顶空气相色谱法测定北京市地下水中的氯代烃

以国家标准方法和美国环保局（EPA）方法为基础，建立用自动顶空进样器对饮用水中的氯代烃进行测定的方法，探讨了影响实验空白的因素，所拟方法的检出限为：三氯甲烷0.096μg/L、四氯化碳0.034μg/L，三氯乙烯0.049μg/L，四氯乙烯0.033μg/L。方法回收率控制在82％－106％，其相对标准偏差（RSD，n=7)小于23％，符合国际有机污染物分析的标准，并用此方法对北京市地表水、地下水进行了测定。     

超高效液相色谱法直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺

建立了超高效液相色谱直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺的分析方法。取900μL水样与100μL乙腈混匀,用微孔滤膜(0.2μm,有机系)过滤。采用1.7μm小颗粒填料的BEH phenyl柱,以乙腈/醋酸铵溶液为流动相,硝基苯和苯胺分别用紫外和荧光检测器检测,分析时间仅1.1 min。硝基苯和苯胺的线性范围分别是0.485～4850μg/L和0.495～1978μg/L,方法检出限分别是0.194μg/L和0.099μg/L,相关系数均在0.995以上。硝基苯9.70μg/L、194μg/L、1940μg/L三个浓度水平回收率在98.3%～101%,相对标准偏差在1.11%～2.03%。苯胺9.89μg/L、198μg/L、1978μg/L三个浓度水平回收率在98.6%～104%,相对标准偏差在0.75%～5.85%。与传统液相分析方法相比,本方法线性范围更宽,灵敏度更高;直接进样简化了前处理环节,减少采样体积和有机试剂的使用;分析效率高,适用于地下水、地表水等多种水质样品中痕量到常量范围的硝基苯和苯胺快速测定。     

ICP-MS对宝鸡市地表水中8种痕量重金属的测定

采用电感耦合等离子体发射光谱质谱法(ICP-MS)测定宝鸡市地表水中铍(Be)、钛(Ti)、钒(V)、钼(Mo)、钴(Co)、镍(Ni)、锑(Sb)、铊(Tl)8种痕量重金属的浓度,结果显示8种元素在1.0~50μg/L的浓度范围内线性关系良好,检出限在0.01~0.07μg/L之间,各元素的相对偏差在0.587%~1.861%之间,平均加标回收率在93.0%~97.7%之间,此方法适用于清洁地表水中超痕量重金属元素的测定。     

川西高原地区水体中硒含量及分布特征研究

川西高原是大骨节病比较集中的区域之一,低硒是大骨节病的重要致病因素,研究该地区硒含量对于防治大骨节病有重要意义。本文采用原子荧光光谱法研究川西高原阿坝地区大骨节病高发区水体样品中硒的含量特征。结果表明:该区域水体中硒含量较低,地下水的硒含量明显高于地表水和山泉水;山泉水的硒含量为0.001~0.058μg/L,平均值0.0067μg/L,硒的分布受地质背景、pH值和氧化还原电位(Eh值)等条件的控制,低硒的地质环境是导致山泉水的硒含量很低的最主要因素;地表水的硒含量为0.001~0.148μg/L,平均值0.0221μg/L,硒分布的影响因素为地质背景、地理条件以及水体地球化学条件;地下水的硒含量为0.001~0.210μg/L,平均值0.0523μg/L,硒分布的影响因素为地质背景、pH值和Eh值,有机质含量也是关键因素之一。研究认为,对于以山泉水为主要饮用水源的藏民,低硒的山泉水不能提供人体需要的硒营养,不适合作为水源;川西高原地表水资源丰富,但水中的元素迁移性极强,地表水中的硒不易进入生态链的循环,也不适合作为饮用水源;地下水的硒含量较高,应推广作为当地的生活饮用水,减少大骨节病的发病率。     

