X射线荧光光谱法测定富含硫砷钒铁矿石中的主次量元素

以钴(钴玻璃粉形式)作内标元素,准确测定全铁含量;加入保护剂硝酸铵和稳定剂碳酸锂,使硫转化为硫酸盐,有效地防止硫的挥发损失。通过条件实验,确立了样品熔融温度和钴玻璃粉的用量。选择经筛选的仪器测定条件,用X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、P、S、Mn、V2O5、As、K2O、Na2O、Cu、Ni等15种主次量元素。采用干扰曲线法对几乎完全重叠的TiΚβ谱线与VΚα谱线进行谱线重叠校正,用理论α系数法校正基体效应。建立的方法可以准确测定全铁和质量分数高达5.29%的S。采用多种标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,可以测定质量分数为5.00%的V2O5及0.1%的As,测定值与标准值符合较好,除低含量钠外方法精密度(RSD)<3.5%,分析误差符合实验质量要求。本法可以快速、准确地测定含砷的钒钛铁矿及含硫高的铁矿石中的主次量元素,满足了日常生产对铁矿石中硫和钒的测定要求。     

敞口酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定海泡石中的氧化铝等主量成分

海泡石是一种应用广泛的纤维状富镁硅酸盐黏土矿物,主要成分为硅和镁,伴有铝钾钠等杂质,测定海泡石主量成分含量对于矿物性能的综合评价具有重要意义。海泡石主量元素分析通常采用经典化学法,样品碱熔处理后使用容量法、光度法、原子吸收光谱法测定,操作繁琐,耗时长,且无法同时测定钾钠。本文建立了一种氢氟酸-硝酸-高氯酸敞口酸溶样品,ICP-OES测定海泡石中氧化铝等主量成分的方法。对氢氟酸的用量进行了优化,选择Al 396.153nm、Ti 334.940nm、K 766.490nm、Na 589.592nm、Ca 422.673nm、Mg 285.213nm、Fe 238.204nm作为分析谱线,采用轴向观测方式进行测量。由于海泡石中的镁含量较高,用ICP-OES测定时存在基体效应,通过配制系列高镁混合标准溶液以匹配基体。ICP-OES法同时测定铝钛钾钠钙镁铁各元素标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.53～3.25μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.66%～5.65%,各元素回收率为95.3%～108.5%。本方法采用的酸溶前处理方式较碱熔操作更加简单,测定结果与经典化学方法所得结果吻合较好,能够满足海泡石样品的分析需求。     

海泡石化学成分分析标准物质研制

海泡石是一种十分重要的非金属矿，被广泛应用于航空、畜牧、化工环保等领域中，贸易活动十分活跃。鉴于中国一直没有海泡石标准物质，国际上的海泡石标准物质定值组分少，为了满足相关研究需求，本文研制了湖南湘潭的海泡石标准物质（GBW07138）。对Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、La、Li、Lu、U、Nb、Nd、Ni、Pb、SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、MgO、CaO、Na₂O、K₂O、TiO₂共24种组分进行均匀性和稳定性检验。针对不同含量、不同性质的组分，采用合理的国家标准方法检验了20种组分的RSD小于3%，其余4种组分Bi、La、Lu、Mo的RSD略大于3%，方差检验的F值均小于列表临界值[F_0.05（29，60）=1.65]，表明该标准物质均匀性良好。在稳定性考察期内，24种组分的含量无统计学上的明显变化，表明该标准物质稳定性良好。由9家实验室采用重量法、容量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等传统化学分析方法和现代仪器分析方法协作定值，最终定值组分63种，涵盖了主量、微量及全部稀土元素，其中海泡石特征组分MgO和烧失量（LOI）的含量分别为18%±0.2%和8.55%±0.19%，这两种组分与现有的标准物质形成一定阶梯性，能够更好地满足海泡石成分分析测试需求。该海泡石标准物质可用于地质找矿、地球化学调查、地质矿产产品测试以及其他行业相关领域样品测试的质量监控标准。而且在研制该标准物质过程中，改良或开发的一些新方法可为后续开发海泡石标准物质提供技术支持。