用于多接收器等离子体质谱测定的铁铜锌同位素标准溶液研制

近十来年铁铜锌同位素研究已经成为热门研究领域,铁铜锌同位素分析方法日趋成熟,但是铁铜锌同位素标准物质却十分匮乏。目前欧盟参考物质及测量研究所(IRMM)有1个铁同位素标准物质和1个锌同位素标准物质,前者售罄,后者价格昂贵;美国国家标准局(NIST)有1个铜同位素标准物质。为了适应我国铁铜锌同位素研究的发展,本文使用铁铜锌元素浓度标准溶液作为备选标准溶液研制了铁铜锌三个同位素标准溶液(CAGS-Fe、CAGS-Cu和CAGS-Zn)。三个备选标准溶液经过F检验均匀性良好;在38个月内δ56Fe、δ57Fe、δ65Cu、δ66Zn和δ68Zn值没有显著性变化,具有良好的稳定性;主要特性值的推荐值及95%置信水平的不确定度为:CAGS-Fe,δ56FeIRMM014(‰)=0.80±0.05,δ57FeIRMM014(‰)=1.20±0.10;CAGS-Cu,δ65CuIRMM976(‰)=0.57±0.06;CAGS-Zn,δ66ZnIRMM3702(‰)=-0.77±0.10,δ68ZnIRMM3702(‰)=-1.55±0.13。本文研制的标准溶液可用于多接收器等离子体质谱仪测定铁铜锌同位素时的仪器校正和质谱分析过程监控,对于不同实验室的测试数据对比具有重要意义。     

金属同位素质谱中分析样品处理的基本原则与方法

二十年来,国内外相继建立了多种金属（铁铜锌镁钙锂钼硒汞铬镉矾钡钛等）同位素的分析方法。金属同位素分析中的样品处理包括两个过程：样品的消解和样品中待测元素的分离纯化。为了获得真实、准确的金属同位素数据,样品处理过程必须遵守两个基本原则：①不引入待测元素以及可能会对待测元素同位素分析产生干扰的元素;②待测元素不发生损失。金属同位素分析常用的样品消解方法是酸溶法（包括高压闷罐法和微波消解法）。待测元素的分离纯化主要使用离子交换分离法。相同的树脂可以用于不同元素的化学分离,同一种元素也可以使用不同的树脂进行化学分离。不同类型样品的基质差异较大,需要不同的流程对待测元素进行分离。研究人员可以通过改变前人的分离流程,包括改变树脂的用量、变换淋洗液或用量、增加分离步骤等方法来满足不同样品的分离要求。本文提出了金属同位素样品处理中需要注意的一些细节：①如果消解样品时使用了高氯酸,必须将高氯酸在高温下彻底去除,因为残余的高氯酸具有强氧化性会使后续化学分离中使用的离子交换树脂失效,影响分离效果;②同一体积的树脂放入不同内径的交换柱中,树脂柱越细越长,淋洗液流速越慢、洗脱时间越长,并且待测元素洗脱出来越滞后;③离子交换过程中,每次加入的试剂体积越小,淋洗出来的元素越集中,分离效果越好。     

用于MC-ICP-MS测定环境样品中铜、锌同位素的化学分离方法

对不同离子交换柱、淋洗体积、盐度、分离次数等一系列影响铜、锌纯化分离效果的条件进行了探讨,确定了环境样品(湖泊沉积物、植物和颗粒物)中铜、锌同位素测定时化学分离的最佳条件。采用AGMP-1(100～200目)阴离子交换树脂,以7mol/LHCl+0.001%H2O2、2mol/LHCl+0.001%H2O2、0.5mol/LHNO3作为淋洗液,分别在适当的体积接收淋洗液,可以有效地分离沉积物、植物和悬浮物等样品中的铜和锌。化学分离过程中Cu和Zn的回收率接近100%,同位素分馏在测试误差范围以内。将此方法应用于对红枫湖和阿哈湖水体悬浮物、植物和鱼类等样品中Cu、Zn的分离,经MC-ICP-MS测试后,准确获得了这些样品的Cu、Zn同位素组成。     

2008年北京奥运会期间降水天气及其环流形势分析

使用MICAPS常规地面高空、加密自动站观测资料和NCAR/NCEP再分析资料对2008年北京奥运会期间降水天气的总体特点、大尺度环流形势及几次主要降水过程的降水量分布和环流形势特点进行了分析总结。该期间降水天气的总体特点为:降雨过程多、降水量异常偏多、降水的局地性和突发性较强、城区降水多出现于午后和凌晨。奥运期间平均的高空环流形势与常年接近,但从500hPa位势高度沿116°E的时间-纬度剖面图上在40°N一带存在槽脊间隔分布的低高低高的随时间演变规律,经向风分析表明8月8日至14日冷暖空气在华北地区的活动相当频繁,造成了一次次对流性降水天气过程。其中,8月8—14日共出现4次明显降水天气,其过程雨量分布特点明显不同,分别为部分地区型、带状分布型、城市中心型、波状分布型。其对应的环流系统属于造成夏季暴雨典型天气型中的副高西来槽型,但处于西来槽和副高相互作用的不同阶段。虽然四次主要降水过程的大尺度环流形势和影响系统相近,但造成的降水分布明显不同,其原因可能是不同的物理机制产生的中小尺度系统不同。     

2005年北京城区两次强冰雹天气的对比分析

冰雹等强对流天气是北京夏季预报和服务的重点，针对2005年发生在北京城区的两次强冰雹天气，利用常规探测和自动站、雷达、风廓线等资料进行天气动力学和中尺度对比分析，结果表明：这两次冰雹天气在环流形势、局地气象条件和中尺度系统等方面有明显差异，5月31日的高低空急流配置、能量和风的垂直切变等更有利于强雹暴的发生；超级单体回波是5月31日北京城区降雹的直接影响系统，6月7日为典型的飑线天气过程，两次过程中雹云的发展演变、冰雹的落区与地面中尺度系统都有较好的对应；造成5月31日城区降雹的对流系统为中-γ尺度，6月7日为中-β尺度，因此5月31日冰雹天气的预警难度较大，今后需充分应用高时空分辨率的探测资料做好此类突发性天气的监测和临近预报。     

北京短历时强降雨的时空分布

利用北京地区157个人工站和自动站观测资料,对北京地区短历时强降雨的时间、空间分布特征以及与年总降水量的关系进行分析,结果表明：①2007—2012年,短历时强降雨的次数大体呈现递增趋势,但各年发生的次数差异较大;②从时空分布特征来看, 短历时强降雨最易发生在7月,时段集中在傍晚前后和凌晨,而发生地点集中在北京西山前的平原地区包括昌平中部东部、顺义西部、石景山区、丰台区西部、房山东部南部;③从短历时强降雨与年降水量的关系来看,短历时强降雨发生次数多的年份降水量也高,短历时强降雨对于年降水量的贡献较大。     

岩石铷-锶和钐-钕同位素标准物质的研制

通常样品的87 Sr/86 Sr和143 Nd/144 Nd同位素比值分析采用SRM987、JNdi-1作为标准物质,它们分别是纯的碳酸盐和氧化物,适用于监控质谱测试过程.中国现有的钐-钕地质和铷-锶年龄标准物质,分别为玄武岩和钾长石,它们与很多地质样品的基质存在差别.仅有这两种基质的标准物质不能有效地监控不同地质样品...