排序方式: 共有34条查询结果,搜索用时 31 毫秒
11.
12.
大试管回流消解-等离子体发射光谱/质谱法测定植物样品中多元素 总被引:2,自引:1,他引:2
采用大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品,电感耦合等离子体发射光谱/质谱法测定其中的主量和痕量元素,对消解温度、消解时间、消解溶剂、样品取样量等条件进行考察。用植物国家一级标准物质进行前处理及测定,验证方法的可行性,测定值与标准值基本吻合。方法不仅能同时测定B、Ba、Ca、Cd、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Zn、CoSr、Pb、Cr等元素,还适用于Hg、As挥发性元素的消解测定。方法的精密度(RSD,n=10)≤10%。 相似文献
13.
封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的多元素 总被引:10,自引:8,他引:2
高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,大部分元素可得到满意的回收率;但Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难,测定结果不准确。本文对传统的封闭压力酸溶方法进行改进,用盐酸复溶提取代替硝酸复溶提取,ICP-MS法测定岩石、土壤、沉积物等国家一级标准物质中Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、W、Hf、Ta、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素(REEs)等46个元素。将原方法中的称样量25 mg加大至100 mg,溶样时间由12 h延长至48 h,有效地解决了取样代表性及HNO3复溶提取时Rb、Sr、REEs等元素测定结果偏低的问题。分析结果表明,除元素As和V在电感耦合等离子体质谱测定中存在Cl的干扰不能准确测定之外,其他44个元素的测定值与标准值基本一致。改进后的方法测定下限为0.01~0.85μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.73%~13.1%,准确度小于<10%。方法准确、可靠,适用于各种不同种类地质样品的分析。 相似文献
14.
利用绥滨勘查区早白垩世鸡西群城子河组煤质测试资料,从地球化学研究分析角度,对研究区煤中有机元素含量、有机元素原子比分布特征及与挥发分产率、埋藏深度、煤化作用程度的关系进行研究,结果显示,区内煤中有机元素含量高度离散,除受泥炭沼泽环境条件影响外,还受叠加变质作用影响;煤化程度增高,深成变质煤O/C原子比与H/C原子比趋于降低,且前者明显;在煤化作用过程中煤中有机氮难以脱除而有机硫易于逸出。 相似文献
15.
矽线石成分分析标准物质研制 总被引:1,自引:0,他引:1
随着矽线石应用领域的逐步拓展,英国、南非和日本等国家已研制了4种矽线石标准物质,而我国仅有一种矽线石国家二级标准物质,无论从组分的浓度梯度范围还是定值指标等方面,均难以满足我国研究需求。本文针对我国矽线石的分布情况,在黑龙江林口县和河南内乡县采集典型矽线石原矿2种,在黑龙江林口县采集矽线石精矿1种,按照国家一级标准物质研制标准和规范要求,研制了3种矽线石成分分析国家一级标准物质(批准编号为GBW07843、GBW07844、GBW07845)。均匀性检验结果表明,除个别指标(Y-1的TFe_2O_3、Cu和J-1的Mn O等)外,3种标准物质检测指标的F值均小于临界值F0.05(24,25)=1.96,组内和组间无明显差异;Y-1的TFe_2O_3、Cu和J-1的MnO等指标的组内和组间差异主要来源于分析方法误差,由此表明此批标准物质均匀性良好。在14个月考察期内,3种标准物质计算得到的拟合直线斜率b1均不显著,表明3种标准物质有较好的稳定性。经我国10家实验室使用多种分析方法对矿石中的主量元素、痕量元素和矽线石含量(硅铝,SAl_2O_3)等共计39种组分联合定值,各组分的相对扩展不确定度处于0.60%~29.9%区间,3种矽线石标准物质主量成分Al_2O_3的含量分别为25.85%、28.16%和55.06%。该系列矽线石标准物质可满足地质、环境等研究领域相关样品分析质量监控工作的需求。 相似文献
16.
