钛(Ⅳ)催化极谱的研究——应用于天然水中痕量钛的测定

(一)仪器 SJP-1A型示波极谱仪(浙江丽水无线电厂),阳极为饱和甘汞电极.毛细管特性:在蒸馏水中m=0.63毫克/秒,t=7.3秒,汞柱高度52厘米.(二)试剂 全部试剂均采用二级试剂,溶液均用重蒸馏水配制.     

两种壳聚糖的不同配比对草莓保鲜效果的影响

研究了两种相对分子质量的壳聚糖以不同的比例配比所制的保鲜剂对草莓保鲜效果的影响。结果表明 :当相对分子质量为 3万和 1 70 0的两种壳聚糖以 1∶ 1 (质量比 )配比时 ,所制的保鲜剂对草莓有较好的保鲜效果 ,能使草莓果实的失水率、腐烂率和发霉率显著降低 (P<0 .0 1 ) ;果实体内的可溶性固形物、可溶性糖、可溶性蛋白质、Vc等含量以及糖酸比明显增加(P<0 .0 5) ;超氧化物歧化酶 (SOD)活性增强 ,丙二醛 (MDA)含量减少 (P<0 .0 1 ) ,果实细胞膜稳定性显著提高。     

离子交联壳聚糖/海藻酸钠可降解复合膜的研究

以壳聚糖和海藻酸钠为原料、10%柠檬酸钠和3%氯化钙溶液为交联剂,制备1种可降解复合膜,研究交联时间和交联pH对复合膜机械性质和抗水性的影响,并通过X-射线衍射(XRD)和差示扫描量热法(DSC)对其结构和热稳定性进行分析。结果发现,复合膜的厚度(24.2μm)小于壳聚糖膜和海藻酸钠膜厚度相加的总和(39μm),表明在复合膜的制备过程中,壳聚糖与海藻酸钠在界面处部分混合并可能存在相互作用;柠檬酸钠和氯化钙分别对壳聚糖和海藻酸钠产生离子交联作用,且交联降低了二者的结晶度,提高了复合膜的热稳定性;在交联溶液pH为7、交联时间30min时,复合膜性质最好,机械强度最高可达到120MPa,水溶性仅为8.25%;复合膜改善了单一膜机械性能不足及抗水性差等缺点,有望应用于食品的保鲜包装。     

低硼氢氧化镁的制备及热分解动力学参数

本文以水合氯化镁、工业氨水为原料制备出了低硼含量的纯度 >99%的氢氧化镁和氧化镁。利用差热 -热重 (DTA- TG)、X-射线衍射 (XRD)、透射电子显微镜 (TEM)等手段 ,对氢氧化镁的热稳定性、相结构、表观状态以及脱水动力学参数进行了分析。结果为 :氢氧化镁以束状纤维和片状粉末共存 ,在 6 2 3K基本完成脱水反应生成氧化镁 ,其脱水反应的表观活化能 E为135 .4 k J· mol-1,指前因子 A为 5 .15× 10 10 ,反应级数 n为 1.10     

基于高效液相色谱法的扇贝毒素-2制备方法研究

本文以渐尖鳍藻(Dinophysis acuminata)为实验原料,建立了基于高效液相色谱法(HPLC)的扇贝毒素-2(Pectenotoxin-2,PTX2)的制备方法。研究重点对鳍藻细胞的破碎、PTX2毒素的提取及HPLC纯化等三个步骤的方法进行筛选和优化。结果表明,反复冻融与超声波细胞破碎相结合可获得最大的细胞破碎率和毒素提取率,分别为99.2%和81.5%。采用四种有机试剂(甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷)及三种固相萃取小柱(Solid Phase Extraction,SPE)(Oasis HLB SPE,Phenomenex Strata-X SPE,Sep-Pak C18 SPE)对PTX2毒素进行提取,其中乙醚-二氯甲烷的提取效率最高,达78.2%。在HPLC对PTX2毒素的纯化实验中发现,流动相的pH会影响毒素组分的分离,其中在碱性流动相(含6.7mmol/L氨水的水溶液和乙腈溶液,pH=10.94)条件下,PTX2的分离效果最佳,响应值最高。实验使用Phenomenex Kinetex C18(4.8mm×250mm,5μm)色谱柱,在上述碱性流动相条件下,分离得到纯度为93.2%的PTX2毒素。本研究选定的藻细胞破碎、PTX2毒素提取、及HPLC纯化方法简单快捷,高效易操作,为从大规模培养的鳍藻细胞中制备高纯度PTX2毒素提供了技术支持。     