赣南北部黄陂河流域离子型稀土矿地区水质与健康风险评价

水质安全和健康是保障中国赣南老区乡村振兴发展的重要因素。赣南离子型稀土矿长期开发利用,导致浸矿剂和矿体中重金属元素等危害人体健康的物质进入水循环系统,给周边乡村饮用水卫生安全带来了潜在风险。目前,针对当地复垦后稀土矿及周边地区水质和健康风险缺乏系统调查评价,本文以《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)为评价依据,选择赣南北部黄陂河流域典型离子型稀土矿及周边的水体开展调查研究,采用电感耦合等离子体发射光谱/质谱等技术测定锰、镉等元素含量,采用水质指数(WQI)、危害商(HQ)、致癌风险(CR)评价了锰和铅等9种指标及其健康风险。结果表明：地表水中的异常指标有氨氮(平均值750μg/L)、锰(平均值207μg/L),地下水中的异常指标有氨氮(平均值4533μg/L)、锰(平均值4009μg/L);世界卫生组织(WHO)公布的Ⅰ类致癌物砷在地表水及地下水均未见异常。WQI显示研究区内85.7%的地表水适宜饮用。地表水及地下水中氨氮的HQ平均值<1,对人类健康没有不良影响;地下水中锰的HQ平均值>1,可能会对人类健康产生不良影响。地表水及地下水中致癌元素砷的CR值分布区...     

在线萃取流动注射法快速测定水体中阴离子表面活性剂

采用在线萃取预处理功能模块,配合流动注射分析法对水体中阴离子表面活性剂进行了快速测定。通过对萃取模块结构的优化,解决了测试过程中峰形拖尾、接口处氯仿渗出以及萃取膜频繁更换的问题。方法检出限为10.2μg/L;阴离子表面活性剂的浓度在50.0~1 000.0μg/L有良好的线性(相关系数0.999 3);精密度(100μg/L,n=7)为2.5%;实际水样的加标回收率为97.8%~112.6%;检测频率为18个样/h。方法操作简便,与传统的亚甲基蓝分光光度法比较,样品测试速度快,分析效率高,可以满足现场水质快速批量检测的要求。     

离子选择电极测定岩盐样品中的氯和碘

利用离子选择电极测定岩盐样品中的氯和碘离子的含量,测定氯离子时以KNO_3和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,测定碘离子时以硝酸钾、柠檬酸和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,Na_2SO_3为还原保护剂,再双盐桥饱和甘汞电极外盐桥填充均为0.1mo L/L的KNO_3溶液。结果表明碘和氯离子线性良好,氯离子检测下限为0.0116μg/g,有良好的样品回收率(98.1%～102.2%);碘离子检测下限为0.0030μg/g,有良好的样品回收率(97.6%～102.5%)。该方法操作过程简单、分析速度快,造价成本低,灵敏度高,同时改善了实验室用ICP-MS测定碘元素背景干扰严重和硝酸汞滴定法测定低含量氯元素难以准确检测的问题,在实际应用中得到有效的验证。     

新疆地区农田灌溉水中碘含量的测定及不确定度评价

为了测定新疆地区农田灌溉水中碘的含量,采用气相色谱仪器(带电子捕获检测器)进行检测,在硫酸环境下用双氧水将碘离子氧化为游离碘,通过丁酮试剂衍生化反应生成碘代丁酮,正己烷萃取后进行检测。结果表明:在测定浓度1.00~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r0.999,方法回收率在85.8%~93.6%之间,RSD小于5%,检测限为3.0×10~(-3)μg/L。该方法可准确用于水样中碘的定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足检测分析要求。     

气相色谱—串联质谱技术检测水中安眠酮残留量

本实验建立水中安眠酮残留量的气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)分析方法。方法样品采用乙酸乙酯提取,浓缩后甲醇定容待测。采用GC-MS/MS分析时,安眠酮在15 mins内流出。对采集的水样进行两种浓度的加标质控,回收率均在70%以上,相对标准偏差(RSD)在3.0%以内。在0.05~1.00 mg/L的浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.999。检出限为0.50μg/L。该方法可准确用于环境水样中安眠酮残留的定量分析,灵敏度、精密度和准确度均满足残留检测的分析要求。     

