小型交换柱上稀土元素的选择性分离及其等离子炬光谱测定

岩矿中稀土总量及其分量的分离一般采用大型交换柱,本文试用强酸1×8阳离子交换树脂,置于0.6×11厘米的小柱子上,考察了钇与铝分离的可能性,以硝酸—酒石酸和盐酸作洗提剂,可使多元素连续洗提,提供了本方法的各项质量指标。经大批样品的生产考验,本法具有较高的分离选择性,效率有所提高,稀土回收完全,分析结果均较满意。     

使用Dowex A-1(H~+)和Zeokarb 226(H~+)连续分离独居石中的铀钍和稀土

当pH 1.0的稀土、钍和铀的硫酸盐溶液,通过Dowex A-1(H~+)交换柱(1.5×12厘米)时,稀土流出。用6N盐酸洗提钍,接着用2N硝酸洗提铀。当pH2.0稀土、钍和铀的硝酸盐溶液,在1,10-菲绕啉存在下,装入Zeokarb 226(H~+)柱时,稀土流出。用pH4.5的0.05MEDIA洗提钍,接着用2N盐酸洗提铀。这些分离流程已成功地应用于独居石样品的分析。     

阳离子交换色谱分组分离和测定硅酸盐岩石和水系沉积物中十四个微量元

本文在我们过去工作的基础上,进一步试验了化探样品中多种痕量元素分组分离的条件,选用高氯酸—过氧化氢溶液洗提钼、磷、钨和钒;氢溴酸溶液洗提铋、镉,铅和锂;硫酸—过氧化氢溶液洗提铀;不同浓度的盐酸洗提钴、镍、铜,锰、锌和稀土;最后用草酸铵溶液洗提钍。试用于水系沉积物样品中十四个痕量元素分析,检出限、精密度和准确度都较好。     

阳离子交换色谱分组分离和测定硅酸盐岩石和水系沉积物中十四个微量元素

本文在我们过去工作的基础上,进一步试验了化探样品中多种痕量元素分组分离的条件,选用高氯酸—过氧化氢溶液洗提钼、磷、钨和钒;氢溴酸溶液洗提铋、镉、铅和锂;硫酸—过氧化氢溶液洗提铀;不同浓度的盐酸洗提钴、镍、铜、锰、锌和稀土;最后用草酸铵溶液洗提钍。试用于水系沉积物样品中十四个痕量元素分析,检出限、精密度和准确度都较好。     

阴离子交换色谱分离和测定微量单矿物方铅矿和闪锌矿中铜、铅、锌、银、铋、镉、锰、钴和镍等元素

微量单矿物方铅矿和闪锌矿中主体元素和痕量元素的多项分析,作者根据金属元素在阴离子交换树脂上与在盐酸、氢溴酸、硝酸、硫酸溶液之间的行为差别,试验了用阴离子交换色谱分离的条件,选用不同浓度的盐酸溶液洗提铜、钴、镍、锰、铅和银;氢溴酸溶液洗提锌;硝酸溶液洗提镉;最后用硫酸溶液洗提铋。本文所拟定的分析流程简便,试用于微量单矿物方铅矿和闪锌矿中九个元素的测定,效果较好。     

阴离子交换色谱分离和测定微量单矿物方铅矿和闪锌矿中铜、铅、锌、银、铋、镉、锰、钴和镍等元素

微量单矿物方铅矿和闪锌矿中主体元素和痕量元素的多项分析,作者根据金属元素在阴离子交换树脂上与在盐酸、氢溴酸、硝酸、硫酸溶液之间的行为差别,试验了用阴离子交换色谱分离的条件,选用不同浓度的盐酸溶液洗提铜、钴、镍、锰、铅和银;氢溴酸溶液洗提锌;硝酸溶液洗提镉;最后用硫酸溶液洗提铋。本文所拟定的分析流程简便,试用于微量单矿物方铅矿和闪锌矿中九个元素的测定,效果较好。 实验部分 一、主要试剂     