鲐鯵鱼在几种温度段保鲜中的鲜度变化研究

以往人们贮藏食物时习惯以0℃为基点,把0℃以上的贮藏温度称为冷藏,0℃以下的贮藏温度称作冷冻。这一观点持续多年,直到30年代英国托里研究所提供的研究结果认为,低于冻结点的温度才是理想的冷却温度。基于这一观点,从60年代起,加拿大、日本的内山均于1984年先后提出了微冻(Partial-Freezing;PF)保鲜方法,并对其保鲜技术进行了研究。鱼类的微冻保鲜是在贮藏温度略低于冻结点温度(-3±0.5℃),使鱼体中部分水分冻结,从而达到保持鲜度的一种保鲜方法。据沈月新等的观点(1986),鱼类微冻保鲜的期限要比冷藏保鲜长1.5～2倍,保鲜所用设备简单,成…     

冲绳海槽沉积物的活化分析及元素地球化学研究——Ⅰ.元素的含量及分布

用中子活化方法测定了冲绳海槽表层沉积物的29种元素的含量。中子通量约为1×10~(13)n·cm~(-2)·s~(-1),探测器为 SCORPIO-3000 程控 Ge(Li)r谱仪。本文着重介绍了样品制备、标准制备、反应堆照射、放射性测定及数据处理等方法,同时根据所测数据也讨论了元素的分布。按照A.查瓦里茨基分类法将29种元素分成7大类加以讨论。     

制备羟基磷灰石的贝壳种类优选及方法比较

本研究以CaO、煅烧后的牡蛎壳、蛤蜊壳、扇贝壳和脉红螺壳为原料, 分别采用反相微乳液法和聚乙二醇(PEG)辅助微波加热法制备了纳米羟基磷灰石(HA), 并从产物的物理化学特性以及形态学参数方面进行比较。利用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射对各组产物进行了化学表征, 扫描电子显微镜观察样品的表面形貌, Zeta电位仪测定样品表面的电势差。结果表明, 反相微乳液法制备的HA尺寸在(104.10±1.95) nm至(207.90±3.75) nm范围内, 为近球形颗粒; 而PEG辅助微波加热法制备得到的HA尺寸在(61.17±3.11) nm与(182.70±1.05) nm范围内, 倾向于形成椭圆及棒状的颗粒, 稳定性更高, 且各组样品均表现出完全的亲水性。此外, 对比于CaO制备的HA, 以贝壳为原料制备的HA具有更好的纳米结构, 其中利用脉红螺壳制备的HA在粒径大小、稳定性以及亲水性等方面均具有优势, 并且具有更接近天然骨的钙磷比。因此脉红螺壳可以作为PEG辅助微波加热法制备羟基磷灰石的主要原料。     

流化冰对于鲣鱼的保鲜效果研究

以远洋鲣鱼为研究对象,以传统淡水碎冰保鲜为对照,研究流化冰处理对鲣鱼的理化性质及微生物特性的影响。结果表明:(1)–4°C冷藏18d后,流化冰保鲜鱼肉pH值、TVB-N、TBA、a*值和菌落总数依次为5.57、10.2mgN/100g、2.87mg/100g、8.92和2.61lgCFU/g,而淡水碎冰保鲜鱼肉各指标已达6.05、20.3mgN/100g、6.60mg/100g、7.16和3.02lgCFU/g,故可知流化冰保鲜处理效果明显优于碎冰保鲜。(2)在25±1°C室温条件下,将冰与鱼放入保温箱内保鲜8h后,流化冰保鲜鱼肉的a*值、pH值、TVB-N、TBA、菌落总数和汁液流失率均显著低于空白和淡水碎冰保鲜处理组(P0.05)。流化冰保鲜可显著减缓鱼体的腐败进程、延长产品货架期,进而满足冰鲜水产品的远洋及长距离运输要求。     

自研高精度pH传感器的标定、校正方法及其在海水原位观测中的应用

电化学方法是测量海水pH值的主要方法之一。针对自主研发的基于铱金属及其氧化物电极的pH传感器,建立了海水环境下仪器标定和数据校正的方法,并在近岸和大洋环境中进行了原位测试的应用。仪器标定包括：(1)依照海水pH分析的标度要求选取适当的标定缓冲试剂;(2)以标准海水替代常用的2-氨基吡啶(AMP)溶液制备标定缓冲体系。数据校正主要包括温度背景校正及误差校正。海区原位测试应用以及与其他同类仪器对比表明,标定体系差异带来的误差可达1.00 pH单位,数据校正可提升测试精度0.10～3.00 pH单位不等。仪器的标定与数据校正方法能有效提高该自研pH传感器的测量精度。     

