全二维气相色谱-电子捕获检测器测定复杂基质土壤中24种有机氯和拟除虫菊酯类农药

目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法（GC-MS）,由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度,在污染物的环境行为研究中得到广泛应用,GC-MS法的定性效果好,但检测灵敏度相对偏低。本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况,结果显示,即使经过多次净化仍有20%的样品存在假阳性或基质干扰现象。为了提高定性准确度,同时保证检测灵敏度,实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法,最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱,非极性的（DB-1）为第二色谱柱,将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后,以正己烷-丙酮（1：1,V/V）为提取剂进行索氏提取,采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。各物质的质量浓度均在1.0~500μg/L内与其峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.02~0.17μg/kg。用标准加入法进行回收实验,测得回收率为80.7%~103.5%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.84%~10.12%。本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合,在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量,有效去除了基质干扰。相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02~0.09mg/kg（全扫模式）,本方法检出限显著降低,且操作简单,可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考。     

基于不同雨型的裴河小流域山洪灾害临界雨量分析

临界雨量是山洪灾害预警的重要指标,为分析小流域雨型对临界雨量的影响,首先对流域降雨过程按照雨峰出现位置的不同进行归类和划分,定性分析流域常出现的各种典型雨型;在此基础上,采用PilgrimCordery法定量确定流域各种典型雨型的时程分配,并通过试算法计算其相应的临界雨量;利用流域近期发生的成灾洪水,采用临界雨量偏离度指标进一步分析论证雨型对临界雨量的影响。以河南省新县裴河典型小流域为实例进行应用研究,结果表明:设计雨型不能完全代表该流域的降雨类型,其属于雨峰偏后式雨型,由此确定的临界雨量与该流域常出现的雨峰偏前式雨型临界雨量相差33%,与多峰雨型临界雨量差异较大,相差43%。实时预警时,根据实时雨型类型,采用相应的临界雨量,可以提高山洪灾害预警预报水平。     

敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。     

南岭东段枫树洞稀土矿中辉长质包体锆石U-Pb年代学、地球化学特征及其成岩作用

摘要: 南岭东段是我国稀土矿产资源集中分布区,枫树洞稀土矿是南岭东段风化壳淋积型矿床,通过对该矿床含矿花岗岩层中的包体进行锆石U-Pb年代学和地球化学研究,发现稀土矿层中存在2种辉长质包体:早侏罗世包体((188±2.8)Ma)和晚三叠世包体((227±3.7)Ma)。包体中锆石阴极发光图像(CL)和锆石 Th/U值普遍>0.4,指示为岩浆锆石,大多数锆石稀土元素分布在热液锆石与岩浆锆石过渡区,说明包体中的岩浆锆石遭受后期热液的强烈改造,晚三叠世包体改造最强烈。早侏罗世包体主要锆石Ti温度为694～1 279 ℃,平均值为816 ℃,大多数>800 ℃; 晚三叠世包体主要锆石Ti温度为687～925 ℃,平均值为671 ℃,大多数<750 ℃,包体可能来源于含水条件下发生的部分熔融。包体锆石年龄中存在多组年龄数据,暗示南岭东段晚三叠世—早侏罗世,该地区曾发生了多次岩浆活动,反映了古太平洋板块对华南板块的影响由弱到强的变化过程,在这种俯冲背景下的岩浆由陆壳部分熔融形成,幔源物质活动也呈现出由弱至强的趋势。     

洞庭湖中枯水期水情变化及其驱动因素

为揭示洞庭湖中枯水期水情变化特征及其驱动因素,采用长短期记忆神经网络模拟洞庭湖出湖流量及湖区水位,通过情境模拟开展水情变化归因分析。洞庭湖1992—2019年9—10月出湖流量大幅减少,主要受长江流量降低的影响。洞庭湖中枯水期水位主要呈下降趋势,其中9—10月平均水位在西洞庭湖、南洞庭湖降幅约1 m,在东洞庭湖降幅约2 m。地形变化对中枯水期水位主要起拉低作用,长江和流域四水流量变化在9—10月起拉低作用、在12月至次年3月起抬升作用,其中对东洞庭湖水位的影响相对更为显著。研究结果可为洞庭湖中枯水期水资源管理和湿地保护提供参考。     

德艺双馨的大地测量学家胡明城

胡明城先生是著名的大地测量学家,他热爱祖国,从事大地测量工作近70年。1948年从美国海军天文台和海岸大地测量局进修回国,长期担任外国测绘科学信息的研究,发表了大量论文和译述,主要著作有《等高观测手册》、《现代大地测量学》、《现代大地测量学的理论及其应用》等。2007年时逢他90岁诞辰,本文介绍他在我国大地测量学方面的贡献。     

