ICPAES法测定超基性岩中13元素的方法研究

采用HCl-HNO3-HF-HCl O4,HCl-HNO3-HF-H2SO4敞口,HCl-HNO3-HF-HCl O4密闭和HNO3-HF密闭消解4种方法溶矿,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定,建立了超基性岩石中钾、钠、钙、铝、铁、钛、锰、钴、镍、铬、钒、锶、锌等元素的同时测定方法。对电感耦合等离子体发射光谱仪测定的最佳仪器条件及分析谱线进行了选择,并对镁基体的影响进行了研究,采取标准溶液中加入适量的镁作基体匹配,以消除基体影响。实验结果表明:采用HNO3-HF密闭溶矿,具有检出限低、灵敏度高,操作简便、快速等突出优点。该方法测定值与推荐值基本吻合,分析方法的精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。     

ICP-AES内标法测定钛铁矿中铜钴镍锰钒铬

采用HCl-HNO3-HF-H2SO4溶矿,利用电感耦合等离子体发射光谱仪内标法（ICP—AES）测定,建立了钛铁矿、钒钛磁铁矿中铜、钴、镍、锰、钒、铬等元素的同时测定方法。对电感耦合等离子体发射光谱仪测定的最佳仪器条件及分析谱线进行了选择,并对钛、铁基体的影响以及采用Y内标元素消除基体的影响进行了研究。实验结果表明：采用内标法能够消除基体对被测元素的影响,改善分析准确度和精密度,与经典分光光度法和原子吸收法相比较,具有检出限低、灵敏度高,操作简便、快速等突出优点。方法经国家一级钒钛磁铁矿标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

电感耦合等离子体法测定灰岩中的钙镁钾钠铝钛铁锰

灰岩样品的主要成分为碳酸钙,而镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰的含量非常低,测试的灵敏度要求很高。该文采用一次溶矿电感耦合等离子体法直接测试灰岩中的镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰。实验表明：在5%的盐酸介质中测试镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰能取得很好的效果。通过测试国家标准样品,与国家标准值相比较,分析结果基本一致,准确度和精密度均令人满意,镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰元素的相对标准偏差≤0.07%。钙元素的标准偏差≤0.15%。     

ICP-OES测定地球化学样品中La,Y,Ba

水系沉积物、土壤等试样用HF-HC1-HN03-HC1O4混酸消解后,以8%(V/V)HN03溶解干渣,建立了测定地球化学样品中La,Y,Ba 3种微量元素的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)方法.方法测定限(μg/L,10SD)为:La 6.0,Y 1.0,Ba 1.0.精密度(RSD%,n=11)为:0.20～1.50,经国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合,该方法现已用于区域化探试样的分析.     

电感耦合等离子体发射光谱仪在钡铍等多元素同时测定中的应用

采用多种酸溶矿（HCl-HNO3-HClO—HF）,利用电感耦合等离子体发射光谱仪,建立了适用于土壤、水系沉积物等样品中钡、铍等19种元素的同时测定方法。并用国家标准物质验证了方法的准确度和精密度,其相对误差均小于10％,样品12次测定的RSD为0．9％～5％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中主、微量元素

采用氢氟酸-盐酸-硝酸-硫酸四酸溶矿,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪法(ICP-AES)同时测定钒钛磁铁矿、钛铁矿中铝、钙、镁、钾、钠、锰、钛、铬、锶、锌和钒11种元素的方法。对最佳仪器条件及分析谱线进行了优化筛选,并探讨了4种消解方法及酸度对测定的影响。实验结果表明:ICP-AES法测定钒钛磁铁矿、钛铁矿中铝、钙、镁、钾、钠等元素,与原子吸收光谱法、分光光度法、滴定法、重量法等单一元素测定方法相比较,具有检出限低、灵敏度高、测量范围宽、操作简便,适合大批量样品测定等突出优点。方法准确度(RE)小于10%,元素精密度(RSD,n=12)为0.68%~5%。采用国家一级标准物质进行了方法验证,取得了令人满意的结果。     

电感耦合等离子体发射光谱法在铁矿石物相分析中的应用

将电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)应用于铁矿石的物相分析,并对不同相态前处理方法作了详细的叙述。样品经磁选后得到磁铁矿,用重铬酸钾容量法测定磁铁矿,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定菱铁矿、赤褐铁矿、硫化铁和硅酸铁。对仪器条件、溶剂的选择及溶液介质影响进行了讨论,所得结果与容量法测定结果比对无显著差异,可用于铁矿石物相的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中有效钼的含量

