X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中的41种元素及氧化物

海洋沉积物样品具有盐分含量高、吸水性强、基体复杂、不同元素浓度差异悬殊等特点,其元素定量分析无论在样品前处理以及分析测试方法都有不少问题。特别是常微量元素很难用同一种方法进行测定,波长色散X射线荧光光谱可以很好的解决这一难题。因此,本文构建了粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法直接测定海洋沉积物样品中41种元素或其氧化物(Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P、S、Cl、K_2O、CaO、Fe_2O_3、Sc、Ti, V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、La、Hf、W、Pb、Bi、Ce、Nd、Th、U)的方法。样品在30 t的压力下保压30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小。针对海洋地质样品的多样性,通过多种校准标准品拟合曲线进行测量,降低了检出限,优化了测量条件。用经验系数、理论α系数与经验系数相结合和康普顿散射线内标法校正元素间的基体效应。对土壤成分标准物质GBW07408和海洋沉积物成分标准物质GBW07315进行精密度考察,大部分元素的方法精密度提高至0.16%~3.87%,绝大多数主次痕量元素的测量精密度(RSD)小于4%,方法检出限为0.8~220μg/g。对渤海湾三个站位沉积物样品41种元素或其氧化物测定,结果表明,测定方法的重复性好,经国家一级标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。该方法对水系沉积物、土壤等陆地地化样品同样适用。     

能量色散X射线荧光光谱法测定海洋碎屑沉积物中28种元素

采用粉末样品压片制样,利用Epsilon3能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对我国边缘海碎屑沉积物中28种主量元素和微量元素进行测定。使用33个海洋沉积物、深海沉积物、水系沉积物、三角洲沉积物和岩石标样等国内外标准物质建立标准曲线,采用仪器软件的数学模式校正基体效应和元素间的谱线重叠效应。经国家标准物质检验,分析结果与标样值吻合;元素的检出限为0.02~124.14μg·g-1;精密度(RSD)均小于9%。对我国边缘海碎屑沉积物样品进行分析,其测定值与重量法、电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法的测定值基本一致。鉴于Epsilon3 EDXRF具有体积小、多元素同时快速分析、准确度高和精密度好的优点,可考虑作为船载仪器,在科考现场测定海洋沉积物的元素含量,对于及时指导海上工作、撰写航次报告具有重要作用。     

应用能量色散X射线荧光光谱法测定海洋沉积物Rb、Sr元素的方法研究

能量色散X射线荧光光谱法是一门新的应用技术。其优点是全自动化;分析快速,定性定量准确;并可同时进行多元素的分析。 应用能量色散X射线荧光分析,我们采用粉末压片厚样法对东海海洋沉积物中Rb、Sr元素进行了模拟测试,确定其基体的组成与地质矿产部研制的水系沉积物标准样GDs_(1-8)基     

质子激发X射线荧光分析及其在海洋科学中的应用

质子激发X射线荧光分析是一种多元素微量分析技术,具有高灵敏度、高空间分辨率和非破坏性等特点,近年来在地球科学诸多领域得到大量应用.本文简介了质子激发X荧光分析技术的基本原理、实验装置及特点,与其他地质学方法进行了比较,并着重介绍该技术在海洋科学领域的应用进展.     

X射线荧光光谱法同曲线测定海洋沉积物和陆地地化样品中的29个主次痕量元素

本法采用粉末压片,使用Axios X射线荧光光谱仪同曲线测定海洋沉积物和陆地地球化学样品中钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、溴、钇、铌、锆、锶、铷、铅、钍、钡、铪共29个主次痕量元素。针对地质样品的多样性,通过多种校准样品拟合同曲线测量,降低了检出限,并有效解决了Cl、As等元素的测量范围局限性。用经验系数、理论alpha系数与经验系数相结合和康普顿散射线内标法校正元素间的基体效应。分析结果的精密度和准确度能满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》中的相关要求。     

海洋沉积物中Cu、Zn、Pb、Ba的能量色散X射线荧光光谱测定

能量色散X射线荧光光谱仪是一种较为先进的化学分析仪器。我们应用此仪器,采用谱线背景作内标的方法对海洋沉积物中的Cu、Zn、Pb、Ba元素进行了测定,结果比较令人满意。本方法的准确度要优于重量法、比色法,与原子吸收法相比,本法不需要经过萃取分离处理样品,方法简便、快速。因此,本方法适用于大批量样品和多元素的快速测量。     

