地电化学（泡塑）样品中金与锑的预处理

通过模拟实验获得附载金、锑的泡塑样品，并对其进行了硫脲解脱法、灰化法、硝酸加氧化剂消解法的比较实验，确定采用硫脲解脱法是地电化学(泡塑)样品金、锑的最佳解脱方法，通过正交实验及其结果分析确定了最佳实验条件。利用硫脲解脱一原子吸收光谱法对某隐伏金锑矿床82件地电化学(泡塑)样品进行了测试，分析结果显示出有明显的金、锑异常，指示了重要的勘探靶区。     

乙醇在金分析中的新妙用

乙醇俗名酒精,分子式C_2H_5OH,易燃,无水酒精含量99.5%,沸点(78±1)℃。在金分析中广泛用作溶剂和增溶剂,随着金分析测试方法的深入研究,乙醇在金分析中应用越来越广。 一、泡沫塑料的无臭灰化 采用泡沫塑料富集金,操作简单快速,经济适用,但灰化泡塑时产生一种恶臭气体,污染环竟,对分析人员的身体有害,因而影响了该法在生产中的广泛应用。实验表明,在富集金的泡沫塑料中加入一定量的无水乙醇,于电炉上进行明火灰化,不但能加快灰化速度,而且可防止臭气的产生。其原理是:泡沫塑料是由甲苯二异氰酸酯与聚酯     

湿法消解预处理地电化学泡塑样品有效性研究

灰化法和微波消解法作为地电化学泡塑样品的预处理方法适用于多数元素,但二者都存在局限性,如灰化法的高温加热过程会造成As、Hg等元素的损失影响测定结果,微波消解法则因用样量小(0.1 g),存在样品代表性和检出限方面的问题。湿法消解是一种传统的样品预处理方法,具有消解完全、元素损失量低、样品代表性好等优点,可以有效解决以上两种方法的不足。但因为加入高氯酸消解泡塑(有机物)样品过程中易爆炸和酸空白等问题,一直没有在泡塑样品的预处理中得到推广。本文选取内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,用20 m L硝酸+5 m L高氯酸和5 m L王水对泡塑样品(约0.5 g)进行预处理,氢化物发生原子荧光光谱法和高分辨电感耦合等离子体质谱法测定元素含量。结果表明:大多数元素的空白含量都比较低,地球化学剖面图上有良好的异常显示;湿法消解处理泡塑样品是可行的,分析泡塑样品主要使用这种预处理方法。     

灰化法与微波消解法处理地电化学泡塑样品的分析效果对比研究

当前普遍使用灰化法对地电化学泡塑样品进行预处理,但可能存在高温下某些元素(如Hg、As)挥发损失的缺点。本文选择了内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,开展灰化法及微波消解法处理地电化学泡塑样品的勘查效果对比研究,采用原子荧光光谱和高分辨电感耦合等离子体质谱测定其中的主要元素。结果表明:①对于Zn、Cu、Fe、La等十余种元素,两种处理方法取得的异常模式基本一致,可根据实际工作需求任选一种方法进行样品预处理;②对于Au、Pb等元素,微波消解法因为取样量小,可能存在较严重的样品均匀性、代表性及分析检出限等问题,应采用灰化法;③对于Hg,灰化法存在显著的元素损失,更适合采用微波消解法;④对于As,两种方法均存在较大问题,建议参考植物样品尝试使用硝酸及高氯酸直接溶解等方法进行预处理。     

泡沫塑料吸附测金中无臭灰化技术的改进

根据泡沫塑料(简称泡塑)吸附测金的无臭灰化技术的机理,作者采用了3ml圆底瓷坩埚灰化,解决了大批量佯品的灰化问题和电极装样困难的问题,并节省了灰化用的滤纸。     

MIBK负载泡塑吸附-中子活化法在金标样定值中的应用

试样经焙烧、王水分解后,在8％的王水介质中,MIBK负载泡塑吸附[AuCl_4]~-。灰化吸附泡塑或硫脲溶液解脱,用中子活化法测定Au。取10g样品,可测定0.000x～xxμg/g的Au。用于金标样的定值,具有良好的精密度和准确度。     

