14C测年技术新进展

¹⁴C测年技术的进展主要表现为3个方面：1)¹⁴C常规测定技术向高精度发展比较成熟，目前已可以普及；2)加速器质谱技术的建立和普及，使测定要求的样品碳量减少到mg级，甚至μg级，虽然目前的精度尚未超过常规方法，但由于所需样品量极少，测定时间短而工效高，大大拓宽了应用范围；3)高精度¹⁴C－树轮年龄校正曲线的建立，不但可将样品的¹⁴C年龄转换到日历年龄，而且对有时序的系列样品的¹⁴C年龄数据通过曲线拟合方法转换到日历年龄时年龄误差大为缩小。     

北京大学AMS 14 C 国际比对样品测量*

介绍了北京大学加速器质谱(AMS)实验室参加国际原子能机构 (IAEA) 组织的第五届¹⁴ C国际比对样品测量的过程和结果,包括样品制备、小型¹⁴ C测量加速器质谱计装置和比对测量结果的统计分析等。北京大学的测量结果与IAEA加权统计平均值的偏差在1σ之内, 这一结果较客观地体现了我国¹⁴ C AMS年代测定在国际同类实验室中所处的地位。     

加速器质谱~(14)C制样真空系统及石墨制备方法研究

~(14)C制样真空系统和石墨制备方法是高精度低本底~(14)C加速器质谱(AMS)测量的关键,而碳污染、石墨产率不稳定和同位素分馏等问题是限制该技术发展的主要难题。为了降低传统在线还原法对制样系统长时间静态真空的要求和解决Zn-TiH_2/Fe火焰封管法中不可控的CH_4等问题,提高石墨合成的稳定性和控制本底,本文建立了基于Zn/Fe火焰封管法的~(14)C制样真空系统和石墨制备方法。通过比较Zn/Fe在线法和Zn/Fe火焰封管法对石墨束流性能以及标样的影响,发现Zn/Fe火焰封管法相较Zn/Fe在线法能明显克服大气泄漏问题,改善化学流程本底(0.24～0.32pMC),提高方法测年上限(47000～48000ya),同时石墨束流输出稳定。进一步利用标准样品和本底样品评估了Zn/Fe火焰封管法的技术特点,实验结果表明该法的精密度好(RSD=0.35%,n=20,标样OXⅡ),准确度高(IAEA系列标样的测定值与认定值线性拟合方程y=0.9969x+0.0013,R~2=1),实验本底低(无机碳46296±271ya和有机碳48341±356ya)。因此,该石墨样品制备真空系统及Zn/Fe火焰封管法技术具有石墨品质优、化学流程本底低、准确度和精密度高等特点,满足高精度低本底~(14)C-AMS测定石墨样品制备要求。     

关于全新世底界年龄的14C测定

根据16个全新统底部¹⁴C样品的年龄测定,证明把全新世底界的年龄定在11000aB.P.前后是合适的,但云南几个样品的年龄数据明显偏老一千多年,这可能与纬度有密切关系,因而中国全新世与晚更新世的年龄有随地区而异的现象。因此,我国全新世底界划分仍需要进一步讨论。     

暴露测年样品中26Al和10Be分离及其加速器质谱测定

在已有实验流程基础上,建立并优化了石英样品中Be和Al提取、纯化等实验流程,设计的流程条件实验包括实验试剂、器皿和离子交换柱选择、离子交换树脂分离Be和Al时酸浓度选择等。结果表明,选择钢铁研究总院研制的⁹Be标准溶液作为¹⁰Be样品制备的载体;使用一次性实验器皿;选用4 cm规格的离子交换柱;用0.05 mol/L草酸和0.75 mol/L盐酸混合溶液洗脱吸附于阴离子树脂上的Al,可有效提取、纯化样品中的Be和Al。加速器质谱(AMS)测量结果显示,13组化学空白的¹⁰Be/⁹Be和²⁶Al/²⁷Al比值平均值分别为7.48×10^-15和1.96×10^-15,与国内已有宇宙成因核素实验室的结果(5×10^-15~8×10^-15)具有可比性。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)的测量结果表明,Be、Al回收率分别达90%和60%。基于新建立的实验流程分析了祁连山北侧金佛寺的一个岩石样品,获得了¹⁰Be和²⁶Al的暴露年代分别为(10.7±1.0) ka和(10.0±1.2) ka,与前人研究结果一致。     

岱海14 C测年的现代碳库效应研究*

碳库效应的复杂性是影响建立湖泊沉积物高精度年代序列的一大障碍。本项研究通过我国内蒙古半干旱区封闭湖泊表层沉积物、湖水、现生沉水植物狐尾藻、现生鲤鱼鱼骨和湖岸表层土壤等一系列样品的¹⁴ C年代测定,表明现代岱海确实存在碳库效应。碳库效应年龄因湖水盐度在湖区的不均而有所变化,岱海西部湖区弓坝河径流补给量大,湖水盐度较东部稍低,碳库效应年龄也略小于东部湖区。表层沉积物中有机质包含浮游生物和沉水植物的混合信息,因而其碳库效应年龄较沉水植物年龄轻,岱海湖心表层沉积物碳库效应年龄在2000a左右。这一碳库效应年龄较通过沉积钻孔¹⁴ C年龄线性回归获得的年龄偏大,可能的原因是在时间序列上碳库效应并非恒定。     

