二苯硫脲泡塑富集-原子吸收光谱法连续测定化探样品中金和银

传统的发射光谱、化学光谱、泡塑富集分离-原子吸收光谱法测定化探样品中的金和银,分析结果不稳定,效率低。本研究提出用50%的王水分解化探样品,负载二苯硫脲泡塑吸附金银,石墨炉和火焰原子吸收光谱法对金和银进行联合测定。在二苯硫脲浓度、吸附酸度、吸附温度、振荡时间等优化的实验条件下,金和银的回收率分别达到97.9%和98.8%,检出限为0.25 ng/g和0.038μg/g,准确度(RE,n=9)为2.0%～14.0%和7.7%～13.3%,精密度(RSD,n=9)为3.1%～12.4%和5.1%～13.2%。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值基本相符。该方法实现了在同一份溶液中同时测定金和银,与现行的石墨炉原子吸收光谱测定金、发射光谱测定银的方法相比,称样量达到10 g,样品的代表性显著增加,提高了准确度和精密度,简化了金银分析的程序,化学试剂用量少,分析成本低。     

载炭泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量

载炭泡塑吸附法对金有良好的吸附性能,但只能用于抽滤吸附不能振荡吸附,分析手续繁杂。本文以载炭泡塑振荡吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量。样品在650℃高温灼烧2 h,用50%王水和10%氯化铁加热溶解,溶液冷却后加入5%高锰酸钾氧化,用中密度规格的载炭泡塑两次振荡吸附溶液中的金,然后于580℃高温灼烧后以50%王水溶解灰分,直接用ICP-OES测定金量。方法检出限(3σ)为0.002μg/g,精密度(RSD,n=11)小于3.7%。本方法对金的吸附率大于99.9%,测定范围为0.01~90μg/g,对不同类型金矿石的适应性强,解决了以往泡塑吸附法吸附率较低、标准系列与样品需同时预处理的问题,对低含量和高含量样品均有较高的准确度。     

泡沫塑料在金的分析与测试中的应用

聚氨酯泡沫塑料是一种多孔性软质弹性物质。关于泡塑吸附机理的解释,国内外提出了不少假说,主要有:物理吸附观点,溶剂萃取观点和离子交换观点。由于泡塑结构的复杂性,在不同介质中,能够显示不同的作用,其机理也不相同。泡塑吸附金通常在王水介质中进行,吸附金的最佳酸度范围为10—20％。泡塑吸附金采用静态法和动态法。静态法适用于微量和痕量金的富集分离,动态法适用于各种类型样品中金的测定,二者的吸附率均在95％以上。 泡塑吸附富集分离金已广泛用于各种地质样品中金的分析与测定。     

用载炭泡塑吸附原子吸收法测定地质样品中金

为达到简便、快速、准确测Au的目的，以泡塑为载体负载一定量的活性炭制成载炭泡塑，研究标准回收、酸度、流速及干扰试验结果，制定用载炭泡塑吸附，火焰原子吸收法测定地质样品中Au的实验方法，对部级含Au标样进行精度分析，并将测定外检样品的结果与活性炭富集及泡塑吸附法的测定结果做对照，表明该法具有较好的精密度和准确度，检出限为0.1ug/g，适合地质样品中Au的测定。     

二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑富集分离液珠萃取比色法测定地质样品中的金、银

研究了利用二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑振荡吸附富集Ａｕ、Ａｇ的条件，并采用金试剂－ＴＢＰ液珠萃取比色法测定地质样品中的金、银。方法的检出限：Ａｕ为０．５×１０－９，Ａｇ为５×１０－９。     

泡塑吸附原子吸收法测金探讨

金泡塑吸附—原子吸收测试方法过程,矿样焙烧、王水溶矿、泡塑直接在含有矿样残渣的溶液中吸附、分离、洗净、炭化、提取,用原子吸收在2428波长处测定。     

二苯硫脲—甲基异丁酮泡塑富集分离液珠萃取比色法测定地质样品中的金,银

研究了利用二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑振荡吸附富集Ａｕ，Ａｇ的条件，并采用金试剂－ＴＢＰ液珠萃取比色法测定地质样品中的金，银，方法的检出限：Ａｕ为０．５×１０＾－９，Ａｇ为５×１０＾－９。     