非酸溶矿、泡塑吸附技术在金分析中的应用

溴加氯化钠溶解含金矿样中的金是迄今为止人们所知道的金的最佳溶剂。该溶剂对金的溶解速度272mg／cm3·d。利用聚胺酯泡沫塑料（以下简称泡塑）富集含金矿液中的金，在该体系中如何选择泡塑吸附的最佳条件，是本文的关键。含金泡塑采用无臭灰化技术，以达到方便测试的目的。通过大量样品、标样测试，与经典方法对比，与省局测试中心外检结果对比，证明本方法准确可靠，简便快速，成本低廉。     

载炭泡塑分离富集—火焰原子吸收法测定金

用载炭泡塑从５％－３０％的王水介质中吸附富集５－１０００μｇＡｕ，经无臭灰化和王水浸提，Ａｕ的回收率大于９９％。方法用于含Ａｕ量较高的矿石分析时，效果较泡塑吸附好。用火焰原子吸收法测定含Ａｕ６．８０ｇ／ｔ的金标样，验证分离富集方法的可靠性，结果平均值为６．７２ｇ／ｔ，相对标准偏差（ｎ＝１１）为３．１％。     

载炭泡塑分离富集－火焰原子吸收法测定金

用载炭泡塑从５％～３０％的王水介质中吸附富集５～１０００μｇＡｕ，经无臭灰化和王水浸提，Ａｕ的回收率大于９９％。方法用于含Ａｕ量较高的矿石分析时，效果较泡塑吸附好。用火焰原子吸收法测定含Ａｕ６．８０ｇ／ｔ的金标样，验证分离富集方法的可靠性，结果平均值为６．７２ｇ／ｔ，相对标准偏差（ｎ＝１１）为３．１％。     

金的野外现场快速分析方法探讨

金的野外现场快速分析是地质普查找矿工作的一个重要配合手段。但以往金的野外现场快速分析操作过程较为复杂。作者经几年摸索对之加以改进。改进后的方法操作简单,痕量金分析泡塑灰化后只需蒸干一次即可显色,常量金解脱后在解脱液中直接显色,大大减化了分析过程。其成本低,实用性强,对普查找矿有重要的指导意义。     

聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂

泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的铂族元素,而富集后往往用高温灰化法解脱,此法操作繁琐,温度过高易使铂配合物分解为王水难以提取的不溶性残渣,导致测试结果不稳定、效率低;单独使用20 g/L硫脲溶液解脱,测试结果的重现性差。本文对此方法进行改进,采用50%王水封闭溶解试样,氯化亚锡还原,聚氨酯泡塑富集,20 g/L硫脲-20%盐酸溶液解脱,石墨炉原子吸收光谱法测定金和铂。在盐酸-氯化亚锡体系中,吸附温度为20℃,振荡时间为30 min时,金和铂的回收率均在95%以上,金和铂的检出限分别为0.23 ng/g和0.39 ng/g,精密度(RSD,n=10)分别为1.8%～10.3%和1.3%～13.3%。经国家一级标准物质验证,测定值和标准值基本相符。该方法泡塑解脱时无需高温灰化,用王水多次提取,在100℃沸水浴中即可一次完成,样品处理快捷。与高温灰化法相比,提取温度大为降低,分析流程简单,显著提高了单次测样量,且干扰小、空白值低,可以满足除王水难溶的铂矿种外大部分地质样品快速测定的需要。     

乙醇介质制备载炭泡塑及其在地质样品金测定中的应用

载炭泡塑相较于无负载泡塑,可有效提高泡塑对金的吸附能力,但现有制备载炭泡塑的方法制备效率不高。为了缩短制备载炭泡塑的时间,提高制备效率,本文采用活性炭-乙醇溶液制备载炭泡塑,通过优化制备条件,包括负载介质的种类、试剂浓度、浸泡时间,使得制备100个载炭泡塑的时间可以控制在30 min之内,并结合ICP-OES建立了测定地质样品中金的方法。实验结果表明:该方法的振荡时间可以缩短至20 min。金的质量浓度在0～100. 00μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0. 9997,方法检出限(3σ)为0. 0066μg/g,测定结果相对标准偏差为0. 81%～2. 11%(n=10)。该方法经4个国家标准物质验证,准确度与精密度良好,能够满足地质样品中金的分析测试要求。     