X荧光光谱仪在实验室-调查船测定海洋沉积物元素的对比研究

运用Epsilon3系列小型能量色散X射线荧光光谱仪,选取水系沉积物、海洋沉积物等标准物质31个,采用压片法制样,建立了该仪器对海洋沉积物中34种元素定量测试的分析方法,该方法检出限低,精密度高,准确性好。在海上调查期间运用该仪器与方法,对深海沉积物样品进行了现场测试,调查船上的测定值与陆上实验室内的测定值基本一致,两者平均相对偏差基本小于10%,结果表明运用该分析方法,Epsilon3系列小型能量色散X射线荧光光谱仪能快速、准确测定沉积物中多种元素,为及时判断现场资源分布情况提供依据,减少取样的盲目性,这将为我国海洋地质调查工作提供新的技术支持。     

能量色散X射线荧光光谱测定海洋沉积物中微量元素V,Cr,Y,Zr和Nb

本文报道了利用能量色散X射线荧光光谱测定海洋沉积物中微量元素V,Cr,Y,Zr和Nb的分析方法。该方法简便、快速,测试的精密度和准确度较好,满足了目前海洋沉积物样品的分析需要。     

两种荧光分析法在海洋浮游植物叶绿素测定中的应用

以湛江叉鞭金藻为材料．用普通荧光分析法测定了ｃｈｌａ、ｃｈｉｃ的荧光发射光谱，以四乳突扁藻为材料，用普通荧光分析法和同步荧光分析法测定了ｃｈｌａ、ｃｈｌｂ的荧光发射光谱，结果表明：ｃｈｌａ、ｃｈｌｂ、ｃｈｉｃ的荧光发射峰分别为６７０ｎｍ、６５５ｎｍ、６４０ｎｍ，普通荧光分析法适于进行浮游植物所含的ｃｈｌａ、ｃｈｌｃ的定性、定量测定，而不适于进行ｃｈｌａ、ｃｈｌｂ的同时测定；同步荧光法则适于进行浮游植物中ｃｈｌａ、ｃｈｌｂ的定性、定量的同时测定。     

X射线照相技术在研究沉积物微构造应用中的几个问题

在沉积学的研究过程中,沉积构造的研究是沉积学研究的一项主要内容之一。传统上是以观察和测量肉眼所能见到的大构造为主,此外也对一些微构造进行一些观察和研究。受研究方法和手段所限,对一些小构造或微构造,特别是那些肉眼所看不见或难于辨认的微构造,观察和研究的很少。尽管研究者们曾试图用揭皮、染色等方法来揭示那些微构造,但总是(?)     

X射线荧光元素录井技术在SD油田的应用

哈萨克斯坦南图尔盖盆地咸海以东的SD油田SD-35井在钻探过程中,由于钻井工艺的改进,导致录井过程中岩屑细小,使常规录井手段来划分地层存在技术性难题。X射线荧光元素录井中的特征元素含量的变化趋势可以用来识别岩性,划分地层。基于SD-35井的岩心、岩屑特征元素含量与岩性的相关性关系,认为1 437.0~1 464.0m井段的地层中Si、Al、Mg、K、S、Co、Cd、Ti等元素含量的变化趋势与底部变质石英岩的整体趋势一致,对比性强,结合其他资料分析识别出其岩性为具有部分风化性质的变质石英岩。研究结果表明,X射线荧光元素录井技术可作为录井岩性识别的新的手段,同时可为地层的定量解释评价提供技术方面的支撑。     

海洋沉积物中210Pb的测定及其在地质年代学中的应用

本文研究了电沉积—PbSO₄制源—β计数法测定海洋沉积物中210Pb。铅化学产额为85—90%,化学产额与放化产额基本一致。对90Sr、106Ru、137Cs、60Co、65Zn。55+59Fe和54Mn的去污因子均大于103。精密度为±2.9%,方法的灵敏度为0.15dpm/克。应用本程序成功地获得长江口及其邻近陆架五个岩心典型的210Pb剖面图,测得G8132、G8133、G8134、G8135和G8139五个岩芯的沉积速率分别为0.72,0.86,0.37,0.33和0.42厘米/年。     

离子选择电极法测定海洋沉积物中的硼

测定海洋沉积物中的硼,对沉积物地球化学的研究有重要意义。以往测定底质中的硼往往采用次甲基蓝比色法或乙基紫比色法,这二种方法因其重现性较差,而不易得到良好的结果。本文采用四氟硼酸根离子选择性电极,测定海洋沉积物中的硼,结果较好。     

