电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿选冶中砷锑

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿选冶过程中精矿、中矿、尾矿样品中的砷和锑元素。对矿样溶解、测定条件、介质酸度和基体干扰进行了实验,选用王水溶解矿样,在20%盐酸介质中测定,具有快捷、简便、测定范围宽等特点。砷和锑的质量浓度在0～20μg/mL范围内相关系数分别为0.9993和0.9998.对11份空白溶液进行测定,得到的砷和锑检出限分别为0.051μg/mL和0.080μg/mL;对GBW07174和GBW07175锑矿标样进行7次测定,相对标准偏差为1.26%～2.47%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锑精矿中多种微量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑精矿中10种微量元素Zn、Cd、Pb、Si、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu、Ag的快速定量分析方法。探讨了锑精矿的溶样方法,发现采用氢溴酸挥锑后用浓酸溶解样品,稳定性较好。优化了仪器参数条件,对样品中各元素做加标回收试验。与原子吸收光谱法测定比较,方法检出限低,精密度(RSD,n=11)均小于6%,回收率为89.4%~108.0%,能满足进出口对锑精矿中杂质元素的检测要求。     

泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金

试样在650℃烧制、王水溶解、泡塑振荡吸附、硫脲解脱,用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金量,克服了原子吸收光谱法对低含量金测定稳定性和精密度差、对高含量金测定分取误差大和返工率高等不足,缩短了分析时间。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。对二级标准物质测定的方法精密度(RSD,n=12)为6.45%。方法检出限为0.138μg/g,线性范围宽,适用于矿石中0.2μg/g以上金的测定。     

四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑

高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法;但对于低含量锑的测定,现有的容量法分析效率较低,操作步骤不易掌握;且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应,分析精密度差,准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法,样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在20%盐酸介质中,用ICP-AES在波长217.5 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g,方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合,不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.05%~5%范围的矿石样品分析。     

王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO₃、MgCO₃含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。     

酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时,通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的干扰,硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除,但是对锑则无明显去除作用。本研究在相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰问题得到解决,包括:王水溶矿时加入酒石酸络合锑,防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解,保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于0.3 mg;活性炭灰化除碳后,用王水溶解金时再加入酒石酸,消除了氢醌容量法滴定过程中少量锑的干扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒石酸,与氢溴酸除锑、盐酸等除锑方法相比具有原理简明、测试快速等特点,用于分析实际锑矿石的精密度(RSD)小于5%,加标回收率为92.0%~107.0%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞

土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。     

磷酸三丁酯三苯基膦醋酸纤维富集-等离子体发射光谱法测定地质样品中的痕量金银

地质样品经王水分解后,在一定浓度的王水和盐酸介质中,以磷酸三丁酯三苯基膦醋酸纤维富集金银,用20g/L硫脲溶液解脱,采用等离子体发射光谱法测定,金、银的回收率为98%~101%,方法检出限金为0.001μg/g,银为0.001μg/g。     

青海多隆拉哇金矿石浮选实验

青海多隆拉哇金矿石中金的质量分数为3.2×10~(-9),为研究该类矿石中金矿物综合回收的可能性,在对金矿石进行了化学全分析、矿物相分析和粒度组成分析的基础上开展了不同细度和不同条件下的选矿实验。研究发现,矿石中金主要以黄铁矿包裹金存在,可达87.58%;在磨细度为-0.074mm占75.8%时,以戊基黄药+丁铵黑药(80g/t+20g/t)组合用药为捕收剂,硫化钠(200g/t)为调整剂,经过两次精选,金精矿金品位为72.14g/t,回收率为59.51%,两次扫选后,尾矿中金品位为0.28g/t,尾矿损失率7.55%;经浮选闭路试验后可获得金精矿产率为4.89%,金品位为57.91g/t、金回收率为88.26%的金精矿。     

高砷金矿石提金工艺研究

针对含砷高的金矿石中的金不能直接用氰化法提取,本文通过实验建立了浮选工艺流程,精矿产率约5％,而精矿中金的回收率大于85％;建立了精矿除砷工艺流程,能够把砷全部回收,无环境污染;应用了较先进的硫脲提金工艺,具有无毒的特点,废液经过中和可以直接灌溉农田。该工艺的研究和设计解决了社会生产上的疑难问题,具有较好的参考价值。     

微量分光光度法测定地质样品中微量金

<正>金在国民经济及科学发展中具有不可取代的地位。地质样品中存在的金很难用肉眼鉴其含量的高低。传统的采样再运回实验室化验出结果的方式,分析周期较长,难以满足野外快速圈定异常的要求。实验室中金的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。金现场分析方法有很多。微珠析出比色法是将有机提取剂溶于醋酸-乙醇介质中,加入水改变介质成分使金-TMK络合物成微珠析出,再加表面活性剂使微珠聚拢,直接在坩埚中进行目视比色(检出限w(Au)     