地质样品中痕量稀土元素的化学光谱测定

本文介绍了一种用离子交换树脂分离富集和电感耦合高频等离子光谱测定地质试样中痕量稀土元素的方法。该法所用的仪器和试剂全部国产化。笔者通过国产732阳离子交换树脂与进口Zerolet 225树脂对稀土元素分离富集的比较,证实二者性能相似。并选用国产732阳离子交换树脂,用100ml 1.75N HCl和250ml 1N HNO_3淋洗基体元素后再用250ml4N HNO_3来淋洗稀土元素。采用正交设计法研究了载气及等离子气流量、观察高度和功率对稀土谱线强度的影响。考察了基体元素以及其它稀土元素对待测稀土元素的干扰。提出了校正Ce 4012.39对Nd 4012.25干扰的公式。本文确定的稀土元素的测定下限为0.01—0.1μg/ml,测定的相对标准偏差范围为±3.1—±8.6％。     

硅酸盐中钐、钕同位素稀释测定提取方法研究

硅酸盐中sm、Nd提取方法研究是建立Sm—Nd年代测量方法的重要环节之一。本文从天然硅酸盐岩石中提取总稀土,然后用阳离子树脂毛细管交换柱分离Sm、和Nd。稀土提取和分离效果用放射性示踪、偶氮胂Ⅲ显色和质谱鉴定。一、总稀±提取分析流程确定如下:200—500mg样品、氢氟     

五台山太古宙变质基性岩的地球化学及岩石成因

五台山变质杂岩中的新太古代变质基性岩主要由变质辉长岩、绿泥石片岩及角闪岩组成。根据稀土配分模式可以把它们分为三组:第一组具有平坦的稀土配分型式,稀土总量比较低(29×10-6~52×10-6),显示弱的Eu负异常及无异常(EuN/EuN=0.84~1.02),轻稀土略有亏损到弱富集(LaN/YbN=0.86~1.3),原始地幔标准化图解上具有平坦的分布模式和明显的Zr负异常,稀土和微量元素特征类似于大洋高原拉斑玄武岩,代表了地幔柱形成的高原玄武岩的残余。第二组稀土总量明显高于第一组(34×10-6~116×10-6),具有轻稀土富集的配分型式(LaN/YbN=1.76~4.34),弱的Eu…     

巯基棉色谱分离——原子吸收分光光度法测定水系沉积物中痕量银

近来,应用巯基棉分离富集天然水中痕量元素,开始取得较好的效果,长春地理研究所作了较多的工作,也有用于岩矿样品中痕量金的分离,巯基棉用于分离和富集某些痕量元素的优越性已开始显示出来了。本文详细地研究了银在巯基棉上的交换行为和洗提条件,测量了分配系数和洗提曲线,考查了其它元素的吸附情况,拟定了水系沉积物中痕量银的     

铷─锶年代学中铷─锶的化学分离方法研究

选择AG50W—X8阳离子交换树指，用0．46mol／L硝酸一次分离提取铷，用2.06mol／L盐酸分离Fe+++、Al+++、Ca++等干扰元素，然后收集锶，再将锶经国产71－616×20×0．7H+阳离子交换树脂上用1．7mol／L盐酸分离残余Al+++、Ca++。最后用3．4mol／L盐酸提取出纯净的锶。方法适用各种岩石和矿物。本法优于国内其它方法的特点是仅分离一次可提取出纯净的铷同位素质谱分析样品，提高了分析的精密度、准确度。     

