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在气相色谱-质谱分析中,负化学电离源质谱特别适合于高电负性目标物的分析,但不同反应气的对比研究工作至今未见报道。本研究采用甲烷、异丁烷、氨气、甲烷+氨气混合气、异丁烷+氨气混合气作为反应气,在负化学离子源内对电负性较高的有机磷农药进行电离实验,对反应气压力、离子源温度、灯丝发射电流等多项参数进行了考察。结果表明:采用纯氨气作为反应气,检测背景低,质谱真空负荷小,并可在负化学源质谱上获得最高的灵敏度。配合加速溶剂萃取方法,对土壤中的有机磷农药残留进行分析,方法全流程回收率为73.3%~108.1%,精密度为2.5%~8.8%,检出限为0.01~0.32μg/kg,各项指标均可满足实际样品测试需求。 相似文献
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膜萃取与超声衍生联用-负化学源质谱法测定地下水中酚类化合物 总被引:1,自引:1,他引:0
酚类化合物由于极性较大,无法直接用气相色谱-质谱法测定,需要通过衍生来降低其极性,提高检测灵敏度;但是传统的衍生步骤繁琐,干扰因素多,操作难度大。本文对传统的前处理方法进行改进,建立了固相膜萃取、超声衍生负化学源质谱测定地下水中酚类化合物的方法。水样萃取后将萃取膜直接放入衍生瓶中,利用超声波的作用力将洗脱和衍生合二为一,超声完成后将溶液直接上机进行测定。测定低、中、高三个浓度水平的加标样品,各目标物的回收率均能达到70%~90%,检出限在0.25~0.35 μg/L之间,相对标准偏差小于10%,能够满足地下水中酚类物质的检测要求。本方法将洗脱和衍生集于一体,使用2 mL丙酮进行洗脱和衍生就可将全部目标物回收,简化了操作步骤,减少了有机溶剂的使用量;同时由于洗脱和衍生是在密闭的环境中进行,外界因素引入的干扰少,克服了二次污染的问题,测定数据更加可靠。 相似文献
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浅地层剖面仪具有配置灵活、作业方便、经济高效、分辨率高等优点,在海洋地质研究和海洋工程调查中得到了广泛应用,但易受到噪声干扰。在分析浅地层剖面仪运行时干扰噪声形成机理的基础上,设计噪声采集方案,采集设备运行时的背景噪声和其他声学设备干扰,分析干扰噪声特征,为现场数据采集以及室内数据处理提供依据。通过分析浅地层剖面仪的噪声特征,提出控制激发频率范围,将激发能量集中在优势频带内,并在采集时设置合理滤波参数,滤除其他声学设备干扰噪声。以"向阳红01"科考船浅地层剖面仪为例,设置激发子波频带:1.0~6.0 kHz,脉冲长度设置为10 ms,信号接收时设置滤波门限为1.0-2.0-6.0-10.0 kHz,去除其他声学设备对剖面的干扰,最终取得非常理想的浅地层剖面。 相似文献
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震后城市交通系统评估与改建 总被引:7,自引:0,他引:7
通过对城市交通系统震害预测方法的研究及实例分析,提出了道路富裕宽度及标准长度的概念,制定了根据路长修正城市道路砾阻塞量界限值的方案,计算结果表明,要害部位的选址对其功能的发挥影响巨大。按照本文方法改进相应的路段,城市交通系统可以基本达到高烈度地下震后逑为的要求。 相似文献
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