一座钢筋混凝土框架多层厂房楼面的减振加固

通过现场实测,根据实测结果分析了受动荷载作用的钢筋混凝土多层框架结构厂房楼面产生较大竖向振幅的原因,对其进行了结构加固设计,包括对楼面结构主梁、次梁、楼板及下一层柱子的加固处理,根据施工完毕后的实测结果分析,楼面竖向振动幅度大大降低,达到了减振的目的。     

基于无人船测量系统的水下地形测量研究与应用

随着测深技术、GNSS技术、高精密传感器集成化的发展,无人船测量系统为水下地形测量提供了新的思路。结合山东省高密市王吴水库,探讨了无人船水下地形测量的作业流程,通过对比分析,选择最优测线间距获取数据,通过差值分析进行精度评价,数据处理后对成果进行展示。研究区结果表明,无人船测量系统基于单波束测深在中型水库中的应用是十分理想的,测深数据质量较好,能够很好地反映库区的水下地形情况,无人船测量系统在水下地形测量中起着重要作用。     

南洞庭湖湿地景观文化的结构与特征研究

洞庭湖是我国传统的风景名胜区,也是世界上唯一一个由三个国际重要湿地组成的湖泊。作为洞庭湖的最重要组成部分,南洞庭湖国际重要湿地蕴藏着独特的景观文化资源,在长江文明、中华文明乃至世界文明的发展中占有重要地位。根据1999～2005年的调查结果,系统地分析了南洞庭湖湿地景观文化资源的结构特征：①物质文化（稻耕文化、船文化、建筑文化、生产文化、工程文化等）;②精神文化（端午节、民俗艺术、湖乡忌禁、饮食文化、抗洪抢险、植物文化等）;③制度文化（傩文化、楚文化、历史遗迹、湿地文物等）;阐述了湿地文化的起源及地位,重点研究了15种景观文化内容。研究结果表明,南洞庭湖景观文化的本质特征（湿地文化与水文化）具有国际重要湿地背景,典型的湘楚文化特点,突出的湿地特色,独特的世界遗产特点,同时具有高度的真实性及完整性。     

LA-ICP-MS石榴子石U-Pb定年方法在异剥钙榴岩和矽卡岩年代学研究中的应用

本文利用Coherent GeoLasHD型193 nm ArF准分子激光剥蚀系统和Agilent 7900型四极杆电感耦合等离子体质谱仪, 建立了LA-ICP-MS石榴子石U-Pb定年方法。利用该方法, 对采自冀北地区晚古生代镁铁质-超镁铁质混杂岩体中的异剥钙榴岩和闽西南马坑式铁矿含矿石榴子石矽卡岩这两种岩石中的石榴子石开展U-Pb定年研究。在冀北地区晚古生代镁铁质-超镁铁质混杂岩体中的异剥钙榴岩中, 获得石榴子石下交点年龄为(387.6±5.4) Ma (D496-1, MSWD=1.1, N=30)和(409.3±7.8) Ma (D493-1, MSWD=2.0, N=60), 在马坑铁矿石榴子石矽卡岩中, 获得石榴子石下交点年龄为(128.6±2.1) Ma (ZK7921-b24, MSWD=2.0, N=60)和(128.7±3.2) Ma (ZK7922-b1, 用锆石91500校正, MSWD=1.8, N=42); 在潘田铁矿的石榴子石矽卡岩中, 获得石榴子石的下交点年龄为(128.7±1.7) Ma (PT-b1, MSWD=1.7, N=30)和(132.1±1.3) Ma (PT-b1样品, 用锆石91500校正, MSWD=1.6, N=30)(除了指明使用锆石标样91500校正石榴子石未知样品外, 其他皆用石榴子石标样Willsboro校正石榴子石未知样品的U/Pb分馏)。以上结果与Sm-Nd等时线年龄及前人报道的锆石U-Pb年龄在误差范围内一致。对马坑式铁矿石榴子石矽卡岩U-Pb定年结果表明, 利用石榴子石标样Willsboro和锆石标样91500作为外标样校正同一样品中石榴子石U/Pb同位素分馏, 获得的下交点年龄一致, 206Pb/238U年龄的加权平均值也一致, 说明石榴子石与锆石之间的基体效应较小, 在缺乏石榴子石标样时, 可用锆石标样91500代替。在上述研究基础上分析了石榴子石U-Pb定年方法在矽卡岩型矿床成矿时代研究及异剥钙榴岩年代学研究中的应用潜力, 认为石榴子石U-Pb定年方法在矽卡岩型矿床及异剥钙榴岩年代学研究中具有巨大的应用推广前景, 具有重要的理论指导和实际应用意义。