.8%,基于雄黄空间结构易被氧化,加入碘可将雄黄氧化为易溶于碱的砷氧化物,使雄黄浸取率提高至92.2%,实现雌黄和雄黄的选择性分离。通过X射线衍射仪、全自动矿物仪分析验证在此条件下雌黄和雄黄化学物相分析结果的正确度,两种分析方法的测定值均与化学物相测定值的相对偏差小于14.0%,满足地质矿产实验室测试质量管理规范的要求。该选择性分离条件的确定,有效地提高了雌黄和雄黄的浸取率,对于以雌黄和雄黄为主的砷矿石化学物相分析方法制定奠定了基础。     

生物制剂浸金试验研究

生物制剂浸金试验结果表明，生物浸金制剂对氧化型金矿金的浸出率大于９５％，对经过细菌预氧化的难浸金精矿金的浸出度与氰化法相同。