钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液研制

钕同位素比值(~(143)Nd/~(144)Nd)是Sm-Nd同位素方法的关键量值,由于被测样品的~(143)Nd/~(144)Nd比值变化范围很小,所以对~(143)Nd/~(144)Nd比值测试的精准度要求很高(精度优于0.005%)。为了获得高精度和高准确度的测试数据,分析过程中所用Nd同位素标准物质起着重要作用。以往的Nd同位素标准物质都是氧化钕,经过近三十年有的已消耗殆尽。本文阐述了钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液的研制,经检验标准溶液的均匀性和稳定性良好,由11家实验室协同定值,采用MC-TIMS和MC-ICP-MS方法测定~(143)Nd/~(144)Nd,确定了Nd同位素标准溶液的特性值~(143)Nd/~(144)Nd=0.512438,不确定度为5×10-6。此标准溶液于2015年5月获得国家标准样品证书(批号为GSB 04-3258—2015),可被用于地质、资源、海洋、环境、考古等多种样品~(143)Nd/~(144)Nd比值测定时的仪器校准和分析过程的质量监控。     

藏南拿日雍错片麻岩穹窿中新世淡色花岗岩的形成过程:变泥质岩部分熔融与分离结晶作用

拿日雍错片麻岩穹窿位于特提斯喜马拉雅带的东部,穹窿边部淡色花岗岩脉形成于21.8±0.3Ma,穹窿核部主体淡色花岗岩的结晶年龄为20.1±0.1Ma,其中1件样品记录了~17.3Ma热液蚀变事件。大部分淡色花岗岩具有以下特征:(1)较高的Si O2(72.9%),Al2O3(14.7%)和A/CNK(1.1),较低的Fe O、Mg O、Mn O和Ti O2;(2)高度变化的大离子亲石元素(如Rb、Sr、Ba)和高场强元素(如Nb、Ta、Hf、Th)和Rb/Sr、Nb/Ta、Zr/Hf比值;(3)富集轻稀土元素,亏损重稀土元素,Eu和Nd都显示负异常(Eu/Eu*0.7,Nd/Nd*=0.5~0.8);(4)Sr同位素比值变化范围较大(87Sr/86Sr(t)=0.7132~0.7330),但Nd同位素比值一致(εNd(t)=-12.4~-10.9)。这些特征表明:拿日雍错淡色花岗岩形成于20Ma,是变泥质岩部分熔融作用的产物,经历了不同程度的斜长石、锆石、独居石、磷灰石、富Ti矿物等的分离结晶作用。     

AG MP-1阴离子交换树脂元素分离方法再研究

目前不同实验室建立的用于MC-ICP-MS铜铁锌同位素测定的离子交换分离方法多适用于一般地质样品的Fe同位素高精度测定,而对于一些类似于白云鄂博Fe-Nb-REE矿床的特殊地质样品,这些分离方法的适用情况有待进一步研究。为研究REE、Nb、Ta、Co、Cu、W等元素是否能够和Fe有效分离,采用AG MP-1阴离子交换树脂,依次以6 mol/L HCl和2 mol/L HCl为介质对这些元素进行淋洗,并利用ICP-AES和ICP MS对淋洗液中的各元素含量进行测定。实验结果表明,在6 mol/L HCl介质条件下,运用AG MP-1树脂可以将REE、W与Fe有效地分离,能够将Nb、Ta的含量降低一个数量级;Fe、Co、Cu的淋洗行为和前人研究结果一致。     

柯坪玄武岩的岩石学、地球化学、Nd、Sr、Pb同位素组成与岩石成因

柯坪玄武岩位于塔里木板块西缘,产于下二叠统库普库兹曼组和开派兹雷克组中。岩石化学组成以富集TFeO、TiO2、P2O5和SiO2不饱和为特征。大部分样品属碱性玄武岩系列,个别属拉斑玄武岩系列。它们的稀土元素和微量元素显示了板内拉张环境玄武岩的地球化学特征。εNd(t)=-1.73～-3．69,εSr(t)= 27．56～ 56．87,^206Pb／^204Pb=17．87～18．02,^207Pb／^204Pb=15．45～15．53,^208Pb／^204Pb=38．22～38．49。Nd、Sr、Pb同位素组成证明柯坪玄武岩源自于前寒武纪的富集型大陆岩石圈地幔。而且,这种情况在塔里木盆地及周缘地区十分发育的镁铁质岩浆岩中具有广泛的代表性。据此,可以将新疆南部和北部划分为两个明显不同的同位素地球化学省。南部省以富集型地幔的同位素组成为特征,而北部省以亏损型地幔的同位素组成为特征。分属于这两个省的古生代晚期阶段岩浆岩有可能不是同一个地质过程的产物。     