地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定

改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。     

川西高原地区岩石中硒的地球化学特征和影响因素

川西高原土壤、水体等多种介质研究表明,该地区的硒含量偏低,天然土壤剖面硒为0.06～0.16μg/g,表层土壤中硒含量为0.075～0.204μg/g,沉积物中硒含量为0.069～0.310μg/g,地表水中硒含量为nd～0.096μg/L,地下水中硒含量为nd～0.058μg/L,均低于我国相应环境介质中硒的平均含量,影响到当地人体健康。本文采集川西高原地区80件岩石样品,同时采集6套岩心样品,这些样品主要以板岩、砂岩、灰岩和页岩为主。采用原子荧光光谱法(AFS)测定硒含量,研究川西高原阿坝地区岩石与岩心样品中硒的地球化学特征和低硒的影响因素。结果表明:岩石硒含量范围为0.030～0.282μg/g,平均值0.09μg/g,低于硒土壤背景值。不同类型岩石中的硒含量大小为:页岩灰岩板岩砂岩。岩石中硒含量在不同地区也表现出较大的差异:松潘阿坝壤塘马尔康九寨沟若尔盖红原,可能是受到岩石类型及有机质和地质环境的影响所致。岩心各剖面的硒含量最小值为0.02～0.07μg/g,最大值为0.21～0.34μg/g,平均值为0.06～0.17μg/g,各钻孔的硒含量明显低于硒的地壳丰度。本研究认为,硒的分布受地质环境、有机质、岩石致密性等条件限制,低硒的地质环境是导致岩石中的硒含量较低的最主要因素。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定地下水和含水层介质中16种全氟烷基酸

全氟烷基酸(PFAAs)是一种新型的持久有机污染物,在各种环境介质中被频繁检出。目前,PFAAs的检测方法主要包括液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)、超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)、气相色谱法和光谱类方法。但是,上述方法多存在样品前处理过程复杂、周期长、成本高的问题,不适用于PFAAs的快速检测。为此,本文建立了一种快速测量地下水和含水层介质中16种PFAAs的UPLC-MS/MS方法。水样过0.22μm滤膜后直接测定浓度,土样经过超声离心后,取上清液过滤测量浓度。本方法分别为16种PFAAs建立了低浓度(5~50μg/L)和高浓度(100~500μg/L)两条校准曲线,相关系数R^2>0.99。地下水中16种PFAAs快速检测方法检出限为0.06~1.07μg/L,回收率为75%~120%,精密度(RSD)为2.61%~9.19%(除高浓度时全氟丁烷磺酸和全氟已烷磺酸分别为11.34%和14.70%外)。含水层介质中14种PFAAs(全氟十三酸和全氟十四酸除外)方法检出限为2.69~12.33ng/g,回收率为65%~103%,精密度(RSD)为1.96%~7.22%。     

西藏高原达则错湖泊铀富集特征

达则错位于班怒构造带的次级盆地中,湖水最深为36 m,平均深度为20.8 m。湖表水体矿化度17.27~20.27 g/L,平均为19.46 g/L,水化学类型为(CO₃+HCO₃)·SO₄-Na型,属弱度碳酸盐型咸水湖;在垂向上,由浅及深矿化度略有增加,水化学类型不变。湖表水体铀浓度264~324μg/L,平均铀浓度为286μg/L,8 m、18 m和28 m深度铀浓度平均值分别为288μg/L、290μg/L和300μg/L。湖底沉积物铀含量为2.31~4.08μg/g,平均铀含量为3.16μg/g,略高于我国东海大陆架海底沉积物的铀含量。达则错湖水的铀元素来自于周边岩体和地层,通过河水迁移到湖泊中。在河口混合带,铀酰离子部分吸附于悬浮物上,到湖区以碳酸铀酰的形式存在于水体中,沉淀于湖底的悬浮物铀含量没有明显增加。     

