新型固相微萃取装置的研制及在有机磷农药检测中的应用

使用有机磷农药引起的环境污染问题日益严重,建立针对水体中有机磷农药的快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。文章采用溶胶-凝胶法自制一种有机-无机杂化涂层固相微萃取(SPME)探头,探头涂层呈多孔状。同时取用廉价易得的气相色谱进样针,设计了一种新的SPME装置。研究了SPME-GC/MS同时测定环境水样中甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷5种有机磷农药的分析方法。方法检出限为1.2~3.9 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~7.4%。通过对实际样品的分析,方法加标回收率为93%~112%。建立的分析方法适合于环境水样中痕量有机磷农药的快速分析,具有一定的实用价值和应用前景。自制的有机-无机杂化涂层探头能重复使用达100余次,性能优于商用聚丙烯酸脂和聚二甲基硅氧烷涂层的萃取效果,通过更换探头,装置可重复使用。     

电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌

采用王水溶矿方法分解试样,在15％的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法.通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌.方法的检出限为:锑5.0 μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5 μg/g,铅1.0 μg/g,锌0.5μg/g.建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差( RSD,n=12)小于2.8％,方法回收率为97.5％ ～ 102.5％.建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.     

超富集植物与重金属相互作用机制及应用研究进展

社会发展过程中对矿产资源的勘查和开采利用所带来的重金属污染已对生态系统和人类健康造成严重威胁。超富集植物对重金属具有超富集、超耐受能力,是降低环境重金属污染、保障人类健康、实现绿色矿产勘查的有效途径,在植物修复、植物采矿和植物找矿中已获得了广泛应用。深入探索超富集植物的富集和耐受机制,揭示重金属-植物相互作用规律,提高植物对重金属的富集能力,是当前国际上研究热点。本文在简要介绍重金属对植物作用的基础上,阐述了重金属诱导氧化应激机制,重点关注重金属超富集植物富集机理研究,对其在解毒和耐受机制等领域的研究进展进行了评述。当前研究认为:(1)对超富集植物而言,根系分泌物与根际微生物的共同作用促进了重金属溶解,经共质体、质外体途径吸收后,重金属通过木质部向上转运,并隔离在液泡中,实现对重金属的超富集;(2)重金属通过与小分子有机酸、细胞壁、植物螯合肽结合,以及液泡隔离,可降低细胞质中游离金属离子浓度,增强植物耐受性;(3)重金属胁迫下,植物将激活多种特异性抗氧化酶,抵御氧化应激反应,实现对重金属的超耐受。(4)本文分析认为,植物中砷诱导的氧化应激反应机制可能是由砷的还原与甲基化过程及Haber-Weiss反应三部分构成。对重金属超富集植物的富集与耐受过程所涉及的生理与生化作用进行深入研究,揭示关键性影响因素与相关规律,寻找提升其特异性富集与指示能力的有效途径,将有助于超富集植物研究与应用向纵深发展。     

页岩气实验测试技术现状与研究进展

页岩气是一种潜力巨大的非常规资源,已经在北美地区得到成功开发,成为全球油气勘探的一个新领域.目前对页岩气的储量评估和产气能力评价研究主要集中在页岩气藏的岩性成分、成因来源、赋存形式、成藏特征、成藏条件、页岩含气量等方面.而开展这些研究的基础是首先要准确测定页岩有机地球化学,岩石学以及含气量等相关参数,因此页岩实验测试技术是页岩气勘探开发研究的关键技术之一.通过对页岩进行分析检测可以得到总有机碳含量、成熟度、孔隙度、渗透率及含气量等重要参数,这些参数的获得对页岩气成藏研究和勘探开发具有重要意义.因此尽快梳理页岩实验测试技术,建立页岩特征参数常规分析测试方法体系和页岩测试专用实验室显得十分重要.本文在调研国内外文献的基础上,围绕页岩有机地球化学特征、页岩岩石学相关参数和页岩含气量测定,对页岩的有机质丰度、干酪根类型、有机质生油、生气关键指标等地球化学特征分析,页岩矿物组成、孔隙度和渗透率测定等储层表征技术,以及页岩含气量测试技术进行了概述.大量文献资料表明:加强页岩总有机碳含量、干酪根类型、页岩有机质成熟度、页岩孔隙度和渗透率、页岩含气量等参数的研究对页岩气的开发利用具有重要作用.     

超声提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

在50℃条件下,使用4.8 mol/L HCl超声提取水系沉积物中的As,氢化物发生-原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和总As的含量,用差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸钠对As(Ⅴ)的掩蔽效果,通过控制合适的介质酸度选择性地测定As(Ⅲ)。结果表明,柠檬酸钠掩蔽As(Ⅴ)的效果最佳,且As(Ⅲ)有较高的灵敏度;超声提取30 min,柠檬酸钠浓度为6 g/L,测定酸度为0.24 mol/L时可获得最佳测定效果,降低了测定时As(Ⅴ)对As(Ⅲ)产生的信号干扰。方法检出限为0.41μg/L,相对标准偏差为1.33%(n=11),标准曲线线性范围为1.5～250μg/L。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为82.7%～95.3%和96.1%～107.6%。方法操作简便快速,准确度高,分析成本低,应用于水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的价态分析测定,获得了满意的结果,可满足大批量地质样品的分析要求。     

广州新垦莲藕产区莲藕品质与地球化学条件的关系

名优特农产品品质与产区环地质背景条件密切相关。广州新垦莲藕是国家地理标志产品,探讨其产区地质背景与莲藕品质的关系对于新垦莲藕的规模化种植有重要意义。本文通过系统采集新垦莲藕产地藕塘底泥、地表水、新鲜莲藕样品,采用电感耦合等离子体质谱/发射光谱法（ICP-MS/OES）等多种技术进行测试,开展品质评价研究,初步揭示了新垦莲藕品质与产区环境地球化学条件之间的相关性。研究结果表明：藕塘底泥中营养元素锰、锌、钼、钴、钒、铁均处在一等（丰富）等级,硒以适量和高硒等级为主,重金属铬、铜、汞、镍、铅、锌均低于农用地土壤污染风险筛选值;藕塘地表水中铜、锌、硒、硼、汞、镉、砷、六价铬、铅、镍等指标均满足灌溉水质要求;产出的新垦莲藕淀粉、可溶性糖、钾、磷、钙、镁、铁、锌、硒的含量较高,重金属和粗纤维含量较低;莲藕对底泥中不同元素生物富集系数平均值范围为0.0484~65.67,对磷的富集能力最强,对锗的富集能力最弱。藕塘底泥中硼与莲藕中淀粉显著正相关（p≤0.05）,钙与蛋白质显著性正相关,砷与可溶性糖显著负相关。藕塘底泥中硼钴铁镁锰钒钙锗的含量较高,有利于莲藕营养组分的积累,产出高品质的莲藕。本文提出在种植过程中重视有机质、钙、氮和锗等养分的补充,关注镉和砷带来的潜在生态安全风险。