黑色页岩铁同位素标准物质的研制

本文选择宜昌三峡地区九龙湾剖面采集的黑色页岩作为黑色页岩Fe同位素备选标准物质, 命名为CAGS-BS。使用单因素方差分析法对CAGS-BS进行均匀性检验; 使用t检验对其在24个月中四次分析的数据进行长期稳定性的检验, 结果显示均匀性和稳定性良好, 满足标准物质的要求。黑色页岩Fe同位素标准物质采用多家实验室协作定值的方法确定特征量值。协作定值的单位包括: 中国地质科学院地质研究所, 中国科学技术大学, 中国地质大学(北京), 天津大学和中国科学院广州地球化学研究所。剔除了可疑值之后的数据符合正态分布, 可以采用算术平均法进行标准物质的定值。标准物质不确定度由协作测定的不确定度分量(uchar)、批内瓶间差异引起的不均匀性不确定度分量(ubb’)和实验室保存引起的长期不稳定性不确定度分量(ults)共同确定, 总不确定度为扩展不确定度, 包含因子(k)等于2。得到CAGS-BS的特征值及不确定度为: δ56FeIRMM-014/‰ = 0.10 ± 0.04。该标准物质可用于黑色页岩样品的化学流程评价和验证、质谱仪的校正及整个过程的分析质量控制。     

攀西层状基性-超基性岩体的Sm-Nd年龄

攀西层状基性-超基性岩侵入体富含大型钒钛磁铁矿床,对其已进行过详细研究。但是岩体的形成时代一直存在争议。本文采用Sm-Nd同位素年代学方法对攀枝花、白马、红格岩体的年龄进行了研究。获得的年龄结果表明,岩体形成于晚海西-印支期,年龄283～197 Ma。红格岩体283±38(2σ)Ma,白马岩体197±60(2σ)Ma,攀枝花岩体上部岩相旋回210±43(2σ)Ma,下部岩相旋回282 Ma左右。攀西层状基性-超基性岩体与峨眉山玄武岩大致形成于同一时期。     

玄武岩钛同位素分析标准物质研制

同位素标准物质是进行同位素准确分析的基础和关键,其同位素组成是同位素测量的基本参数。本文报道了玄武岩钛同位素标准物质的研制过程和定值结果,包括标准物质的选择、均匀性和稳定性检验、定值分析及测定数据的统计性检验等。玄武岩钛同位素标准物质的主要特性量值的推荐值及95%置信水平的不确定度为:δ~(47)Ti(‰)=-0.53±0.07,δ~(48)Ti(‰)=-1.05±0.09,δ~(49)Ti(‰)=-1.57±0.16,δ~(50)Ti(‰)=-2.10±0.18。该标准物质可用于地质样品钛同位素测定中化学流程评价和验证、质谱仪的校正及整个过程的分析质量控制。     

钼同位素的MC-ICP-MS测定方法研究

本文报道了运用多接收器等离子体质谱进行Mo同位素组成测定的方法, 测定过程中的仪器质量歧视校正采用样品－标样交叉法。实验对Mo同位素测定过程中的谱峰干扰、基体效应、浓度效应、酸度效应和重现性等问题进行了详细研究。结果表明Zr的存在对Mo同位素测定不会产生影响; Sr不适合作为Mo同位素测定的元素内标; 当m(Ag)/m(Mo)≤1时, Ag的存在不会对Mo同位素测定产生影响; 当样品相对于标样的Mo浓度变化不大于50%时, Mo同位素分析不受浓度影响; 以HNO3为进样介质时, HNO3的浓度(0.1 mol/L~0.2 mol/L)对Mo同位素分析没有影响。CAGS-Mo相对于Alfa-Mo的δ100/95Mo、δ98/95Mo和δ97/95Mo分别为－0.34‰±0.10‰(2sd)、－0.22‰±0.05‰(2sd)和－0.13‰±0.08‰(2sd), 在95%的置信区间内, 该方法的外部精度不大于0.06‰/amu。     

钼化学纯化法及其适用的MC-ICP-MS仪器质量分馏校正方法对比

阴离子树脂Bio-Rad AG1-X8对黑色页岩中的Mo有很好的分离纯化效果.该方法可以有效去除Mo同位素分析过程中可能存在的同质异位素干扰(如Zr、Sr等),对其他金属元素的去除效果也比较理想.大部分基体元素如Fe、Ca、Na、Mn、Mg、Sr、A1、Cu、K等可以使用1 mol/L HF +0.5 mol/L HC...     

少量AG1-X4阴离子交换树脂分离地质标样中的铁及铁同位素测定

报道了利用少量AG1-X4阴离子交换树脂分离地质样品中Fe及测定Fe同位素的方法。对少量AG1-X4和AG MP-1树脂的分离效果进行了比较,测定了经过AG1-X4分离后的地质标样BCR-2、BHVO-2、BIR-1a、AGV-2、W-2、GSP-2、COQ-1、DTS-2b、JB-2、Jsd-1、GBW07105和GBW07267的Fe同位素组成,其结果与文献参考值在误差范围内一致。这些数据的发表对于地质样品Fe的化学分离和同位素测定提供了参考依据。此方法可以大大减少化学试剂用量,是一种快速有效分离铁的方法。