贻贝(Mytilus edulis Linné) 生活史的研究

贻贝是我国北部沿海常见的经济贝类。俗称“海红”又称"淡菜"。它是世界两半球温带及寒带各海沿岸广泛分布的海产双壳类。其肉味甘美,营养丰富,故为海产养殖的对象。常附着于工业冷却水管壁上、舰船底部和海上设施的仪器上;致使管道堵塞而大大降低冷却效率、减低船只航行速度和仪器失灵,为害甚大。 基于上述原因,许多国家的学者曾作了不少的研究。在生殖,胚胎发育以及生活史方面也积累了许多资料。Wilson E. B. (1886), Matthews A. (1913), Field I. A.(1922)等对胎贝(Mytilus edulis)的胚胎发育及主要器官形成分别作了一些研究;宫畸一老(1935)对厚壳胎贝(Mytilus crassitesta)的发生也曾进行过研究;Chipperfield(1953),Lubet (1953),杉浦靖夫(1959 )等曾报导过胎贝的繁殖、附着及生殖腺周年变化和性变现象;郭继绪(1959)还进行过紫胎贝室内人工育苗试验;厦门大学生物系海洋生物教研组(1960)对翡翠胎贝(Mytilus smaragdinus Chemnitz)生殖季节变化及性变现象进行了初步观察。虽然过去对胎贝作了这些研究,但作为防除试验和养殖工作的基本资料、对其生活史仍有作比较系统地观察的必要。因此,我们选择了经济价值较大的胎贝(Mytilus edulis Linné)作为研究的对象。     

虾蟹壳氨基葡萄糖-半胱氨酸美拉德反应产物对酪氨酸酶的抑制作用

为了探讨半胱氨酸-氨糖美拉德反应产物(GCMRPs)对酪氨酸酶催化活性的影响及其在对虾冷藏保鲜中的作用,以半胱氨酸及虾蟹壳氨基葡萄糖盐酸盐为原料,在碱性条件下(pH=10)制备美拉德反应产物,并分别测定其酪氨酸酶二酚酶活抑制能力及对南美白对虾黑变腐败的影响。结果显示,GCMRPs具有很强的二酚酶活抑制能力,对酪氨酸酶二酚酶活的抑制类型为不可逆的竞争性抑制。通过比较,在同浓度下,其抑制酪氨酸酶二酚酶活能力比半胱氨酸、曲酸更为优越,可做为一种有效的酶抑制剂。同时,鲜虾保鲜实验显示该产物有很好的防止黑变的能力,且有一定的防腐能力。     

球状壳聚糖树脂的制备及其吸附热力学研究

研究1种球状壳聚糖树脂(RCM)吸附Cu2 的热力学行为,为RCM应用于除去废水、果蔬汁等中的重金属离子提供理论基础.首先壳聚糖为原料采用反相悬浮交联法制备RCM,并表征了RCM的一些物理化学性质;其次采用静态吸附法研究RCM对Cu2 的吸附行为.结果发现,制得的RCM粒径较为均一,且表面致密多孔,其含水量为51.982%,树脂骨架密度(ρT)为1.212 g·cm-3,堆砌密度(ρp)为0.862 g·mL-1,孔度值(P)为0.554,交联度为13.581%.RCM对Cu2 饱和吸附量为0.993 mmol·g-1,吸附等温线符合Langmiur等温曲线,其Langmiur等温式为:Ce/Q=11.614 1.007 5Ce (313K),表明其对Cu2 属于单分子层吸附.吸附热力学研究表明:吸附是自发的、吸热的、熵增加的过程.通过吸附势值可知,在相同的温度下,随着溶液中Cu2 浓度的增加,吸附势逐渐降低;当初始浓度相同时,随着实验温度的升高,吸附势升高.     