辉钼矿的铼-锇同位素地质年龄测定方法研究 总被引:234,自引:27,他引:234
本研究在国内首次将同位素稀释等离子体质谱法应用于铼-锇同位素系统地质年龄测定。建立的化学分离方法包括碱熔分解样品、丙酮萃取分离铼、 蒸馏法分离锇。全流程化学回收率在90%以上。铼和~(187)Os的空白值分别为0.07ng和0.01ng。用本法测定了我国4个钼矿床的辉钼矿矿化年龄,其年龄测定精度(2σ)在3%以内。测定结果与地质背景的符合情况令人满意。直接测定金属矿床年龄的铼-锇法较之间接测定围岩时代来推断矿化年龄的其它定年方法更能反映真实年龄。鉴于许多热液硫化物矿床常含有辉钼矿,该法有较广泛的应用前景。 相似文献
17.
土壤碳赋存形态及分析方法研究进展 总被引:2,自引:1,他引:2
研究土壤碳的赋存形态不仅利于了解碳的迁移转化规律,而且可以为土壤固碳提供科学依据。目前对各形态碳(尤其是有机碳中的慢性及惰性组分)缺乏系统的分析研究。基于此,本文综述了土壤中碳的主要赋存形态,各形态碳的组成、分布及作用,土壤碳的分析、分离方法。土壤无机碳储量约占全球总碳库的38%,赋存形态以碳酸盐为主。土壤有机碳主要分为活性碳库(周转期0.1~4.5年)、慢性碳库(周转期5~50年)和惰性碳库(周转期50~3000年)。其中可溶性有机碳、易氧化有机碳和微生物量碳属于活性有机碳库这一范畴,可以较为灵敏地反映土壤理化性质的微小变化;轻组有机碳和颗粒有机碳属于慢性有机碳库,可作为土壤有机质周转变化的重要指标;重组有机碳和矿物结合态有机碳属于惰性有机碳库,是土壤有机碳固持的重要机制之一。目前土壤中碳酸盐测定方法主要为气量法和滴定法;有机碳分析方法包括容量法、比色法和重量法。本文提出,今后应加强对无机碳及有机碳中的惰性组分研究,同时对土壤有机碳各组分概念及测定方法进行统一,并开展不同地域、不同土壤类型、不同浓度的土壤碳形态标准物质研制工作。 相似文献
18.
电感耦合等离子体光谱/质谱法测定环境样品中的硼 总被引:7,自引:3,他引:7
采用HF-HNO3-H3PO4-HClO4密封溶样处理样品,电感耦合等离子体光谱/质谱法(ICP-AES/MS)测定农作物、膳食和粪便中的硼。所拟定的方法在测硼的同时,还可测定Cr、Cu、Li、V、Co、Zn、Sr、Cd、Ba、K、Na、Fe、Mn、Zn元素,可以为农作物和饮食中痕量元素研究提供参考。ICP-AES测定硼的方法检出限(3σ)为0.0063μg/mL,测定限(10σ,DF=100)为2.10μg/g;ICP-MS测定硼方法检出限(3σ)为0.0228ng/mL,测定限(10σ,DF=1000)为0.092μg/g。方法经植物国家一级标准物质GBW07602~07605验证,测定值与标准值接近,样品10次测定的RSD<10%。 相似文献
19.
建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx~xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x~xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx~xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%~110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。 相似文献
20.
铼—锇定年法中碱熔分解样品方法的改进 总被引:10,自引:4,他引:10
为改进铼锇测年的准确度 ,试验了 4种熔样和稀释剂加入方式 ,最后选择了锆埚熔样和加入混合稀释剂溶液的方法。先用NaOH溶液中和混合稀释剂溶液 ,在碱性稀释剂溶液烤干后 ,再分层加入NaOH、样品、NaOH、Na2 O2 进行高温熔融。采用同位素稀释 -等离子体质谱 (ID-ICP -MS)对所研制的Re -Os年龄参考样辉钼矿JDC的年龄进行了 4次测定 ,测定值为1 39.1 0± 0 .2 6Ma ,相对标准偏差为 0 .2 %。采用 φ =5 %的NH3·H2 O和浓H2 O2 交替清洗测量系统 ,可更有效地消除ICP -MS测量中Os的记忆效应。浓HNO3浸煮和加热烘烤可较有效地除去Teflon器皿中残留的Os。 相似文献