纺织品中偶氮染料还原液内芳香胺的电喷雾电离质谱分析

在优化的条件下,用电喷雾电离质谱(ESI-MS)检测了多种纺织品中由偶氮染料还原获得的芳香胺。当毛细管温度为100℃、鞘气流速为25单位、进样流速为10μL/min、电压为5kV时,信号的总离子流强度高且较稳定。实验分析了19种致癌芳香胺标准溶液的二级质谱,获得了相应物质的特征碎片离子;在此基础上,建立了基于ESI-MS对毛巾、棉布等样品中芳香胺进行快速定性分析的方法,具有灵敏度高、特异性好、检测速度快等优点。     

土壤中氟的形态分析

以宁夏盐池地区高氟土壤为例,采用连续提取法对土壤样品中各形态氟进行提取,离子色谱法测定各形态氟的含量。根据研究目的及土壤特点将氟的形态划分为水溶态、离子交换态、可还原态、可氧化态及残渣态5种形态;对各种形态连续提取过程中使用的提取液进行了选择。采用建立的方法获得提取土壤中F-的检出限为0.76μg/g;方法精密度(RSD,n=7)各形态氟为水溶态氟11.3%,离子交换态氟13.5%,可还原态氟10.7%,可氧化态氟8.9%。     

柴达木盆地北缘侏罗系不同沉积环境烃源岩生物标志物特征及其应用

柴达木盆地北缘地区侏罗系(中下侏罗统)的优质烃源岩主要发育于湖相与三角洲相环境。研究了不同时代、不同沉积环境中烃源岩的生物标志物组成特征,结果发现,有3类化合物的分布与组成差异显著,包括三环萜烷(C19、C20、C21)的分布型式、重排藿烷的丰度以及规则甾烷的相对组成。其中,不同时代的差异主要体现在规则甾烷组成上;而不同沉积环境的差异主要体现为三环萜烷(C19、C20、C21)的分布型式及重排藿烷的丰度。分析认为,这些差异与烃源岩的沉积环境及其生源组成有密切关系。据此,初步将这些参数应用于两方面研究,一是为划分地层沉积环境提供“生物标志物相标志”,二是研究油源对比,取得良好效果。因此,本文研究结果具有重要实用价值与参考意义。     

Natural radioactivity in sediment of Wei River,China

The concentrations of natural radionuclides in sediment of Wei River of China were measured using γ-ray spectrometry with the aim of estimating the radiation hazard as establishing a database for radioactivity levels of river sediment of China. The activity concentrations of ²²⁶Ra, ²³²Th and ⁴⁰K in sediment samples ranged from 10.4 to 39.9 Bq kg⁻¹, 15.3 to 54.8 Bq kg⁻¹ and 514.8 to 1,175.5 Bq kg⁻¹, respectively. The concentrations of these radionuclides were compared with the typical world values and the average activities of Chinese soil and Shaanxi soil. Radium equivalent activity (Ra_eq), external hazard index (H _ex) and representative level index (I _γr) were calculated for the samples to assess the radiation hazards arising due to the use of these sediment samples in the construction of dwellings. All the sediment samples have Ra_eq lower than the limit of 370 Bq kg⁻¹, H _ex less than unity and I _γr close to 1 Bq kg⁻¹. The overall mean outdoor terrestrial gamma dose rate is 64.8 nGy h⁻¹ and the corresponding outdoor annual effective dose is 0.079 mSv. None of the studied location is considered a radiological risk and sediment can be safely used in construction.     

<Superscript>226</Superscript>Ra, <Superscript>232</Superscript>Th and <Superscript>40</Superscript>K activities in soils of Cuihua Mountain National Geological Park,China

Gamma activity from the naturally occurring radionuclides namely, ²²⁶Ra, ²³²Th, the primordial radionuclide ⁴⁰K was measured in the soil of Cuihua Mountain National Geological Park, China using γ-ray spectrometry technique. The mean activity of ²²⁶Ra, ²³²Th and ⁴⁰K were found to be 27.2 ± 6.5, 43.9 ± 6.2 and 653.1 ± 127.6 Bq kg⁻¹, respectively. The concentrations of these radionuclides were compared with the typical world values and the average activities of Chinese soil. The radium equivalent activity, the air absorbed dose rate, the annual effective dose rate, and the external hazard index were evaluated and compared with the internationally approved values. All the soil samples have Ra_eq lower than the limit of 370 Bq kg⁻¹ and H _ex less than unity. The overall mean outdoor terrestrial gamma dose rate is 66.3 nGy h⁻¹ and the corresponding outdoor annual effective dose is 0.081 mSv.     