壳聚糖基高吸水性树脂的制备与应用进展

高吸水性树脂(Superabsorbent polymers,SAPs)是一种具有优良吸水能力和保水能力的功能高分子材料,因其良好的性能被应用于止血材料、个人卫生产品、干旱地区的农业及林业保水剂、污水处理剂以及生物材料等方面。以天然多糖原料制备新型高吸水性树脂是目前的研究热点之一。本文综述了近年来以海洋生物多糖-壳聚糖为原料制备高吸水性树脂的方法,以及壳聚糖基高吸水性树脂在应用方面的研究进展,并对壳聚糖基高吸水性树脂未来的发展趋势进行了展望。     

鱼肉蛋白质纺丝原液的流变性质

利用3种低值鱼类原料:狼牙鳝 (Muraensox cinereus),绿鳍马面纯(Navondon modestua),白鲢(Hypophthalmichthys molitrix)制备蛋白质纺丝原液(dope)。鱼肉蛋白质纺丝原液的最佳蛋白质浓度为3.0—5.0%,纺丝原液的流变性质研究结果表明鱼肉蛋白质纺丝原液流变行为符合Casson方程。在纺丝原液中添加1—5%卡拉胶可改进纺丝原液的可纺性。     

Fenton 试剂降解壳聚糖废液的初步研究

通过单因素分析实验 ,研究了 Fenton试剂降解壳聚糖制备废液过程中各影响因子的作用机制 ,初步得出了其最佳作用范围。通过正交匹配实验 ,确定了最佳操作条件为 :初始 p H=2 .5,终了p H=1 0 ,1 0 g Fe/ L的 Fe2 溶液 1 5m L,30 % H2 O2 2 m L,t(搅拌 ) =80 min,t(静置 ) =8h,T=348K,经验证 COD去除率达到 58.91 %。在常温下 ,利用紫外扫描法简单分析了 Fenton试剂对醋酸钠难降解有机物的降解效率 ,达到了 1 6.39%。     

海洋链霉菌L211 次生代谢产物分离和结构鉴定

利用硅胶柱、凝胶柱及制备薄层色谱等色谱方法对海洋链霉菌Streptomyces sp.L211发酵液的乙酸乙酯相浸膏进行了分离,通过1H-NMR、13C-NMR、EIMS等方法鉴定了10个化合物:Kalamycin(1),Medermycin(2),Menoxymycin-B(3),spatozoate(4),邻氨基苯甲酸(5),3-吲哚乙醇(6),1-乙酰基咔啉(7),对羟基苯基乙醇(8),吲哚-3-乙酸(9),吲哚-3-甲酸(10)。     

N-(3,4-二甲氧基苄基)丙烯酰胺的合成

以1,2-二甲氧基苯和N-羟甲基丙烯酰胺为原料,通过傅-克烷基化反应,合成了含辣素衍生结构的丙烯酰胺类功能单体-N-(3,4-二甲氧基苄基)丙烯酰胺(DMBA),并通过元素分析I、R光谱和1HNMR波谱对其结构进行了表征。将该单体与丙烯酸酯类单体共聚制备了DMBA丙烯酸树脂,初步研究了树脂的防污性能。     

海水中无机混合元素标准样品的研制

对海水中无机混合元素标准样品进行了研究和制备。样品采用高纯试剂重量法制备,以人工海水为样品介质,用原子吸收法和原子荧光法对样品进行均匀性和稳定性研究;多家实验室协作分析定值后数理统计确定标准值,并进行不确定度评估。结果表明,海水中无机混合元素标准样品的均匀性和稳定性良好;可用于海水污染监测的仪器较准、分析方法的评价与验证、实验分析的质量控制和能力验证等方面。     

CdS的晶型控制合成及其对4-氯酚的光催化降解性能

以氯化镉和硫脲为原料,不同分子量壳聚糖为模板,在温和的水热条件下制得了壳聚糖-CdS复合物(Chi-CdS),并用傅立叶变换红外光谱(FI-IR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对其结构进行表征。以4-氯酚为目标污染物,考察了Chi-CdS的光催化降解性能,对其中间降解产物进行了分析。实验结果表明,壳聚糖能有效负载CdS粒子。当壳聚糖的粘均分子量在48.8×10~4~7.5×10~4范围内时,制备的CdS粒子晶型为六方相;当壳聚糖的粘均分子量小于3.6×10~4时,制备的CdS粒子晶型为立方相。因此,通过简单地控制壳聚糖的分子量即可制备不同晶型的CdS粒子。4-氯酚的光催化降解实验结果表明,不同晶型的CdS对4-氯酚的光催化降解过程不尽相同,六方相的CdS较立方相的CdS具有更佳的光催化降解性能。