载炭泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量

载炭泡塑吸附法对金有良好的吸附性能,但只能用于抽滤吸附不能振荡吸附,分析手续繁杂。本文以载炭泡塑振荡吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量。样品在650℃高温灼烧2 h,用50%王水和10%氯化铁加热溶解,溶液冷却后加入5%高锰酸钾氧化,用中密度规格的载炭泡塑两次振荡吸附溶液中的金,然后于580℃高温灼烧后以50%王水溶解灰分,直接用ICP-OES测定金量。方法检出限(3σ)为0.002μg/g,精密度(RSD,n=11)小于3.7%。本方法对金的吸附率大于99.9%,测定范围为0.01~90μg/g,对不同类型金矿石的适应性强,解决了以往泡塑吸附法吸附率较低、标准系列与样品需同时预处理的问题,对低含量和高含量样品均有较高的准确度。     

火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中的金

采用经典火试金法测定高品位金,操作流程长,影响因素多,在铅扣灰吹过程中易挥发选出大量的铅,对实验环境造成严重污染.本文将20.0～100.0 g取样量先分成若干小样量进行焙烧,经50％王水完全分解后分离滤渣,所得若干份滤液定容于同一容量瓶内,分取适量体积进行泡沫塑料富集,将富集金的泡沫塑料灰化后用浓王水复溶,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定高品位金矿石中金的含量.方法检出限为0.101 μg/g,通过多个国家一级标准物质和分析样品验证,准确度和精密度满足相关要求.此方法测定灵敏度高,取样量为20.0 ～ 100.0 g,有效地提高FAAS法取样代表性,同时拓展了FAAS法测定矿石中金的含量范围,针对50.0 ～ 550.0 μg/g中高含量段的金结果同样可靠.     

形成金-银和金-锑建造矿床的物理-化学环境

金-锑和金-银建造的矿床在世界许多矿区广为发育,但它们在空间上到处都是没有联系的。在太平洋矿带中,金-银矿床分布在外带,而金-锑矿床则分布在内带。在这些地带的接触部位有时形成过渡的金-锑-银建造矿床。在上述矿床中金和锑是以不同数量关系参与的普遍的元素。至于银,则对金-锑建造矿床来说这一元素并不是典型的。并且极少以杂质的形式遇到。 金-银建造和金-锑建造矿床的矿石在地球化学属性方面的明显差别是由它们形成时所处的地质环境、金属来源以及物理-化学参数等的特性所造成的。首先我们发现,所     

阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯

采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯。方法检出限四元素分别为:Au1. 3、Ag0. 4、Pd0. 6、Pt4. 8ng/g。样品加标回收率在89. 0% ~110. 3%,相对标准偏差3. 5% ~7. 8% (n=4)。方法已用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中锑砷铋锡锌铁

探讨了用电感耦合等离子体发射光谱法对铅锑合金中锑、砷、铋、锡、锌和铁元素分析的基本条件,确定了合适的谱线和背景校正方法,基本解决了基体干扰和待测元素之间的干扰。建立的方法用于铅锑合金成分的分析,方法检出限为锑0.02 mg/g、砷0.03 mg/g、铋0.03 mg/g、锡0.02 mg/g、锌0.002 mg/g、铁0.002 mg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)2%,加标回收率为95.5%~105.0%。方法快速简捷,准确度高。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石中铌

利用四酸法溶解岩石样品中的铌,使用电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中的铌,在0～100μg/m L的浓度范围内,铌谱线的发射强度与浓度成良好的线性关系。本方法操作简单,耗时少,准确度高,可以快速分析出岩石样品中铌的含量。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中铜镍铁和氧化镁

样品经氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸混合酸一次加入冷浸直接溶解,在5%(体积分数)的盐酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中的铜、镍、铁、氧化镁,克服了传统分析方法操作繁琐、周期长、成本高,而过程难以控制等缺点。方法检出限为铜2.0μg/g,镍3.0μg/g,铁10μg/g,氧化镁20μg/g;精密度(RSD,n=12)为0.8%～4.1%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。对于富镁铁岩类矿石中含量较高的硫化物的测定,采用一次加混合酸冷浸除硫后,再加热分解样品,结果令人满意;其中含量较高的铁和氧化镁,采用分取稀释测定,减小基体干扰。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门批量样品的分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌

采用王水溶矿方法分解试样,在15％的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法.通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌.方法的检出限为:锑5.0 μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5 μg/g,铅1.0 μg/g,锌0.5μg/g.建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差( RSD,n=12)小于2.8％,方法回收率为97.5％ ～ 102.5％.建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中砷和汞

样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,盐酸提取,提取液直接上机测定。综合采用离峰背景校正法及干扰系数校正法消除各种干扰对测定的影响,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤及煤灰样品中21个主次量及微量元素。方法检出限为0.03~5.6μg/g,精密度(RSD,n=11)为0.5%~3.6%。方法用国家一级标准物质验证,各元素的测定值与标准值吻合,满足煤分析要求。