地质样品中痕量稀土元素的化学光谱测定

本文介绍了一种用离子交换树脂分离富集和电感耦合高频等离子光谱测定地质试样中痕量稀土元素的方法.该法所用的仪器和试剂全部国产化.笔者通过国产732阳离子交换树脂与进口Zerolet 225树脂对稀土元素分离富集的比较,证实二者性能相似.并选用国产732阳离子交换树脂,用100ml 1.75N HCl和250ml 1N HNO_3淋冼基体元素后再用250ml4N HN0_3来淋洗稀土元素.采用正交设计法研究了载气及等离子气流量、观察高度和功率对稀土谱线强度的影响.考察了基体元素以及其它稀土元素对待测稀土元素的干扰.提出了校正Ce 4012.39对Nd 4012.25干扰的公式.本文确定的稀土元素的测定下限为0.01-0.1μg/ml,测定的相对标准偏差范围为±3.1-±8.6%.     

铷—锶年代学中铷—锶的化学分离方法研究

选择ＡＧ５０Ｗ—Ｘ８阳离子交换树指，用０．４６ｍｏｌ／Ｌ硝酸一次分离提取铷，用２．０６ｍｏｌ／Ｌ盐酸分离Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ等干扰元素，然后收集锶，再将锶经国产７１—６１６×２０×０．７Ｈ￣＋阳离子交换树脂上用１．７ｍｏｌ／Ｌ盐过分离残余Ａｌ、Ｃａ。最后用３．４ｍｏｌ／Ｌ盐酸提取出纯净的锶。方法适用各种岩石和矿物。本法优于国内其它方法的特点是仅分离一次可提取出纯净的铷同位素质谱分析样品，提高了分析的精密度、准确度。     

直接阴离子交换快速分离矿石中钇组、铈组稀土及钍

采用阴离子(国产717型)交换树脂在甲醇-硝酸存在下进行铈组,钇组稀土元素的分离,其效果远较经典法优越。为了能更快地达到分离目的,我们对洗脱液的组成比例等离子交换分离条件进行了改进试验。结果表明:以70％甲醇-30％3.4M硝酸为交换介质和洗脱液,100毫升便可将1毫克以下的钇组稀土或钇定量洗脱而与铈组稀土(镧、铈、镨、钕)分离。稀土与钍的分离,我们的试验表     

树脂分离—原子荧光测定含金地质样品中微量锡

在酸性体系下溶样，５０６硫脲盐阴离子交换树脂分离Ａｕ等干扰组分。拟定了含Ａｕ地质样品中测定微量锡的氢化物－原子荧光分析法。方法检出限〈１×１０＾－６。     

石英、钠长石、钙长石、方解石中的氧同位素分馏

在t≥600℃的温度条件下,通过硅酸盐和方解石之间的无水交换,用实验测定了石英、钠长石、钙长石、方解石中的乎衡氧同位素分馏.这些体系中的氧同位素交换就象硅酸盐和水之间的交换那么快.分馏系数可概括为的△Q-Cc=×0.8310~6/t~2;△Ab-Cc=－0.57×10~6/t~2;△An-Cc=－1.59×10~6/t~2.从这些方程式很容易得到硅酸盐矿物对的分馏系数。将这些结果与热液实验所得到     