浅析高效液相色谱-质谱/质谱法测定饮用水中的灭草松和2,4-D

利用高效液相色谱-质谱/质谱法,同时测定饮用水中灭草松和2,4-D,水样经0.45μm微孔滤膜过滤后直接上机,经高效液相色谱分离后,采用质谱/质谱法测定。结果表明,灭草松和2,4-D分别在0.25~8.00μg/L和1.00~30.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9987和0.9980,检出限为0.002μg/L和0.004μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为7.5%~8.0%和2.9%~4.8%,加标回收率分别在73.6%~90.4%和90.3%~103.0%之间。完全满足饮用水中灭草松和2,4-D的测定。     

离子色谱法检测二次精盐水中的痕量铵

建立了利用分离-抑制型电导检测离子色谱法测定30%二次精盐水中痕量铵的方法。以高容量IonPac CS16阳离子交换分离柱分离,甲烷磺酸淋洗液一步梯度洗脱,抑制型电导检测。对铵离子检测方法的线性范围为5~100μg/L,相关系数为0.9995,铵的检出限(S/N=3)为1.9μg/L。方法成功用于二次精盐水中痕量铵的检测。对样品进行加标回收试验,回收率为88%~107%。样品只需简单稀释、过滤后即可直接进样分析。方法操作简单、选择性好、灵敏度高。     

胶束电动毛细管色谱法测定海底表层沉积物中的苯系化合物

用胶束电动毛细管色谱法对海底表层沉积物中的苯系化合物进行了分析测定。采用57cm×50μm毛细管柱，以50mmol/L十二烷基硫酸钠-2.0mmol/L四硼酸钠溶液（pH9.16）作为操作缓冲溶液，并加入φ=20%的甲醇作为有机改性剂，电压25kV，检测波长200nm，15min内苯、甲苯、乙苯和二甲苯可获得良好的分离。用峰面积定量，线性范围为2～100mg/L，最小检测浓度分别为0.75mg/L苯，0.45mg/L甲苯，0.39mg/L乙苯，0.1mg/L邻-二甲苯，0.31mg/L对-二甲苯。将该法用来分析石油勘探远景区域海底表层沉积物中的苯系化合物，检测浓度范围为(0.0x～0.x)μg/g。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞

采用微波消解对样品进行前处理,建立了氢化物发生-双道原子荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。以20 g/L KBH4为还原剂,8%的盐酸为载液,测定砷和汞的负高压均为270 V,砷的灯电流为60 mA,汞的灯电流为20 mA。讨论了常见元素对测定的干扰,40 g/L的主量元素N、P、K,10倍于砷、汞浓度的杂质元素Te、Ca、Zn、Cu、Cr、Mn、Ni、Sb、Sn、Pb对砷和汞测定的影响满足分析要求。方法测定砷和汞的线性范围As为0.68～100μg/L,Hg为0.12～10μg/L;检出限As为0.68μg/L,Hg为0.12μg/L;方法精密度(RSD,n=5)低于8%。该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点,能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。     

磷酸三丁酯三苯基膦醋酸纤维富集-等离子体发射光谱法测定地质样品中的痕量金银

地质样品经王水分解后,在一定浓度的王水和盐酸介质中,以磷酸三丁酯三苯基膦醋酸纤维富集金银,用20g/L硫脲溶液解脱,采用等离子体发射光谱法测定,金、银的回收率为98%~101%,方法检出限金为0.001μg/g,银为0.001μg/g。     

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒

样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。     

电化学检测器-离子色谱法测定地下水样品中氰化物

国内对于离子色谱法测定氰化物已有报道。本文在文献[1]的基础上,改用HPIC-AS_4型色谱柱分离,使工作效率提高了4倍。采用电化学检测,可以准确地测出水样中1μg/L的氰化物。方法简便、快速、准确,测定范围宽,高达1000μg/L的氰化物也能准确定量。一般水样在进样3 min后即可得到分析结果。