通过对国家土壤有效态一级标准物质GBW07413、GBW07414中有效钼含量的测试,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,以草酸-草酸铵浸提土壤中的有效钼,在优化实验条件下方法的检出限为0.01mg/kg,测定结果与标准值相吻合,实验结果表明:电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤有效钼的方法简便、快速、成本低,能够应用于土壤样品中有效钼的分析。     

电感耦合等离子体光谱法测定铜矿中砷的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(简称光谱法)测定铜矿中砷的含量.光谱法用硝酸溶解样品,无须分离铜、铁、硅等元素,直接于全谱直读等离子体发射光谱仪上测定砷含量.克服了传统铜矿中砷分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大,以及需特殊装置的不足.该方法测试准确、可靠,可满足铜矿中砷的分析要求.     

ICP-AES测定金属元素铜活动态及其初步应用

金属元素活动态是我国5种深穿透地球化学技术中应用最广的方法之一。此方法是通过提取地表土壤一定深度介质中元素活动态的微弱隐伏矿信息而找寻隐伏矿,属于通过直接信息找矿,目前该方法的标准化程度不高。为将铜元素活动态应用于地质找矿,该文对铜元素4个活动态的相态(水浸出态、粘土吸附态、有机链合态、铁锰氧化物态)循序提取的条件及ICP-AES测定技术进行了研究,包括采样深度、分析样品粒度、样品存放时间、提取条件、测定干扰等,通过对铜活动态提取液处理方法的改进,提高了分析速度和分析数据的精度。由实验数据计算出各相态方法的检出限和精密度RSD(n=10),水浸出态为0.079mg/L,13.90%~22.49%;粘土吸附态为0.275mg/L,11.99%~23.29%;有机链合态为0.362mg/L,10.70%~57.27%;铁锰氧化物态为0.230mg/L,17.83%~38.61%。该方法操作方便,精密度较好,应用于碑楼隐伏铜矿的野外探测实验,探测结果所圈定的综合异常与实际矿体的水平投影相符,取得了较满意的试验效果,该方法可应用于不同地质景观区。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

采用酸溶-敞开溶矿技术,等离子体质谱法测定地质样品中的稀土元素。该方法选用高氯酸和硫酸,试验发现,硫酸的溶矿效果明显优于高氯酸,且硫酸的存在有利于消除Ba对稀土元素的质谱影响。用该方法对地质样品三类国家一级标样(GBW07401、GBW07103、GBW07309)进行验证,准确率达95%～105%,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石膏矿样品中的三氧化硫

样品用稀盐酸处理,在酸性条件下石膏样品中的三氧化硫以硫酸根状态存在于待测溶液中,过滤除去酸不溶物。处理好的待测溶液可直接上等离子体发射光谱仪ICAP-6300(美国热电制造)上测定。方法的检出限为0.01%,采用本法测定国家标准物质GBW03109,GBW03109a,GBW03110,GBW03111a,结果表明标准样品测定的相对误差为-0.411%~0.274%,相对误差允许限为1.07%,能够满足分析质量要求。     

Determination of Ca,K, Mg and Fe in four fish species by FAAS

A method for determining calcium(Ca),potassium(K),magnesium(Mg) and iron(Fe) in four fish species was optimized and validated.It included microwave mineralization of the samples and subsequent quantification by flame atomic absorption spectroscopy(FAAS) with Zeeman-effect background correction.Using HNO3(65%) and H2O2(33%) as extraction solutions,the optimal conditions of extraction were established as follows:0.5 g of sample mass;microwave time program of 300 W/5 min and 600 W/5 min.The method was free of matrix interferences.The linear correlation coefficients were ≥0.9991,the recovery percentage of analytes was from 99.31% to 103.70% and the RSD(relative standard deviation) was lower than 2.06%.The detection limits obtained were 32.3,43.2,14.0 and 68.6 ng mL-1 for Ca,K,Mg and Fe in FAAS respectively.It is shown that the method is rapid,simple,sensitive and accurate.The method was applied to the studies of digestibility and measurement of these nutrients in samples of fish collected from Norway,Japan and China.     

ICP-AES快速测定钛铁矿精粉中钛、铁、钒的含量

钛铁矿精粉中二氧化钛的含量一般在40%~50%,全铁含量一般在30%~45%,二者在钛铁矿精粉分析过程中对其他组分测定造成干扰,同时大量钛的水解会造成分析工作的失败,通过氢氟酸—王水—硫酸分解样品,在8%的硫酸和10%的盐酸介质中,用ICP-AES以国家标准物质作标准曲线,快速测定钛铁矿精粉中钛、铁、钒的含量,该法简便快速,选择性好,准确度高。