14C测年与示踪用于研究四万年来的全球变化

¹⁴C测年方法由于其假设前提经受过严格的检验,测年精确度极高,在全新世范围可达±50年。因此,在建立晚更新世以来的气候年表、各种地层年表、史前考古年表以及研究晚更新世以来的地壳运动、地貌及植被变化等方面起了重要作用。作为示踪剂¹⁴C与树木年轮相配合,揭示了近万年来地球磁场,太阳活动与全球气候变化的变化规律,以及它们间的相关关系。     

湖泊沉积物的14 C和光释光测年* ——以固城湖为例

富含有机质的湖泊沉积物被认为是¹⁴ C测年建立古环境记录年代标尺的理想材料,光释光测年方法近年开始应用于水成沉积物的定年。应用¹⁴ C和光释光两种方法对江苏固城湖湖心钻孔岩芯进行了年龄测定,结果表明全样有机质的¹⁴ C年龄与石英的光释光年龄存在系统差异,后者较前者年轻约2000年。系统光释光测年研究排除了光释光年龄低估的可能性,所以,二者的差异可能是湖泊沉积物碳库效应的反映。     

固体13C核磁共振技术在石油地球化学研究中的应用

生烃母质的结构及其演化特征是石油地球化学研究的重要课题之一,随着新的分析测试方法的出现,生烃母质结构组成的研究已从基本的元素分析向官能团分析方向发展。固体核磁共振¹³C（NMR）分析已成为研究物质结构及其演化的一种有效手段,它可以测定不同类型含碳官能团的定量分布,从而计算各种结构参数,提供有关碳骨架最直接的重要信息。将这些结构信息从烃源岩的生烃潜力评价、烃源岩的生烃演化过程及机理、烃源岩的热演化判定等角度考虑实际存在的地质问题,发现脂族碳是油气的主要贡献者,油气潜力碳含量的高低决定了烃源岩生烃潜力的大小,芳核平均结构尺寸是有效的热演化衡量标尺。固体¹³C核磁共振分析为石油地球化学的研究打开了新局面。     

广东四会古森林地下生态系统14 C地层年代学研究*

运用AMS-¹⁴ C定年技术,研究了被埋藏水松古木的发育和死亡时间以及土壤剖面中总有机碳的¹⁴ C表观年龄和细根的¹⁴ C年龄。结果表明:该地区的水松古木开始发育和死亡的时间大致为4~3kaB.P. 。根据土壤有机碳¹⁴ C的表观年龄,该土壤剖面的¹⁴ C年代地层可以分为3层,分别为:1)表层,2634±32~3305±29aB.P. ; 2)腐殖层,3305±29~3813±31aB.P. ; 3)基底,3813±31~4544±33aB.P. 。基底、腐殖土层和表层的沉积速率分别为0.55mm/a, 4.33mm/a和0.26mm/a。 细根的¹⁴ C年龄变化范围为2290±29~3542±28aB.P. ,较同层位的土壤有机碳的年龄年轻。腐殖层土壤中有机碳含量高达33 ％ ~46 ％ ,大多数有机碳仍处于未分解状态。该地区自4~3kaB.P.以来,环境演化可能经历了由陆到沼泽再到被水淹没最后又变成陆地的过程,植被从以水松为优势种的森林群落演化成当前以常绿阔叶林为主的森林生态群落,气候和海平面变化、地质构造运动和人类活动是这种环境演化的主要驱动因子。     

Fe、H2法加速器质谱仪（AMS）14C测年石墨靶制备系统的建立

加速器质谱仪14C测年方法的出现引起了14C测年技术的一场深刻的变革，它以用样量少，扩大了14C测年应用范围，可以对晚更新世以来的地质剖面进行高精度和高分辨率测年的研究。本实验室按国家地震局“八五”重点项目“85-14”要求，筹建了一套加速器质谱仪（AMS）14C测年石墨靶制备系统。对该系统的测试表明，制备的石墨靶符合加速器质谱仪测量的要求，可以进行样品的14C测年。     

负热电离同位素稀释质谱法分析锝97稀释剂

用负热电离质谱法对自行研制生产的97Tc稀释剂同位素组成进行分析测定,并采用同位素稀释质谱法对其浓度进行标定,选用等概率模型对同位素比值测定结果进行校正,组成分析扩展不确定度为1.3%(K=2),浓度标定扩展不确定度为2.07%(K=2)。