化学光谱法测定痕量金中内标元素的选择

近年来,化学光谱法测定痕量Au有了迅速的发展。但由于内标元素的选择和加入方法不理想,使测定结果的准确度和精密度不够稳定。本法采用泡塑动态吸附富集Au,同时利用泡塑灰分中的Sn作内标元素,内标含量一致,分布均匀,有效的提高了方法的准确度和精密度。     

泡塑吸附分离ICP—AES测定地质样品中痕量铊

采用泡塑吸附Ｔｌ（Ⅱ）。试验了Ｂｒ２水和Ｈ２Ｏ２两种氧化剂对Ｔｌ（Ⅰ）的氧化效果。采用动态吸附，静态解脱Ｔｌ（Ⅱ）。拟定了泡塑吸附－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定地质试样中痕量的分析方法。用于土壤。岩石、水系沉积物及多金属矿石等国家一级标准物质分析，结果吻合较好。     

影响金分析精密度的几个因素

用王水溶样，泡塑吸附，硫脲溶液解脱，原子吸收光谱法测定Au含量时，除了介质和仪器条件外，所用的泡塑、硫脲及样品测定时的温度对精密度影响均很大。应采用经过10g／L NaOH预处理0．5h的泡塑，使其内存全部变为有效吸附面积。选择好的硫脲，样品解脱后放置30min，在待测溶液温度达到室温时进行测定。对标样GAu—17和GAu—18平行测定6次，相对标准偏差小于7％。     

乙醇介质制备载炭泡塑及其在地质样品金测定中的应用

载炭泡塑相较于无负载泡塑,可有效提高泡塑对金的吸附能力,但现有制备载炭泡塑的方法制备效率不高。为了缩短制备载炭泡塑的时间,提高制备效率,本文采用活性炭-乙醇溶液制备载炭泡塑,通过优化制备条件,包括负载介质的种类、试剂浓度、浸泡时间,使得制备100个载炭泡塑的时间可以控制在30 min之内,并结合ICP-OES建立了测定地质样品中金的方法。实验结果表明:该方法的振荡时间可以缩短至20 min。金的质量浓度在0～100. 00μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0. 9997,方法检出限(3σ)为0. 0066μg/g,测定结果相对标准偏差为0. 81%～2. 11%(n=10)。该方法经4个国家标准物质验证,准确度与精密度良好,能够满足地质样品中金的分析测试要求。     

大孔膦酸树脂吸附银的行为与机理

研究了大孔膦酸树脂对银的吸附行为、机理及洗脱条件。结果发现:大孔膦酸树脂对银离子的吸附在pH=4.10的HAc-NaAc介质中最佳,静态饱和吸附容量为178mg/g,用5%硫脲-0.5mol/L盐酸溶液能定量洗脱;测得298K下的吸附速率常数k298K=8.89×10-5s-1。吸附机理研究表明,大孔膦酸树脂功能基与Ag(Ⅰ)可能发生了配位键合,配位比为3∶1。     

氨基泡塑的合成及其应用于富集地质样品中的痕量金

采用泡塑(PUF)富集,AAS或ICP-OES测定地质样品中痕量金是常用的分析方法。与活性炭相比,PUF的选择性好,但吸附容量偏低,可将泡塑负载不同的萃取剂或修饰不同的官能团提高吸附容量。本文将聚醚型泡塑经盐酸水解制备成氨基泡塑(PUF-NH_2)。红外光谱和扫描电镜表征显示,PUF-NH_2峰形发生了明显红移(3376.5 cm-1),其中的氨基数量显著增加,另外PUF-NH_2的高分子出现明显断裂,发生水解后裸露出的氨基具有还原性,在吸附金的过程中易与金离子在PUF-NH_2表面发生氧化还原反应,形成金纳米颗粒。改性后的PUF-NH_2吸附容量达到96 mg/g,与PUF相比提高了8倍。将PUF-NH_2应用于富集地质样品中的金,经炭化灼烧、50%王水提取后用ICP-OES测定,金的加标回收率在95.0%~105.0%之间,检出限为0.15μg/g。实验证明用PUF-NH_2处理样品提高了富集倍数和分析灵敏度,有利于低品位矿石的分析。     

