基于X射线荧光光谱法测定常见生物样品中常量和微量元素

基于大米、小麦、玉米等23种国家生物成分系列标准物质,探讨了X射线荧光光谱法在常见生物样品中常量和微量元素测定中的应用。在对各待测元素的激发电流电压、分析线、背景位置、干扰谱线、分析晶体、准直器、探测器和脉冲高度分布等条件进行分析的基础上,采用粉末压片法制样,基于回归曲线法和康普顿散射线内标法求取各待测元素的标准曲线常数、元素间吸收效应的影响系数和谱重叠系数。结果表明:国家生物成分系列标准物质具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度,基本能覆盖常见生物样品中各元素的含量范围。方法检出限能够保证测定结果的有效性,测量精密度为2.62%～14.79%,且标准物质各元素的测定值与标准值基本相符。方法具有简便、灵敏和准确的特点,能够满足分析的需求。     

岩石样品中某些微量元素的X射线荧光光谱测定

本文研究了以粉末样品直接压片,铑靶X光管的康普顿散射线作内标和背景的扣除,测定地质样品中微量铌、锆、钇、铷、锶、铀、铜和锌等元素的X射线光谱分析方法。本法具有制备样品简便快速、扣除背景简易准确以及能较好地克服基体效应、方法检测限较低(<2ppm)等优点。方法的精密度与准确度符合分析误差要求。因而本法是测定岩石样品中微量元素的一种简便快速且又较为准确的分析方法。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的氯和硫

使用粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中的Cl和S，探讨了样品放置时间、环境以及建立真空的时间对测量结果的影响。Cl的精密度(RSD，n=6)小于10％，S的精密度(RSD，n=6)小于5％。Cl和S的方法检出限分别为14和11μg／g，采用国家标准物质分析验证方法，其结果与标准值相符。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的氯

使用粉末压片法制样,X射线荧光光谱法测定地质样品中氯,探讨了样片背衬、样片接受X光照射时间对测量结果的影响。Cl的精密度(RSD,n=12)小于10%。Cl的方法检出限为12μg/g,采用国家一级标准物质分析验证方法,其结果与标准值相符。     

X射线荧光光谱法直接测定地质样品中多种痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末压饼法制样,Ｘ射线荧光光谱法直接测定了地质样品中痕量元素Ａｓ、Ｇａ、Ｓｃ、Ｌａ、Ｙ、Ｃｅ、Ｗ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｃｏ和Ｐｂ。讨论了背景校正、谱线重叠校正、基体效应校正和仪器漂移校正等问题。利用理论α系数代替经验系数,使方法具有较高的准确度和较低的检出限。所测１１个元素的检出限在（０．３０～２．０２）×１０－６水平,精度（ＲＳＤ,ｎ＝１１）在０．９５％～１３．０％。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。     

复杂地质样品中铀,钍等成分X射线荧光光谱分析

本文提出了一种用ＸＲＦ测定复杂地质样品全分析中其它特殊成分的分析方法。本方法采用熔融法制备样片，个别元素采用压片法制样，用散射内标法与经验α系数相结合的方法进行基体效应的校正。各氧化物的测定下限分别为：ＳｒＯ０．００３０％，ＺｒＯ２０．００３０％，ＰｂＯ０．００３６％，ＣｕＯ０．００４２％，ＮｉＯ０．００２７％，ＺｎＯ０．００２１％，Ｃｒ２Ｏ３０．００６９％，ＢａＯ０．００４８Ｋ，Ａｓ２Ｏ３０．００１５％，Ｎｂ２Ｏ５０．００４８％，Ｖ２Ｏ５０．００５１％，ＴｈＯ２０．００３６％，Ｕ３Ｏ８０．００３０％，其分析结果的精密度和准确度较好，能够满足地质研究工作的需要。     

金刚石中微量元素的同步辐射X射线荧光分析

利用同步辐射X射线荧光技术,对人工合成金刚石以及产自山东、辽宁、湖南的天然金刚石进行了微量元素的测试分析。结果表明,在合成金刚石中,检测到了第四周期的元素(除As、Ge、Kr和Br外)和Pb;其中Fe、Co、Ni相对含量高,可能是合成时触媒的混入引起的。天然金刚石中检测到的微量元素有Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、W、Au和Pb,但相对含量比合成金刚石中相应的微量元素相对含量低。不同产地的天然金刚石中的微量元素种类及含量存在差异,反映了金刚石地幔生长环境的不同及岩浆对金刚石生长过程的影响。     

高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪特性研究及地质样品中主微量元素分析

高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪由于其高能特性为包括重金属和稀土元素在内的原子序数较大的重元素分析带来了新的契机。本文应用高能偏振X射线荧光光谱仪（HE-P-EDXRF）建立了土壤、岩石和水系沉积物中主微量元素分析方法,对分析线的选择、谱线重叠干扰校正及基体校正模式等进行了探讨,并用不确定度对方法进行了评估。研究表明：①原子序数较大的微量元素选取Kα线作为分析线,谱线重叠干扰较少,有利于获得谱峰净强度,甚至La、Ce和Nd等稀土元素也能够准确测定;②合适的基体校正方法能够改善标准曲线拟合效果;③微量元素Ba和稀土元素La、Ce等,HE-P-EDXRF方法检出限具有明显优势,而对于轻元素WDXRF方法检出限更低;④检验样本除Na₂O、MgO、P和Sm外平均相对误差均在15%以下,微量元素相对平均误差在2.40%~16.3%之间,除Cu和Yb外其余微量元素准确度结果显著优于WDXRF;⑤根据欧盟和国际上不确定度的评估方法,除V和Th外,其他微量元素与有证标准物质的认定值间不存在显著性差异。综合来看,本方法更适用于分析岩石、土壤和沉积物等常规地质样品中的微量和稀土元素,解决了此类样品中微量元素对ICP-MS等需复杂化学前处理的分析方法的依赖。     

