重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法快速测定海洋沉积物中有机碳

采用重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法，建立了一套快速测定海洋沉积物中有机碳含量的方法。选择了海洋沉积物样品的粒径大小、干燥温度和干燥时间，探讨了催化剂的用量及氯离子的干扰和消除方法。方法是对国标GB／T17378．5—1998的合理改进，大大地缩短了实验流程，降低了测定成本。对国家标准物质进行测定，并与仪器分析结果比对，证明本法可靠准确。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量金

样品经王水分解处理,并在Fe~(3+)存在条件下,经泡沫吸附,硫脲解脱,采用石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金~([1])。通过对干燥温度及时间、灰化温度及时间、原子化温度设置影响测定结果的实验因素进行筛选,确定了实验室测定化探样品中的痕量金的最佳条件,方法检出限为0.18ng/g。精密度(RSD,n=12)为7.95%~11.56%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。     

陈家岭钒矿选矿工艺试验

采用钙法氧化焙烧——酸浸的方法从钒矿石中浸出钒,克服了钠化焙烧过程中产生的H2S、Cl2,实验了矿石物料粒度、氧化钙添加量、焙烧温度、焙烧时间、漫出温度、浸出时间、酸的浓度、浸出液固比对浸出率的影响,获得了88％的浸出率。实验表明,焙烧温度、酸的浓度、浸出温度、浸出时间、液固比是影响钒浸出率的重要因素。     

真空抽提—气相色谱法测定核元件中氢

建立从核燃料元件中真空抽提H2并进行气相色谱法测定的真空抽提—气相色谱法。介绍了用自行设计制作的一套真空系统提取、分离和富集固体样品释放出的微量气体，与气相色谱连接测定H2含量。考察了系统工作条件对样品分析的影响。系统富集倍数为100倍左右，测定H2的线性范围为100—1000μg／g。方法用于实际样品分析，测定结果与元件填充值一致；对于同一样品测定，分次结果(mV／μg)为286、298、296，x＝293．3，说明方法精密度好。系统可同时抽提试样中的O2、H2和CH4。     

单相流体对砂岩强度特性的影响

在CO2地质封存过程中,CO2注入深部岩层,引起地层孔隙流体组分和压力的改变,影响岩层的力学稳定性,可能导致储盖层破裂、地表隆起,并引发中小规模地震等不良后果。以砂岩为试验研究对象,以CO2、N2、H2O作为孔隙流体介质,通过控制和调节流体的温度和孔隙压力,开展了单相流体作用下岩石三轴压缩力学特性对比试验,分析了单相流体耦合作用下岩石强度、弹性模量和泊松比等基本力学参数。研究发现,高压孔隙流体使干燥砂岩的峰值强度和弹性模量均出现不同程度降低,泊松比却有较为明显的升高现象,且影响作用从大到小依次为H2O、CO2、N2。孔隙流体降低了干燥砂岩的脆性,并增强了塑性变形,且含水砂岩塑性最强。孔隙流体对砂岩力学特性影响程度取决于流体与岩石矿物成分的相互作用强弱,分析认为砂岩中不同矿物成分对CO2、N2、H2O的选择性吸附导致孔隙流体对砂岩强度影响差异明显,且作用效应从大到小依次为H2O、CO2、N2。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中有效硫

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硫,浸提剂分别为：Ca（H2PO2）2-2mol／LHAc（中酸性土壤有效硫）,5mol／LNaHCO3（碱性土壤有效硫）？研究了ICP-AES对有效硫测定谱线的选择以及浸提温度、静置时间等对浸提结果的影响,酸性土壤滤液直接经ICP—AES测定,碱性土壤滤液经酸化后再测定。方法检出限分别为0．32mg／kg,通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果基本一致;GBW07415、GBW07413标准物质11次测定的相对标准偏差（RSD）分别为3．66％、2．59％。     

酸性高锰酸盐指数的准确测定及影响因素探讨

采用酸性法对水质中高锰酸盐指数进行了测定,分析了影响其准确测定的因素,探讨了反应体系酸碱度、高锰酸钾标准溶液浓度、加热反应时间、滴定温度及滴定时间对酸性高锰酸盐指数准确测定的影响。实验表明：当反应体系的pH值小于2．0、高锰酸钾标准溶液浓度在0．0100mol／L左右、加热反应时间为30min、滴定温度保持在70℃～80℃、滴定操作时间控制在2min内时,酸性高锰酸盐指数测定的准确性较高。     

安山质玻璃中水的扩散实验

在CSV（Cold—Seal—Vessel）高压设备中，设置温度550℃、压力0．1GPa、放置240h的条件下，进行了安山质玻璃中水的扩散实验，利用傅立叶红外光谱仪测定了安山质玻璃中OH、H2Om和H2Ot的含量，而后通过定量计算和计算机处理，获得了水在安山质玻璃中的扩散曲线。为研究水在安山质玻璃中的扩散规律以及火山喷发机理和成因提供了依据。     