氯化钠－溴水封闭溶样碘量法测定矿石中的金

采用ＮａＣｌ－溴水为溶剂、封闭溶样法分解试样，泡塑抽滤吸附以及碘量法测定矿石中Ａｕ。方法简单快速、准确、不污染环境，适用于测定矿石中０．ｘ～ｘｘｇ／ｔ的Ａｕ。     

快速测定矿石中的银——二苯硫脲泡塑富集分离硫代米蚩酮-洗洁精全差示光度法

提出了一个二苯硫脲泡塑富集分离硫代米蚩酮－洗洁精全差示光度法快速测定矿石中银的新方法。该法简单快速,准确度高,选择性好,易于操作,适用于野外和中小型矿山化验室快速测定矿石中的银。     

氯化钠—溴水封闭溶样碘量法测定矿石中的金

采用ＮａＣｌ－溴水为溶剂、封闭溶样法分解试样，泡塑抽滤吸附以及碘量法测定矿石中Ａｕ．方法简单快速、准确、不污染环境，适用于测定矿石中０．ｘ－ｘｘｇ／ｔ的Ａｕ．     

用火焰原子吸收法测定化探样品中的微量银：以碘化钾—甲基异丁基酮萃取

在三苯磷－甲基异丁基酮萃取火焰原子吸收法测定化探样品的痕量银方法的基础上,用碘化钾代替三苯磷作为配合剂测定微量银,结果表明在１５％的盐酸介质中,碘化钾溶液作配合剂,用ＭＩＢＫ溶液萃取效果甚佳,而且克服了三苯磷的有毒、成本高、不易保存、需现用现配等缺点。本法的检出限为０．０１０×１０＾－６,最佳测定范围０．０１５×１０＾－６￣５．０００×１０＾－６。     

泡沫塑料吸附法找金效果及其斑点分析

泡沫塑料吸附法(下称泡塑吸附法)是新开展起来的一种泡沫塑料为载体吸附多种金属元素的找矿方法,是金矿化探中行之有效的手段。本文将从一些实际找矿效果来说明泡塑吸附法找金的发展前景。泡塑吸附法及其应用效果(一)方法原理金在白然界中以分散状态存在为其特征,可分为原生金和表生金两部分,而在各种类型金矿上方及其周围土壤中,金几乎均以自然金和极少量的金络合物、金有机化合物等方式存在,并且能溶于王水和碱性氰化物中。土壤中微量金和王水化学反应形成氯金酸反应式为:     

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金

样品经室温烧至650℃高温后灼烧保持1.5 h,用浓王水溶解。用泡塑分两次吸附富集样品中的常量金,将富集同一样品中金的两块泡塑置于盛有10 mL 10 g/L硫脲溶液的玻璃试管中,沸水浴保持20 min,使金释放出来,所得溶液应用原子吸收分光光度计采用流动注射测定。对仪器的测定条件进行了优化比较。方法检出限(3σ)为0.022μg/g,精密度(RSD,n=11)小于8.0%,测定范围为0.05～60μg/g。经国家金矿石分析标准物质验证,其测定值与标准值基本一致。     

泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金

试样在650℃烧制、王水溶解、泡塑振荡吸附、硫脲解脱,用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金量,克服了原子吸收光谱法对低含量金测定稳定性和精密度差、对高含量金测定分取误差大和返工率高等不足,缩短了分析时间。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。对二级标准物质测定的方法精密度(RSD,n=12)为6.45%。方法检出限为0.138μg/g,线性范围宽,适用于矿石中0.2μg/g以上金的测定。