同步辐射X射线荧光分析在矿物微量元素研究中的应用

矿物成分的主元素分析开展的较早 ,但是 ,对矿物中微量元素的分布及其规律性研究及测试工作基本上处于探索性阶段。元素的Ｘ射线荧光辐射 (ＳＲＸＲＦ)是研究原子物理的基本方法 ,已被用于元素成分的半定量测定。该技术允许材料对微区微量元素的测试。运用ＳＲＸＲＦ分析开展矿物微区微量元素的测试分析 ,目的在于获取矿物的生长、微量元素的聚集、演化及其与矿物中主元素的关系等的地球化学信息以及它们所反映的矿物生长过程中的物理化学条件 ,探索ＳＲＸＲＦ技术在地质中的应用 ,提高在这方面的研究程度。我们运用ＳＲＸＲＦ技术对内蒙古…     

地质样品中微量元素的质子激发X射线发射分析

质子激发X射线发射(PIXE)分析是近年发展起来的一种新的微量分析技术。由于传统方法要求的薄靶制样等方面的困难，迄今它在地质样品方面的应用尚不多见。本工作针对地质样品的特点，尝试了简单、方便的厚靶制样法，并采用计算机处理技术解决了由此而引起的复杂的理论校正问题。对若干USGS，岩石标准样作了试分析，结果是令人满意的，从而为微量元素的地球化学研究开辟了一条新的选径。     

地质样品中稀土总量的X射线荧光分析法测定

本文研究了稀土元素Ｃｅ的质量分数ｗＣｅ与由Ｃｅ至Ｌｕ１２元素质量分数之和ｗ１２（Ｎｄ除外）间的关系，发现ｗＣｅ和ｗ１２间存在明显一致的线性相关性。回归ｗ１２－ＩＣｅ标准工作曲线，实现了ｗ１２的直接测定。方法采用直接粉末压片制样，光谱仪测定ｗＣｅ，ｗＬａ，ｗＮｄ，ｗＹ，ｗ１２参数条件实现与稀土总量的转换。按本法对标准物质进行单项测定，结果令人满意     

X射线荧光光谱法测定水系沉积物、土壤等样品中Cl,Br和S三元素

采用粉末压片法制样,使用经验系数和散射线内标法校正元素间的吸收-增强效应,用3080E2X射线荧光光谱仪对试样中的Cl,Br,S三元素进行直接测定,其分析结果的精密度和准确度能满足区域化探样品的分析质量要求.     

X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素

采用X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素,对样品进行熔融制样前处理,理论α系数和经验系数法校正基体效应。应用此方法分析国家一级标准物质和代表性样品,所测元素的精密度(RSD)均小于5%(除含量较低元素);分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,测量结果与标准值基本一致。通过实验数据可知,该方法可以满足高氟硅酸盐样品、萤石、萤石型铀矿、磷矿石等样品的测定要求。     

地质样品痕量氯溴和硫的X射线荧光光谱法测定

报道了粉末压样－X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量Cl、Br、S的分析方法。采用水系沉积物、岩石和土壤等国家一级标准物质进行校准。实验表明，对于不同岩性样品中Br的分析，特别是当Br的含量低于2μg/g时，采用谱峰强度（未扣除背景）与背景强度的比进行校准所得到的结果，明显优于铑靶线的Compton散射线内标法，分析精度（RSD,n=6)为2.4%-15.3%，大多数优于10％；平均值的相对误差低于24％。对于Cl的分析，只需对Ca的影响加以校正即可得到非常好的结果；不同样品中Cl的分析精度（RSD，n=6)为2.1%-13.6%，大多数优于5％；平均值的相对误差不大于25％，多数优于10％。S的校准曲线的离散性较大，矿物学效应是影响S分析准确度的主要因素，其分析精度（RSD,n=6)为0.87%-5.6%，除个别样品外，平均值的相对误差优于36％。Cl和S均存在分析结果随测量时间（次数）的增加而增高的现象，必须在制样后立即测量。方法的检出限（μg/g)Br、Cl、S分别为0．43、5．8和2．2。     

地质样品X射线荧光分析中的背景相关曲线及其应用

采用粉末压片-X射线荧光法,测量了水系沉积物、土壤、岩石等国家一级标准物质。对用LiF(200)晶体在20.70°～48.00°衍射角(2θ)得到的X射线背景数据进行了研究。以30.97°和25.70°(2θ)为参考背景角度,进行了背景曲线的幂函数拟合,背景相对强度的拟合回代值与实测值的相对误差小于2.6%,多数小于1%。利用该拟合函数,可以计算出20.70°～48.00°内任意两个角度下的背景比值(背景系数)。因此,实验中可以根据情况选取合适的公共背景角度,并用拟合函数计算各元素谱峰角度处的背景系数。可采用公共背景法的元素数为13个左右,适当延长公共背景点的测量时间,可以降低背景的统计涨落。