聚氨酯泡塑吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的微量铊

样品用HNO3-HCIO4-HF湿法消解,通过聚氨酯泡塑吸附,利用电感耦合等离子体质谱测定地球化学样品中的铊。通过实验确定了仪器最佳操作条件,同时选用铼作为内标元素,有效地监控和校正仪器信号的长期漂移,降低了基体效应的干扰。方法线性范围为0～2μg/mL,检出限为0.003μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.50%～4.98%。该方法通过国家一级标准物质的验证,结果准确、可靠。     

微波遥感在大气边界层预报中的应用

本文利用5mm(54.5 GHz)微波辐射计遥感大气边界层的温度廓线,并利用大气边界层数值模式,预报大气边界层的发展。首先改善5 mm微波辐射计遥感大气温度层结的方法,提高精度;其次建立模拟和预报大气边界层发展的一维数值模式,用微波辐射计观测结果每3小时对模式进行一次初始化,使模式能跟踪和预报实际大气边界层的发展,并用实测资料做了验证。     

高分辨率等离子体质谱测定水提取相中59个元素的应用研究

金属活动态测量法是寻找隐伏矿的深穿透地球化学方法之一,目前有关金属活动态测量的应用研究较多,但对于活动态的提取和相态(包括水提取相)分析测定方法研究较少。传统的原子吸收光谱法只能测定单元素,而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最多同时测定水提取相中5个元素(Cr、Cu、Zn、Cd、Pb),已不能满足当前化探任务中金属活动态测量的需要。本文建立了高分辨率电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定水提取相中59个元素的方法。通过试验,确定了59个元素的最佳提取条件为:提取时间24 h,提取温度35℃,液固比15∶1,固液分离方法为离心分离。方法精密度(RSD,n=12)为3.11%~38.1%,其中RSD大于20%的数据只占全部试验结果的28.4%,表明该方法较为准确可靠,方法检出限满足元素活动态的分析要求。运用HR-ICP-MS测定水提取相中元素的方法,不仅增加了测定元素的数量,也降低了检出限,提高了精密度,可以为勘查地球化学研究提供更为全面的信息。     

CEC前处理系统—凯氏定氮仪快速测定土壤中的阳离子交换量

土壤阳离子交换量是指土壤胶体能够吸附的各种阳离子的总量，是反映土壤缓冲能力和保肥能力的重要指标，也是土壤环境评价等工作中必须分析的指标。传统的乙酸铵交换法(林业标准(LY/T 1243—1999))因其稳定性好、缓冲性强、重复性好而在我国土壤和农化实验室应用较为广泛，但在大批量土壤分析时仍然存在步骤繁琐、耗时长、效率低等不足。为了克服这些不足，本文结合前人的研究，分别从离心、蒸馏、滴定3大步骤对标准方法进行优化，利用CEC前处理系统对样品进行EDTA-乙酸铵溶液置换、乙醇清洗，通过全自动凯氏定氮仪对置换的铵根离子进行测定，从而计算CEC值；详细探讨了测定过程中乙酸铵搅拌时间、乙醇用量、凯氏定氮仪蒸馏时间对测定结果的影响，综合建立并优化了CEC前处理系统—凯氏定氮仪测定土壤中的阳离子交换量的分析方法。实验结果表明，在最佳的置换时间、乙醇用量及蒸馏时间等条件下，一批样品(100件)的测定时间仅需8 h,极大地提高了工作效率，与传统方法相比时间缩短了近85%。方法经国家一级土壤成分分析标准物质验证，测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。该方法分析效率高、操作简单，极大...