用载炭泡塑吸附原子吸收法测定地质样品中金

为达到简便、快速、准确测Au的目的，以泡塑为载体负载一定量的活性炭制成载炭泡塑，研究标准回收、酸度、流速及干扰试验结果，制定用载炭泡塑吸附，火焰原子吸收法测定地质样品中Au的实验方法，对部级含Au标样进行精度分析，并将测定外检样品的结果与活性炭富集及泡塑吸附法的测定结果做对照，表明该法具有较好的精密度和准确度，检出限为0.1ug/g，适合地质样品中Au的测定。     

泡塑富集—无污染技术在痕量金分析中的应用

采用泡塑吸附分离金,国内外已有报导。其富集方法简单,快速,但是解脱金的方法还不完善。直接灰化法会产生难闻的气味,污染环境;溶剂洗脱法使试液体积过大,不适于ppb级金的测定;而且引进溶剂后也使测定方法的选择受到局限。本专题研     

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

试样经灼烧、王水(1 1)分解后,置于10%±的王水介质中经泡塑富集,高温灰化,小体积王水浸取后,以N i作为A u的稳定改进剂,用石墨炉原子吸收法测定A u。本方法检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为3.98%~6.12%。适用于地质、化探样品中痕量金的测定。     

聚氨酯泡沫塑料分离富集之应用与进展综述

在分析化学分寓富集手段中,出现了一种独特的泡塑吸附技术,它已成功地用于各种物料的分析中。1970年,Bowen等首次用泡塑萃取了卤化物中的汞、金、铁、锑、铊、铼和钼离子,以及硝酸溶液中的铀离子。Ross用泡塑作气体色层柱中的捕集剂。有人指出泡塑可捕集水中污染物如     

聚氨酯泡沫塑料分离富集之应用与进展综述

在分析化学分离富集手段中,出现了一种独特的泡塑吸附技术,它已成功地用于各种物料的分析中。1970年,Bowen等首次用泡塑萃取了卤化物中的汞、金、铁、锑、铊、铼和钼离子,以及硝酸溶液中的铀离子。Ross用泡塑作气体色层柱中的捕集剂。有人指出泡塑可捕集水中污染物如农药、多氯联苯等。Braun等利用各种萃取剂处理泡塑,研究了镍、铋、钯、铈、钒、铁与钴的分     

氢氧化钠预处理对提高泡塑富集金能力的探讨

用氢氧化钠处理的泡塑对金的回收率高，富集能力强，并根据金的分布情况对影响泡塑富集能力的原因进行了探讨，为泡塑分离富集金的分析提供了一种新的泡塑予处理方法。     

Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金

用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。     

干法灰化处理对含有机质土壤样品铜同位素测量的影响

分析土壤样品的铜同位素时,其中有机质会对化学纯化流程以及测试过程产生严重的干扰。因此,在不改变样品铜同位素组成的前提下,完全去除土壤中的有机质对于获取高精度的铜同位素数据至关重要。干法灰化是一种快速、有效的有机质处理方法,并且能够减少氧化性试剂的使用。但是该流程可能会对挥发性元素(如铜)的组成产生影响,因此需要在使用前进行条件实验探究。本文采用干法灰化流程对含有机质的土壤样品进行有机质处理,同时使用高压湿法消解对相同的样品进行处理,并分别在纯化后用MC-ICP-MS测量铜同位素组成,通过两种处理方式测量结果的对比,探求干法灰化法对土壤样品铜同位素组成的影响程度。结果表明:高压湿法消解流程能够获得较为可靠的铜同位素组成数据;干法灰化流程使铜同位素组成的测量值显著偏离真实值,δ65Cu最多可偏差3.46‰。这是因为样品中铜的挥发丢失导致了铜同位素组成发生分馏,并且其影响程度受到了多种因素控制,如样品性质和灰化温度等。因此,实验结果更推荐使用湿法消解对土壤样品进行处理。