中国南方离子吸附型稀土矿床成矿类型及其母岩控矿因素探讨

传统认为中国南方的离子吸附型稀土矿床可划分为以“足洞式”为代表的重稀土型和以“河岭式”(或“花山式”)为代表的轻稀土型两种矿化类型。然而，近年来发现的许多矿床(如清溪、寨背和馒头山等)的赋矿风化壳中出现了轻稀土矿与重稀土矿并存现象，表现出特殊的“上轻下重”双层矿体结构。这指示了除重稀土型和轻稀土型之外，还存在着轻重稀土共生型的过渡类型。本研究通过对三种不同成矿类型的若干典型矿床系统对比，指出成矿类型的多样性与母岩性质密切相关，尤其是母岩的稀土元素地球化学和稀土载体矿物属性是制约成矿类型变化的关键因素。统计数据表明，从重稀土型→轻重稀土共生型→轻稀土型，成矿母岩的全岩稀土总量变化不大(ΣREY: 200×10-6~450×10-6→200×10-6~500×10-6→200×10-6~800×10-6)，但轻重稀土配分值出现较显著的区间性差异(ΣLREE/ΣHREY: 02~1→1~5→2~10)。与之同时，母岩中能为离子相稀土提供物源且具有重稀土配分属性的稀土副矿物类型和数量明显减少，这与全岩稀土元素地球化学特征中重稀土分量占比的降低趋势也互相匹配。该结果指示，以往认为重稀土配分母岩形成重稀土矿床、轻稀土配分母岩形成轻稀土矿床的传统观点需要外延，即一部分具有低度轻稀土配分属性(1＜ΣLREE/ΣHREY＜5)且含有丰富易风化稀土副矿物的母岩还可能形成轻重稀土共生型矿床，该认识可为今后离子吸附型稀土矿床勘查工作提供新的找矿依据。     

中国西北地区石炭系泥岩稀土元素地球化学特征及其地质意义

详细研究了中国西北地区石炭系泥岩的稀土元素地球化学特征。各样品稀土总量为18 86× 10 -6～ 6 2 0 4× 10 -6,变化较大 ,其中祁连地区REE总量为 76 49× 10 -6～ 6 2 0 4×10 -6,甘肃永昌煤山子剖面的稀土总量最高 ,新疆北部地区泥岩和灰岩 (泥灰岩 )的稀土总量均较低。各泥岩样品的轻稀土富集 ,Eu负异常 ,δEu介于 0 44～ 0 90之间 ,δCe部分为正异常 (>1) ,部分为负异常 (<1)。研究区样品的Sm含量与北美页岩样品相比为正异常 ,Dy出现负异常的样品较多。根据稀土元素δCe和Ceanow的变化 ,反映当时新疆北部地区水介质环境大部分为缺氧的还原条件 ;祁连地区为海陆过渡环境 ,部分为氧化条件 ,另一部分为缺氧的还原条件 ,这与其他相标志所显示的结果是一致的。根据稀土元素组合及比值的变化 ,显示物源区母岩为花岗岩和玄武岩的混合来源 ,稀土分布模式均为轻稀土富集、重稀土亏损型 ,重稀土配分曲线较为平坦 ,显示源岩为粘土岩、花岗岩和中性岩的混合来源。     

黔北上二叠统底部发现REY、Nb、Zr和Li等关键金属异常富集层

在黔北上二叠统底部铁铝质黏土岩、下部煤层及其顶底板炭质黏土岩中发现其富集稀土、铌、锆和锂等关键金属元素,其中铁铝质黏土岩REY、Nb、Zr和Li平均含量分别为807×10- 6、143×10- 6、1107×10- 6、375×10- 6,下部煤层及其顶底板炭质黏土岩中REY、Nb、Zr和Li平均含量为分别为555×10-6、104×10-6、786×10-6、116×10-6。显示出该区域该层位具有关键金属矿床良好的找矿前景。     

阳离子交换树脂浓集、偶氮胂Ⅲ光度法测定水中痕量钍

准确测定水中痕量钍,已为放射性水文地质础究和环境监测所急需。1973年,J.柯克希(korkisch)将1升水样蒸干后制成7N HNO_3溶液,以硝酸盐型的阴离子交换树脂吸着后,用6N HCI洗提,以偶氮肿Ⅲ光度法则定;1976年,柯克希将1升水样调节成pH为3的柠檬酸液,流经柠檬酸盐型的阴离子交换树脂,此时,钍和铀(Ⅵ)被树脂定量吸着。继而用8N HCl洗提钍,再转化成8N HNO_3介质后吸着于硝酸盐型阴离子交换树脂,最后以6N HCl洗提,偶氮胂Ⅲ光度法测定钍。钍的回收率为38—104％。显然,上述两个测定钍的流程,对于测定水文地质试样中的钍,似均不甚相宜。