痕量金及金矿石标准物质复制

1986年至2007年期间,中国先后研制了适用于区域地球化学调查、矿产勘查与评价、采矿与选冶等不同工作需求的背景、异常、中等、高含量以及矿化、边界品位、精矿等不同品级的痕量金和矿石金系列标准物质。经过多年使用尤其是近年来使用量的递增,这些标准物质中多数样品已经或已近耗尽,急需研制替代的标准物质。2016—2018年,本文严格按照国家一级标准物质研制的相关规范,开展了7个痕量金(GBW07805、GBW07806、GBW07243～GBW07247)和3个矿石金[GBW(E)070012、GBW07807、GBW07299]地球化学标准物质的复制工作。在全国范围内选采了矿床和介质类型具有代表性的候选物,经粗碎、烘干、组合配置、细碎、过筛、混匀等步骤制备而成。经粒度检查,样品粒径达到0.74μm的累计含量达到99%以上,符合规范要求。本系列标准物质采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)及石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)等经典可靠的分析方法测定金含量,每个样品随机抽取25瓶子样进行均匀性检验测试,相对标准偏差(RSD)均都小于10%,方差检验的F值均小于单尾临界值F_(0.05(24,25))=1.98,表明样品均匀性良好。在一年的考察期内,定值成分未发现统计学意义上的明显变化,证明样品的稳定性良好。由中国5家具有金测试经验、技术力量强的实验室,采用经典可靠的多种测试方法共提供了292组分析数据完成定值测试。原始数据经统计检验并剔除可疑值后符合正态分布,以算术平均值作为标准值,并按照最新规范详细评定了不确定度。复制的标准物质量值准确可靠,不确定度合理。与原批次相比,两个批次的认定值基本一致,定值数据的标准偏差呈缩小趋势,符合标准物质复制的要求。本系列金标准物质含量范围广,适用于不同含量级次的量值比对和分析监控,可以满足地质矿产研究、区域地球化学调查、金矿勘查与评价的需要。