超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定环境水体中三种苯扎氯铵同系物

苯扎氯铵具有非氧化性杀菌作用,被大量应用于医疗卫生系统,随着污水排放到环境中,已被确定为可能严重影响生态系统中敏感生物的有害化合物,准确检测环境水体中苯扎氯铵的含量对于维护人体和生态环境健康具有重要意义。由于环境水体中残留苯扎氯铵的浓度低,且检测时容易受到复杂污染组分的干扰,结果出现假阳性,因此要求检测方法具有更低的检出限和更准确的定性能力。本文利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立了准确定性定量检测环境水体中苯扎氯铵三种同系物(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵)的方法。样品经0.22μm孔径滤膜过滤,加入同等体积的甲醇混匀,流动相为含1%(V/V)三乙胺的10mmol/L乙酸铵-水溶液和甲醇,梯度洗脱,采用Accucore C18色谱柱(150mm×2.1mm,2.6μm)进行分离,6min内三种苯扎氯铵同系物实现基线分离,静电场轨道离子阱质谱在60000分辨率条件下以SIM模式进行数据采集。结果表明：三种苯扎氯铵在0.10~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好(R＞0.999),检出限为0.03~0.06μg/L,加标回收率为86.7%~111.2%。经实际样品验证,该方法在检出限和抗干扰能力上能够满足地表水和浅层地下水等环境水体中三种苯扎氯胺同系物的检测,并识别出十六烷基二甲基苄基氯化铵的疑似干扰物为质量数m/z 360.323的丙二醇脂肪酸酯。     

河北省无公害蔬菜生产基地现状及发展对策

以河北省无公害蔬菜基地环境质量现状评价为基础，深入分析现有评价所存在的问题，提出发展无公害蔬菜基地合理化建议，探讨蔬菜基地与农业生态地质的关系。简要论述了河北省无公害蔬菜基地环境质量现状及评价过程中所存在的问题，为进一步展开农业生态地质调查打下了基础。     

pH值对HPLC-ICP-MS测定水体中不同形态砷化合物的影响

在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定不同形态砷化合物的检测技术中,流动相的pH值是一个关键影响因素。以往较多的研究仅关注了pH值对分离度的影响,通过比较分离度的优劣选择一个适用的pH值。本文采用HPLC-ICP-MS技术测定不同形态的砷化合物,以30mmol/L碳酸氢铵溶液作为流动相,研究了当流动相pH值在6.0～9.7范围内变化时,对砷形态化合物保留时间和峰强度产生的影响,从砷化合物的分离度、灵敏度和分析成本三个方面确定合理的分析方案。结果表明:pH值在6.0～7.5和9.5～9.7范围内, As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)四种形态的砷化合物的色谱峰分离效果较好;pH值在8.0～9.0范围时,随着pH值的增加,As(Ⅲ)和DMA出峰顺序发生了交换;pH为弱酸性时,砷化合物的灵敏度均较高;pH为偏碱性时,分析周期变短,适用于快速分析。碱性条件下,部分砷化合物与色谱柱结合能力更强,被保留在色谱柱内,使得色谱柱的寿命可能缩短。研究认为:偏酸性的流动相条件,适用于超低浓度(如≤10μg/L)的样品分析;偏碱性的流动相条件,具有明显的时间成本和运行成本优势,但要对色谱柱定期维护。     

用于工业部件放样与检测的特高精度工业测量3维控制网的建立

报道建立高精度的工业测量３维控制网,采用整网的全站仪联机作用业对批量的大型工业部件者放样与检测的全过程,在精度、可靠性、工放以及须建立“放线”平台费用等方面本衣明显的实用意义,所建系统较之国外的“３维测量系统”在速度、控制面积以及精度保证上亦有明显优点,报道内容对于测量工作者进入工业部件的生产过程有启示作用。     

太行山北段金矿赋存规律研究

区内金矿以产于变质岩系中的破碎带蚀变岩与石英脉复合型和石英脉型为主。赋存规律与变质岩原岩建造、韧性变形带及中生代的构造岩浆活动有关。     

湖北大冶铜山口地区地球物理深部找矿模式

为解决铜山口老矿区深部及外围找矿重大突破的技术难题,以重力调查方法为主,配合磁法及电法勘探,在铜山口地区开展了深部找矿方法技术研究.根据该地区热液型多金属矿床的成矿规律,建立了该地区地质—地球物理找矿模式.这对在长江中下游地区寻找与中酸性侵入岩有关的矽卡岩型和斑岩型铜、铁、钼等矿床具有一定的指导意义.