针式微萃取结合GC-IRMS测定水溶液中甲酸、乙酸的稳定碳同位素组成

甲酸和乙酸稳定碳同位素组成（δ^13C）的分析对环境、食品、制药和自然产品等的研究具有重要的应用价值。但目前尚缺乏有效的测定方法。本研究利用最近出现的针式固相微萃取技术（NeedlEX）,以吹扫．捕集方式对水溶液中的有机酸进行了萃取,然后利用气相色谱．同位素比值质谱联用仪（GC—IRMS）对所萃取的有机酸分子进行了占δ^13C的测定。结果显示,质谱计的信号强度与水溶液中有机酸的浓度存在显著的线性相关关系（R^2〉0．99,P〈0．05）,表明Needl EX对水溶液中有机酸具有稳定的萃取能力。在甲酸与乙酸含量分别不低于300μg／mL与200μg／mL的水溶液中,1000mL的吹扫体积可以使两者δ^13C多次分析结果的相对误差分别保持在3％和1％左右,且整个实验流程没有造成可检测的碳同位素分馏作用。低于这两个浓度界线,则分析误差随浓度的降低迅速增加。本研究虽然是针对水溶液中有机酸δ^13C的测定,其萃取方法对其他水溶性挥发和半挥发有机物δ^13C的分析也同样具有应用价值。     

华南前寒武系基底变质杂岩和中-新生代地幔岩的稀有气体同位素组成及其大地构造意义

对华南前寒武系变质岩浆杂岩稀有气体He、Ne、Ar和Xe的系统研究表明:扬子克拉通基底为含高³He的下地壳"原始岩石层",(³He/⁴He)×10^-6比值为2.8～4.6;而华夏板块基底变质岩浆杂岩则是在缺乏³He、低(³He/⁴He)×10^-8比值(3.15～17.7)的构造环境下形成的大陆中-上地壳变质岩浆杂岩层,反映出两者基底性质迥然不同。华南中-新生代爆破岩筒He同位素组成相反,相对稳定的扬子克拉通(³He/⁴He)×10^-8比值仅0.18～4.22,而郯庐-四会-吴川断裂以东,中-新生代活动地块(太平洋构造域)(³He/⁴He)×10^-8比值高达3.7～20.5。He同位素表明郯庐-四会-吴川断裂带为切割深至地幔的边界深大断裂,是扬子克拉通与华夏板块间的边界且控制了燕山期火山-侵入岩浆向西扩展。Ar同位素组成表明华南大陆中-新生代地幔形成接近"均一"的地幔组份。¹³⁶Xe/¹³⁰Xe-¹²⁹Xe/¹³⁰Xe相关组份表明它们具有地幔柱岩石同位素组成特征。     

墨西哥湾GC238区冷泉碳酸盐岩的微结构与石化微生物特征

采于墨西哥湾GC238海底天然气渗漏区浅表层的冷泉碳酸盐岩呈结核状产出,由方解石微晶和胶结物及少量的黄铁矿构成。胶结物由直径为0.1～0.5 m的方解石化的球体、卵形体、棒状体组成,充填于方解石晶体之间。冷泉碳酸盐岩结核下表面发育有由方解石化的球体、卵形体、棒状体组成的薄层,其中的一些球状集合体（约5 m）断面显示发育有核和外壳的层圈结构。黄铁矿呈草莓状,也具有相似的层圈结构。这种层状结构与活体古细菌被硫酸盐还原细菌包裹的层圈结构相似。样品中所保存的球体、卵形体、棒状体及其所组成的层圈结构可能是石化的甲烷氧化古细菌和硫酸盐还原细菌。     

柴达木盆地北缘侏罗系两类不同有机质丰度泥岩的 生物标志物特征对比研究

在柴达木盆地北缘地区,分别选取有机碳含量很低和较高的侏罗系泥岩样品,对比分析了它们在生物标志物组成上的差异。结果发现,高有机质丰度泥岩的生标组成与我国西北地区侏罗纪煤系有机质的特征差异不大,相比而言,低有机质丰度泥岩的正烷烃以前主峰为特征,Pr/Ph比值在1.0左右,三环萜烷和伽马蜡烷丰度较高,并在部分样品中检出了25 降藿烷系列。结合泥岩的有机岩石学特征,认为这些差异可能反映了泥岩沉积环境和生烃母质的不同:高有机质丰度泥岩的有机显微组分以相对弱还原条件下的形态有机质为主,包括藻类体、孢子体和角质体等,而低有机质丰度泥岩的有机显微组分以相对强还原条件下的矿物沥青基质为主,其母质可能来源于低等显微菌藻类。进一步通过对比不同有机质丰度泥岩,以及区内原油生标组成之间的相互关系,讨论了研究区的油源问题。