200℃水热条件下金属铂的氢渗透常数测定

本文采用氢感应法，测定低温水热条件下Pt的H2渗透常数k，并可根据H2渗透来计算实验体系的氧逸度。这种方法无需依赖H2在氧缓冲体系与实验体系间平衡状态的到达，但要求有精确的氢渗透常数。本研究在200℃，NNO及HM氧缓冲的实验条件下，通过测定氢感应体系中淬火溶液Cl^-浓度的变化，计算求得Pt的H2渗透常数k为10^-13～10^-14数量级。并讨论了在实验及数据处理过程中对H2渗透常数k可能带来的误差及影响因素。     

温泉水中H2S对游离C02检测的影响

在实验室条件下模拟温泉水中H2S和游离C02来研究温泉水中H2S对游离C02现场检测的影响,以及现场检测时如何消除H2s的影响。实验结果证明：温泉水中H2S对游离C02的测定存在影响,其影响结果随H2S含量的不同而不同;采用扣除法可以很好的消除温泉水中H2S对游离CO2测定的影响。     

闽西仙云洞石笋记录的Heinrich2事件年龄及亚旋回特征

选取福建西部仙云洞石笋（XY Ⅲ-28）,通过利用U系定年和氧碳同位素测试方法分别对9个U/Th年龄和301个氧同位素样品进行分析,从而建立了26.33~22.98 kyr B.P.期间平均分辨率为11 yr的东亚夏季风演化序列。该石笋记录最显著的特征是在24.09~23.39 kyr B.P.时段内δ18O偏正,振幅为0.7‰,对应于北大西洋显著的Heinrich2（H2）突变事件。根据主要变化过程中间点的位置可以标定H2事件的起止时间分别为24.09±0.06 kyr B.P.、23.39±0.07 kyr B.P.。XY Ⅲ-28石笋记录的H2事件内部呈现出明显的百年至十年际尺度的"两谷一峰"结构的亚旋回特征。这种百年至十年际尺度的亚旋回事件在H1事件、新仙女木事件以及小冰期等内部同样存在,表明这些千年尺度极端变冷事件内部气候也是不稳定的,可能受控于相同的驱动因素。仙云洞石笋记录与高低纬古气候记录对比发现,南北半球呈现反相位关系,即"see-saw"模式。     

Paleo-climate of the Boise area, Idaho from the last glacial maximum to the present based on groundwater δH and δO compositions

A 30 ka paleo-climate record of the Boise area, Idaho, USA has been delineated using groundwater stable isotopic compositions. Groundwater ages are modern (cold batholith), 5-15 ka (thermal batholith) , 10-20 ka (frontal fault) , and 20-30 ka (Snake River plain thermal). The stable isotopic composition of groundwaters have been used as a surrogate for the stable isotopic composition of precipitation. Using δ²H and δ¹⁸O compositions, local groundwater lines (LGWL's) were defined for each system. Each LGWL has been evaluated with defined slopes of 6.94 and 8, respectively, and resulting deuterium excess values (d) were found for each groundwater system for each slope. Time dependent changes in moisture source humidity and temperature, and Boise area recharge temperatures, calculated from stable isotopic data and the deuterium excess factors, agree with previous paleo-climate studies. Results indicate that from the last glacial maximum to the present time the humidity over the ocean moisture source increased by 9%, sea surface temperature at the moisture source increased 6-7°C, and local Boise temperature increased by 4-5°C. A greater increase of temperature at the moisture source as compared to the Boise area may impart be due to a shift in the moisture source area.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅

铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。     

深海沉积物中化合水的测定

针对用双球管重量法测定化合水（Ｈ２Ｏ＋）时试样中的Ｃｌ－对测定严重干扰，考察了用浸洗样品除Ｃｌ－以及校正双球管中冷凝水（Ｈ２Ｏ±）中Ｃｌ－的两种消除Ｃｌ－干扰的方法。实验证明，两种方法均可行，但后者更具有实用性，测定结果准确、精密度较好。所拟方法对新研制的ＧＳＭＳ＿２和ＧＳＭＳ＿３两个深海沉积物标准物质的化合水进行测定，结果与初定值相符。     

拉曼光谱方法测量流体包裹体的内压及其应用

通过金刚石压腔和显微激光拉曼光谱方法,获得了流体包裹体中H2O-NaCl体系的O—H、碳酸根的C—O、硫酸根的S—O和正庚烷-环己烷的C—H振动拉曼位移与温度和压力关系的表达式。该研究结果可以用于实测流体包裹体在不同温度下的内压,并可由此获得流体包裹体的p-t线或等容线。这不仅有助于精确获得流体包裹体的形成温度和形成压力,也可为研究和确定流体包裹体中流体的组成和性质提供依据。     