海洋沉积物病毒荧光计数法的优化

病毒在海洋生态系统的物质循环和能流中起着重要作用,对其进行有效定量是研究其数量变动和生态功能的前提。现行的海洋沉积物病毒定量主要采用荧光染色计数法,但对技术流程中一些处理方法的定量效能尚待验证。本研究利用不同类型海洋沉积物对荧光计数法进行了效能评估和条件优化。结果表明:将沉积物采样后染色封片直接计数或-20°C保存为最佳,保存3个月后未见丰度降低。而不同类型的沉积物经液氮闪冻后于-80°C冷冻保存后的定量效能不同:沙质沉积物保存1个月后病毒丰度下降1个数量级;泥沙质沉积物保存1个月后丰度降低了约27%,2个月后则下降了60%。对焦磷酸钠最优终浓度实验结果显示,使用3mmol/L终浓度获得的病毒计数定量效能优于目前普遍使用的5mmol/L终浓度。水浴超声分离在常温下的定量效果更优,在水浴中添加冰块导致获取的沙质沉积物中的病毒丰度下降约37%。研究发现:处理中用稀释替代离心不仅可降低沉积物颗粒的干扰,而且定量效能更高;离心处理获取的沙质和泥沙质沉积物中的病毒丰度较稀释处理低约40%。对海洋沉积物中原核生物的定量效能与病毒有相似的结果。据此,本文提出了改进的沉积物病毒荧光计数法的操作流程。     

离心法在海洋碎屑沉积物粒度分级中的应用

沉积物的粒度特征受控于沉积环境的变化,是沉积学研究中的重要物理指标之一。沉积物中不同粒级的颗粒物记载了详细的物源信息及水动力活动等特征,因此,有效并快速地分离不同粒级的沉积物对古环境演化研究十分重要。沉降法是沉积物粒度分级最基本的方法,然而用沉降法对细颗粒物质含量较多的海洋沉积物进行粒度分级时,耗时久,分离效率低。离心法可以加速细颗粒物质的沉降速度,提高分离效率。因此,选择离心法对东海内陆架泥质沉积区的27个表层沉积物进行粒度分级(＜2 μm,2~10 μm,10~63 μm,＞63 μm)。显微镜观察结果显示不同粒级的颗粒间基本没有混染,表明离心法的分离效果较好。样品回收率在94%左右,最高可达97%以上。样品的损失量与细颗粒含量呈正相关,即细颗粒含量越多,损失量越大。与激光粒度仪测试结果对比发现,激光粒度仪对＜10 μm颗粒物区分度较差,低估＜2 μm颗粒物含量,高估2~10 μm颗粒物含量。本研究表明离心法可以高效地对海洋沉积物进行粒度分级。     

海洋沉积物中多氯联苯的测定

提取海洋沉积物中的多氯联苯(PCBs),常用正己烷、正己烷-丙酮、正己烷-异丙醇或苯-甲醇等萃取。在分离上,常用氢氧化钠水解法;氧化铝-活性碳层析柱法;硅胶-Celiti层析柱法;或先用氧化铝柱分离,后用硅胶柱分离。这些方法操作均较为烦琐。我们用     

现代海洋沉积物中膨胀型矿物X射线衍射分析样品的处理方法

现代海洋沉积物中,广泛发育膨胀型晶格矿物(蒙脱石、囊脱石和皂石等粘土矿物)及某些云母类硅酸盐层状矿物,常具膨胀型或混合型晶格。深海—远洋区这种类型的沉积矿物比例尤大。X射线衍射技术是研究这些矿物最主要的手段,要取得良好的实验结果,必须对试样进行两种预先处理。(1)高温处     

离子选择电极测定海洋沉积物中的硼、氟

离子选择电极,是近代迅速发展起来的电化学传感器,已被广泛的应用于各个领域。应用氟硼酸根电极测定钢铁和水中的硼已有报导,但海洋沉积物中电极法测定微量硼的报导甚少。本文研究了同一份试样分取试液,分别应用氟硼酸根电极和氟电极直接电位法     

硒极谱催化波测定海洋沉积物中的硒

本文介绍了SeSO_3~(2-)-IO_3~极谱催化波测定海洋沉积物中的硒。选定的底液最宜条件为:1％Na_2SO_3-0.7％KIO_3-4％NH_4F-12％NH_4OH(V/V)-1％(NH_4)_3C_6H_5O_7-0.4％EDTA。方法简单、快速、灵敏。其最低检出含量为0.04μg/g,回收率94—105％,相对标准偏差小于9.4％。