GasBench Ⅱ-IRMS水平衡氢氧同位素分析方法研究

考察了参考气信号强度、样品水体积和水平衡时间对水平衡氢、氧同位素组成分析的影响,建立了GasBench Ⅱ-IRMS连续流稳定同位素质谱仪、CO2-H2O平衡在线连续分析水样中氧同位素组成、疏水铂催化H2-H2O平衡在线连续分析水样中氢同位素组成的分析方法。分析实验室和标准水样,测量值在误差允许范围内与推荐值一致;实验室水标准氢同位素组成分析精度(1σ)为1‰,氧同位素组成分析精度(1σ)为0.1‰。方法能减少样品的损失,提高分析速度和稳定性。     

氯对测定化合水的影响及其校正研究

用差热和热（失）重法、ｐＨ值检验、离子色谱等分析方法考察和证实了Ｃｌ－对平菲尔特管重量法测定化合水（Ｈ２Ｏ＋）的干扰，研究其影响规律，提出用系数校正方法可获得Ｈ２Ｏ＋的准确结果。方法用于含氯深海沉积物和大洋多金属结核标准物质中Ｈ２Ｏ＋的定值分析，取得满意结果     

高反应温度对五氟化溴法氧同位素组成测定的影响

五氟化溴法在分析氧化物和硅酸盐矿物的氧同位素组成时,反应温度与反应时间是关键要素.在保证反应时间的前提下,研究较高反应温度条件（550~800 ℃）对五氟化溴法氧同位素组成分析的影响.在高反应温度条件下对国家标准物质GBW04409进行氧同位素样品制备与同位素组成分析表明:反应温度在550~675 ℃,获得了较足量的O₂产率,δ18O集中在10.4‰~11.8‰范围,准确度较高;反应温度高于700 ℃后,O₂产率降低,δ18O分布在10.8‰~26.8‰范围,δ18O产生明显的正偏差;通过分次氟化反应、合并收集气体的方式获得了与标准物质推荐值相吻合的δ18O分析结果.在高于700 ℃的反应温度条件下,BrF₅与镍反应器发生反应,增加了试剂消耗.由于BrF₅试剂量不足,导致O₂产率偏低从而引起氧同位素分馏.      

太行山金矿成矿流体的成分——显微红外光谱研究

太行山金矿中流体包裹体的显微红外光谱研究表明,金矿成矿流体的化学组成从简单的Ｈ２Ｏ＋ＮａＣｌ、Ｈ２Ｏ＋ＣＯ２、Ｈ２Ｏ＋ＣＯ２＋ＮａＣｌ到复杂的Ｈ２Ｏ＋ＣＯ２＋ＮａＣｌ＋Ｈ２Ｓ＋ＣＨ４和ＣＯ２＋ＣＨ４＋Ｈ２Ｏ＋ＮａＣｌ体系。首次在太行山金矿的单个流体包裹体中检测到Ｈ２Ｓ和ＣＨ４谱峰对探讨该区成矿流体的演化具有重要理论意义。金矿中存在３类物理性质和化学性质截然不同的流体包裹体,同一梓品中几乎同时出现物     

呼和浩特地区压实红黏土收缩开裂特性研究

红黏土在工程应用中易随环境温、湿度的变化产生收缩变形甚至开裂现象,从而诱发产生诸多工程问题。在工程应用中掌握红黏土的收缩与开裂性能,才能及时做出有效的防治措施。为此,以内蒙古地区典型红黏土为研究对象,在明确其击实特性的基础上,分析了红黏土在不同击实次数条件下的收缩特性并结合图像处理技术进一步阐释了压实红黏土裂缝形态的发展规律。试验结果表明:红黏土的最大干密度随着击实次数的增加呈线性增加,最佳含水率随着击实次数的增加呈线性减小的特征;红黏土失水率曲线随干燥时间呈指数规律变化,干燥初期,试样水分迅速蒸发呈线性变化,随着干燥时间的延续水分蒸发量逐渐减少,失水率曲线趋于稳定;随着击实次数的增加试样收缩率增大,收缩指标（径向线缩率、轴向线缩率以及体积收缩率）随干燥时间呈指数规律变化。红黏土收缩几何因子小于3,表明其轴向收缩大于径向收缩,红黏土收缩具有各向异性的特点;红黏土的裂缝特征参数（平均裂缝宽度、裂缝总长度、裂隙率）也随击实次数的增加而增大。试样击实次数的增加破坏了土体的黏粒结构,导致土体对结合水最大吸附能力减弱,降低了土体的持水能力,从而使土体的失水率、收缩率以及裂隙率增大。因此,在工程应用中增加击实次数以期改善红黏土的收缩与抗裂性是低效不经济的。